土壤肥料实验室质量控制方法浅析

高 杨

昌图县农业技术推广中心

土壤肥料质量检测工作是开展科学施肥、耕地质量评价、有机质提升、农田节水和土肥执法管理的前提条件和重要手段。 近年来，随着国家和各级政府对“三农”工作的高度重视和支持，土肥基础设施建设得到不断加强，逐步建立起了一个以部级为首,省、市两级为主体,县级为基础的土壤肥料检测体系,并组织开展了测土配方施肥标准化实验室创建工作,土肥实验室质量的好坏直接影响农业生产的指导和政府决策，因此实验室质量控制不仅仅是对检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终。在日常检测工作中，误差是存在的，绝对的准确是不存在的，误差是受控制的，所以要对检测过程中的各个环节进行有效控制。

一、质量控制的关键

1.人员

人员是开展检测工作必备的要素，一个实验室水平的高低优劣， 很大程度上取决于人员的素质与水平。 土肥实验室应配备具备土肥知识和分析化学知识， 熟练掌握土肥检测技能的德才兼备的优秀人员，并经专门培训考核合格后持证上岗。

2.样品

样品是实验室工作的对象，样品制备应由具备专业技术知识的人员完成。制备时，要清除石砾、作物根系和其它外来侵入物， 要保证样品全部逐级过筛，不得随意丢样，要保证制样工具清洁，避免前后样品相互污染。 测定微量元素的样品，严禁使用金属筛。

3.设施和环境条件

实验室应合理布局，保持清洁、整齐，防尘、防振、防火、防盗、排污、采光、除湿、电路接地效果好，彻底避免实验室间的相互干扰和影响。

4.仪器设备和标准物质

仪器设备和标准物质是实验室开展检测工作的重要资源，也是保证检测工作质量、获取可靠检测数据的基础。 因此实验室应购置检测稳定性好、灵敏度高、操作简便的合格产品和标准物质。 仪器使用人应经常培训，熟悉仪器运用原理，掌握操作步骤和注意事项。 仪器设备应按规定使用和维护。

5.检测方法

检测和较准方法是实验室工作的依据，也是重要的指导书。 检测方法如有国标、行标的应采取最新的有效的国标或行标，应定期对检测标准进行有效的查询，及时更新作废标准，确保使用标准和方法现行有效。

6.量值溯源

量值溯源是保证测量结果可靠的关键环节，溯源的目的就是强调所有的测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准。应做到所有的仪器设备和玻璃量具提供的测量值能溯源到国家计量基准，标准物质和工作标准溶液能溯源到有证标准物质。

二、实验室质量控制方法

1.加强培训提高检测人员素质

检测结果是通过检测人员获得的，在整个检测过程中，人员起关键性的主导作用，检测人员的技能水平和业务素质对标准、操作规程的理解直接影响检测工作质量。 检测人员必须通过专业技术培训，具备相应的知识，经过考核合格后方可上岗。 同时定期进行有针对性的技术培训和业务考核，及时更新掌握新方法，了解新技术。检测人员要保持相对稳定，不可频繁更换和调动。

2.定期使用有证标准物质进行质量控制

使用标准物质是验证检测过程和检测结果正确与否的重要方法，应定期对有证标准物质与待测液同时进行检测， 将检测结果与证书给出的量值进行比较，当标准物质得到的分析结果与证书给出的量值在规定限度内一致时，证明待测物质的分析结果是可信的。若标准物质得到的分析结果与证书给出的量值超出允许误差范围，则整批样品报废，必须重测。并查明原因，排除异常因素，使检测体系恢复正常。

3.全程序空白试验

空白试验可消除实验室用水、试剂、器皿、仪器、人员操作等带来的误差。每批次检测必须进行空白试验，且空白试验不得少于2 次。

4.留存样品再检验

通过对存留样进行再检测的方法来对检测结果的准确性进行控制，属于重复性检验，可以及时发现问题，分析原因，采取纠正措施。

5.采用方法对比、人员对比、仪器对比等进行复现性检测

（1）方法对比。通过同一样品不同方法进行检测，可及时发现误差并及时纠正，以保证数据地准确性。

（2）人员对比。 不同的检测人员采用相同的仪器设备对同一样品进行平行测定，比较检测人员的测定结果，便于发现由于个人操作引起的误差。

（3）仪器对比。 能够检查和验证仪器设备的性能状况，用于判断仪器是否保持着检定和校准时的准确度，以保证检测结果的质量。

6.玻璃器皿、试剂的控制

玻璃器皿、试剂的购置应选择大型正规厂家生产的产品，且达到相应等级，计量玻璃器具应购置有《制造计量器具许可证》厂家生产的产品。 计量器具在使用前应送计量检定部门检定或经本单位具备检定资质的检定员检定合格后方可使用，未经检定的计量器具不得使用。 标准溶液的控制：实验室配制标准母液或标准滴定液所用的试剂或物质的级别应在优级纯（GR）以上，金属元素标准母液的配制最好采用光谱纯或基准纯物质。 配制好的标准溶液必须经标定，明确其实际浓度值后才可使用。标准溶液使用时若需逐级稀释，则吸取量和定容体积必须准确。 标准液应规定使用有效期，平时保存于冰箱中。实验室用水的控制：常规项目检测用水应达到三级水标准， 即蒸馏水；中微量元素、农残检测用水应达到一级水标准，即超纯水。

7.检测方法的控制

各项目检测方法有国标、行标的应采用最新的有效的国标或行标，没有上述标准的，应采用本行业公认的检测方法。 检测标准或方法应经有效性确认，并随时收集相关信息，及时更新标准或方法，废除或过期的标准或方法不得采用。

8.精密度的控制

精密度一般采用平行测定的绝对相差或相对相差表示。 样品检测时，各项目检测精密度应符合标准或规范规定的要求，若超出规定允许范围的样品应重新测定。 平行测定可根据各项目测定的难易程度、人员熟练程度、仪器稳定程度等酌情增减，但每批次检测所带平行量不要低于10%。

9.准确度的控制

测定精密度好，不一定准确度就好。 每批次样品检测时，必须带国家标样参与检测，国家标样的实测值超出允许误差范围（X±不确定度），则整批次样品报废，重新测定。

10.检测结果的控制

凡出现检测结果异常（极低或极高），应自觉对该样品进行复检，直至前后两次测定结果基本相一致为止。

11.记录填写的控制

记录的填写要保证及时、清洁、工整、信息齐全，不可涂改、叉摸，不允许用铅笔或圆珠笔填写。凡是使用的单位必须为法定计量单位，非法定计量单位一律禁用。

三、结论

实验室工作是一项技术性较强的高精度基础性服务工作，最终结果是出具科学、准确的测试数据，因此，在检测工作中，严格对影响检测结果准确性的每一个环节进行控制， 排除一切影响检测质量的因素，不断提高土壤肥料检测和科学管理水平，使土壤检测在测土配方施肥技术应用、耕地质量保护等工作中发挥越来越重要的作用。