不同环境条件下的煤基胶体稳定性

许端平,李晓波,薛 杨,郭春华,崔芳菲

(辽宁工程技术大学环境科学与工程学院,辽宁阜新 123000)



不同环境条件下的煤基胶体稳定性

许端平,李晓波,薛 杨,郭春华,崔芳菲

(辽宁工程技术大学环境科学与工程学院,辽宁阜新 123000)

摘 要:为了揭示不同环境条件下煤基胶体的稳定性,实验采集辽宁省阜新市五龙煤矿选矿厂煤山底层煤粉,并用离心法提取胶体,研究pH值(pH = 4~9)和电解质(Na+,Ca2+,Al3+,Mg2+,Cu2+和Zn2+)对胶体稳定性的影响,并对不同条件下煤基胶体悬液体系ζ电位进行测定。研究结果表明,煤基胶体稳定性随pH值的增加而增加,随着阳离子价数的升高而降低,同价态非重金属离子对其影响相似,同价态重金属离子比非重金属离子更易导致体系趋向不稳定状态;体系ζ电位绝对值随pH值的升高而增大,随阳离子价数的升高而降低,重金属离子<非重金属离子;不同pH值条件下的CFC值和ζ电位具有显著负相关性,且均达到0.01水平,Na+,Ca2+,Mg2+和Al3+存在时体系CFC值和ζ电位具有显著负相关性,且均达到0.01水平,Cu2+和Zn2+存在时体系CFC值和ζ电位不存在显著相关性。

关键词:煤基胶体;稳定性;pH;电解质;ζ电位

责任编辑:张晓宁

许端平,李晓波,薛 杨,等.不同环境条件下的煤基胶体稳定性[J].煤炭学报,2015,40(8):1936-1941.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2015.0583

我国是世界上最大的煤炭生产国和消费国,目前煤炭占我国能源需求总量的67%左右,这样的能源构成在今后相当长的时期内不会改变[1],煤炭是一种低品位能源,在其开采、运输、转换和利用的各个环节都会对生态环境造成很大的危害,是最大的污染源之一。在化学结构上,煤分子中含有丰富的羟基、羧基、羰基和甲氧基等含氧宫能团,可以与被吸附分子形成化学键,是一种天然吸附剂。许多专家学者研究表明:煤粉在粉碎及超细化[2-3](粒径在20 μm以下的煤粉)的过程中,随粒度的减小,比表面积急剧增大,大分子结构被破坏,表面官能团增多,大大提高其对污染物质的吸附[4-5]。煤基胶体主要指粒径在1~10 μm范围内的煤颗粒[6],由于胶体粒径的排阻作用,胶体能够以远远超过水流的速度在土壤孔隙中运移[7-9]。重金属、有机污染物、病毒、农药等污染物均可吸附于煤基胶体之上[10-11],通过胶体的优先流而加速其在地表水、地下水和土壤中的运移[12-13],甚至以超过水的速度运移[13-17],进而增强了污染物的移动性[18-19]。因此,研究胶体携带污染物迁移和胶体稳定性将对治理修复地下水污染和土壤污染具有重要意义。

目前,关于煤基胶体稳定性研究鲜有报道。溶胶粒子在电场中运动,由于外力作用,使液-固相界面内的双电层沿着移动界面分离开,而产生电位差,即电动电位(ζ电位),胶体ζ电位和Stern电位(φs电位)在大多数情况下数值相差不大,且ζ电位比较直观易测,因此用ζ电位代替φs电位讨论胶体的稳定性[20-21]。胶体稳定性可以用CFC(临界聚沉浓度)和ζ电位来表征。因此,本文对不同pH和不同离子价下煤基胶体悬液CFC值和ζ电位进行测定,揭示其对煤基胶体稳定性的影响及作用机理,为开展土壤及地下水环境保护提供科学参考。

1 材料与方法

1.1 材料与样品制备

煤基胶体提取采用高速离心法:将60 g粒径小于0.25 mm的煤样品以土水比1∶30配成煤悬液,超声30 min(每5 min搅拌一次),然后将其用CR21GⅢ型高速冷冻离心机5 000 r/ min,8 min离心沉降,去除粒径大于2 μm的颗粒,上清液继续于10 000 r/ min,20 min离心沉降,得到粒径小于2 μm煤基胶体。煤基胶体粒径分布(图1)由Horiba公司LA-300激光粒度仪测定,ζ电位由JS94 J型微电泳仪测得,其中粒径小于2 μm煤基胶体颗粒约占全部颗粒的85.78%,dMedian= 1.429 μm,2~5 μm胶体颗粒约占全部颗粒的14.22%;比表面积和孔径分析由北达燕园微构分析测试中心完成。煤基胶体的理化性质:pH=7.52,ζ电位为-46.10 mV,比表面积为41.56 m2/ g,孔体积为0.08 cm3/ g,电导率为0.027 1 S/ m;平均孔径,6.26 nm。用X射线衍射仪(D/ max-rA)对煤基胶体进行矿物分析(图2),其中石英、高岭石和蒙脱石质量分数分别为29%,30% 和41%。

图1　煤基胶体粒径分布Fig.1 Particle size distribution of coal-based colloid

图2　煤基胶体X射线衍射图像Fig.2 Coal-based colloid X-ray diffraction pattern

1.2 煤基胶体悬液临界胶束浓度测定

胶体的临界聚沉浓度(critical flocculation concentration,CFC)指在一定时间内一定量的分散胶体产生聚沉所需最小的添加物浓度。CFC值反映煤基胶体的稳定性,CFC值大,表示胶体溶液相对稳定,反之,CFC值小,则相对不稳定[17]。

考虑到悬浮液中胶体本身的沉降,引起吸光度的下降,定义当相对分散浓度(Ai/ A0)为0.2时所对应的电解质浓度为CFC(其中,Ai为加入电解质后土壤胶体悬浮液的吸光度,A0为相同时间下未加电解质时的土壤胶体悬浮液的吸光度)。

pH对煤基胶体稳定性影响实验时,用0.1 mol/ L 的NaOH和HCl调节溶液的pH值分别为4,5,6,7,8 和9,取10 mL质量浓度为1.0 g/ L的胶体溶液放入一系列50 mL比色管中,分别加入不同体积的浓度为1.0 mol/ L NaCl溶液后,去离子水定容,充分混合,于恒温25℃下静置3 h,取上层溶液,于600 nm处测定其吸光度Ai,测定同等条件下不添加NaCl溶液的煤基胶体溶液吸光度A0,并计算(Ai/ A0)值。

不同价态阳离子对煤基胶体稳定性影响实验:取10 mL质量浓度为1.0 g/ L的胶体溶液放入50 mL比色管中,加入不同体积、一定浓度的离子溶液后,实验步骤同上,分别测得不同离子影响条件下的Ai和A0,并计算相应的Ai/ A0值。

实验时,加入阳离子后,保证混合液中煤基胶体的最终质量浓度为0.2 g/ L。以混合液相对吸光度(Ai/ A0)为纵坐标、添加物浓度为横坐标作图。当Ai/ A0大于1.0时胶体完全分散,小于0.2时基本凝聚[19]。在不同实验条件下,测定煤基胶体悬液Ai/ A0值后,采用JS94 J型微电泳仪测定其ζ电位。

2 结果与分析

2.1 不同pH下Na-煤基胶体悬液稳定性特征

由图3(a)可知,c(Na+)= 2~10 mmol/ L时,相同浓度的条件下,随着pH值的升高,Na-煤基胶体悬液的Ai/ A0无明显增大或减小的趋势,除在pH = 4,c(Na+)= 10 mmol/ L条件下,煤基胶体悬液体系的Ai/ A0值为0.132 9外,其他条件下的Ai/ A0值均围绕1波动,变化不明显;在相同pH值条件下,随c(Na+)的升高,Ai/ A0值无规律性变化。c(Na+)在20~50 mmol/ L时,相同浓度的条件下,随着pH值的升高,Na -煤基胶体悬液的Ai/ A0值增大,c(Na+) = 20 mmol/ L、pH=4~9时,Ai/ A0值由0.108 2增大到0.940 1;c(Na+)= 30 mmol/ L、pH=4~9时,Ai/ A0值由0.101 4增大到0.936 2;c(Na+) = 40 mmol/ L、pH = 4~9时, Ai/ A0值由0.102 7增大到0.762 3,c(Na+)= 50 mmol/ L、pH =4~9时,Ai/ A0值由0.119 2增大到0.297 1。在相同pH值条件下, 随c(Na+)的升高,Ai/ A0值降低。pH = 4时,Ai/ A0= 0.108 2~0.102 7; pH = 5时, Ai/ A0=0.276 7~0.147 9;pH=6时,Ai/ A0= 0.633 5~0.190 3;pH = 7 时,Ai/ A0= 0.899 9~0.179 1,体系趋向不稳定状态;c (Na+) = 60~200 mmol/ L时,不同pH值和c(Na+)条件下,体系的Ai/ A0值均小于0.2,体系趋向不稳定状态,此时不同pH值和c(Na+)不会对体系的稳定性产生明显影响。

由图3(b)可知,不同pH值条件下,体系ζ电位均随溶液中Na+浓度的增大而增大;不同浓度条件下,体系ζ电位随pH值的增大而减小。c(Na+) = 20~50 mmol/ L时,不同pH值和c(Na+)对体系ζ电位影响与其对体系稳定性的影响相似。

图3　不同pH条件下Na-煤基胶体悬液的稳定性和zeta电位Fig.3 Stability and zeta potential of Na-coal-based colloid suspension under different pH conditions

实验结果表明,由于随体系pH值升高,胶体表面负电荷量(OH-)逐渐增加,煤胶体净表面势能升高,颗粒间的排斥力增加,从而导致胶体颗粒聚集作用减弱[20],文献[21]研究表明:pH=7.5和5时,复合乳液体系颗粒具有较高的势垒,颗粒很难跨越势垒发生凝聚;而pH =4和2时,势垒消失,表明体系发生了凝聚现象,符合DLVO理论。Adachi Y等[22]发现由电荷中和产生的凝聚比压缩双电层产生的凝聚更快。胡俊东等[23]研究表明,若悬液中反电荷离子存在,它们在胶体颗粒间起桥梁作用,从而加速了胶体絮凝团粒的形成,本文研究结果与以上结论相一致。

颗粒表面带电荷量为0时的pH值是胶体颗粒零电点(PZC),PZC是影响胶体态悬液的稳定性的重要因素。当体系pH值等于PZC值时,胶体颗粒之间没有静电排斥力,此时,胶体颗粒可以最大程度上相互结合聚集,产生絮凝。而当pH值处于非PZC值时,胶体颗粒间由于具有同性净电荷而相互排斥,从而保持了胶体悬液稳定,阻止絮凝的发生。因此,胶体悬液的稳定性与系统pH值密切相关。

研究发现体系随pH值增大,稳定性增大,ζ电位绝对值增大。一方面,由于pH值的增大,体系中负电荷数量增加,与带负电的胶体粒子间的斥力势垒增大,粒子越不容易发生聚集,分散性越强,体系越稳定;另一方面,当体系pH值较小时,将发生电中和,导致胶体粒子迅速聚集,破坏体系稳定性[24]。

2.2 不同电解质作用下煤基胶体悬液稳定性特征

由如图4(a)可知,随着Na+,Ca2+,Al3+浓度的增加,煤基胶体悬液体系越来越不稳定,其Ai/ A0逐渐减小,当所添加的Na+浓度在10~60 mmol/ L时,体系Ai/ A0值迅速降低,当Na+浓度达到60 mmol/ L时,体系的Ai/ A0值为0.198 2,此时认为煤基胶体悬液体系处于不稳定状态,继续增加Na+浓度,Ai/ A0值无明显增大或减小的趋势;添加Ca2+后,体系Ai/ A0值变化情况与添加Na+相似, Ca2+浓度在0.2~1.8 mmol/ L时,体系Ai/ A0值降低,在Ca2+浓度为2 mmol/ L时,Ai/ A0值为0.183 0,体系处于稳定状态;添加Al3+后,浓度在0.02~0.04 mmol/ L较小的范围内体系是相对稳定状态,当Al3+浓度为0.04 mmol/ L时,体系Ai/ A0值为0.173 6,此时体系处于不稳定状态,继续增加Al3+浓度,Ai/ A0值无明显变化。

图4　不同价态阳离子下煤基胶体悬液的稳定性和zeta电位Fig.4 Stability and zeta potential of coal-based colloid suspension under different valence cations

综上,在实验条件下,分别添加Na+,Ca2+和Al3+的体系煤基胶体的CFC值分别为60,2和0.04 mmol/ L,其比例为1∶0.03∶0.007,可见以上3种价态的阳离子对煤基胶体稳定性的影响差异较大,随阳离子价数的增大,胶体颗粒的聚集能力呈数量级式增大。

由图4(b)可知,随着Na+,Ca2+,Al3+浓度的增加,体系ζ电位逐渐增大,Na+浓度由0.2 mmol/ L增加到2 mmol/ L,其对应的ζ电位由-37.10 mV增大到- 16.78 mV; Ca2+浓度由0.02 mmol/ L增大到0.12 mmol/ L时,对应的ζ电位由-24.70 mV增大到-13.89 mV; Al3+浓度由0.02 mmol/ L增到0.06 mmol/ L时,ζ电位由- 23.66 mV增加到-2.369 mV,继续增加Al3+浓度,ζ电位由负值转变为正值,并且随着Al3+浓度的增大而增大,Al3+浓度由0.07 mmol/ L增到0.12 mmol/ L,ζ电位由3.14 mV增大到5.56 mV。

综上可知,阳离子的价态对煤基胶体的稳定性影响很大,出现这种现象主要是因为煤基胶体表面带有负电荷,当向体系中添加带有正电荷的离子时,会发生电中和,导致胶体粒子扩散双电层被压缩,随着所添加得Na+,Ca2+和Al3+价态的增大及其浓度的增大,体系中与煤基胶体所带电荷相反的电荷越多,胶体粒子双电层被压缩越明显,粒子间相互斥力逐渐减小,粒子彼此靠近,当粒子间斥力小于范德华引力,最终在范德华引力作用下使胶体粒子发生聚集[25-26]。

由以上结果可知,体系ζ电位绝对值随阳离子价态及浓度的增大而减小,这是由于随着阳离子价态及浓度的增加,胶体粒子间斥力势能垒降低,当该势能垒降到一定程度,粒子间由于范德华引力而相互聚集,使体系稳定性下降。

由图5(a)可知,随着Mg2+,Ca2+,Cu2+和Zn2+浓度的增加,体系的Ai/ A0降低,Mg2+和Ca2+浓度小于0.8 mmol/ L时,体系Ai/ A0下降较缓慢, 0.8~1.2 mmol/ L时,体系Ai/ A0下降迅速,浓度为2 mmol/ L时体系Ai/ A0值分别为0.192 5和0.183 0,体系均处于不稳定状态;而Cu2+和Zn2+作用时,浓度小于0.8 mmol/ L时体系Ai/ A0下降较迅速, Cu2+浓度为0.8 mmol/ L时体系Ai/ A0值为0.208 7,处于不稳定状态,Zn2+浓度为1.2 mmol/ L时体系Ai/ A0值为0.204 9,处于不稳定状态,添加Cu2+和Zn2+的体系Ai/ A0小于0.2后,继续增大添加电解质浓度,体系稳定性无明显变化。由以上现象可知,体系Ai/ A0值小于0.2时,所需添加二价离子浓度由大到小为:Mg2+= Ca2+>Zn2+>Cu2+;添加Cu2+和Zn2+体系的CFC值低于添加Mg2+和Ca2+体系。

由图5(b)可知,随着Mg2+,Ca2+,Cu2+和Zn2+浓度的增大,体系的ζ电位增大,离子浓度范围由0.2 mmol/ L增加到2 mmol/ L,4个体系ζ电位分别由-23.934, -24.696, -26.420, - 26.420 mV增加到-13.915,-13.892,-8.004,-10.275 mV;在同一浓度条件下,添加Cu2+和Zn2+体系的ζ电位高于添加Mg2+和Ca2+的体系。

图5　同价态阳离子下煤基胶体悬液的稳定性和zeta电位Fig.5 Stability and zeta potential of coal-based colloid suspension under cation with same valence cations

由以上实验结果可知,同种价态的阳离子对体系稳定影响也不尽相同,体系对Cu2+和Zn2+重金属离子反应更敏感,更易由稳定状态转变成不稳定状态。理论上Cu2+和Zn2+的离子半径和水合半径相近,对体系稳定性的影响应该相似,但实验结果发现两者对体系的影响存在一定差别,可能是由于Cu2+专性吸附所引发的聚集使煤基胶体借助于Cu2+的配位吸附而形成以配位键和氢键为主要键合力的更大分子量的超分子聚合体,从而使Cu2+在相同浓度下较Zn2+更敏感[26]。由实验数据分析,ζ电位对体系的影响同上。

2.3 不同实验条件下CFC值和ζ电位的相关性

采用SPSS Statistics 21对不同pH和电解质条件下的CFC值和ζ电位值进行相关性分析,结果见表1。由表1可知,不同pH(4,5,6,7,8,9)条件下的CFC值和ζ电位具有显著负相关性,且均达到0.01水平;加入Na+,Ca2+,Mg2+和Al3+后,体系CFC值和ζ电位同样具有显著负相关性,且均达0.01水平;而加入Cu2+和Zn2+后,体系CFC值和ζ电位的相关系数仅为-0.280和-0.553,无显著相关性。

表1　不同pH值和电解质条件下CFC和ζ电位相关性系数Table 1 CFC and ζ-potential correlation coefficient under different pH conditions

由以上结果可知,在不同pH值和Na+, Ca2+,Mg2+,Al3+不同价态离子条件下,CFC值和ζ电位值均具显著相关性,因此可用ζ电位代替CFC表征胶体的稳定性,但是研究体系中Cu,Zn等重金属可能影响ζ电位表征胶体稳定性的准确性。

3 结 论

(1) pH = 4,5,6,7,8,9,电解质浓度为0~200 mmol/ L时,煤基胶体稳定性随体系pH值的增加而提高,随电解质浓度的增加而下降。

(2)随所添加Na+,Ca2+,Al3+离子价态的增加,煤基胶体稳定性降低;添加同价态阳离子Ca2+,Mg2+, Zn2+,Cu2+条件下,煤基胶体体系对重金属Zn2+,Cu2+的反应更敏感,更易出现不稳定状态。

(3)在pH=4,5,6,7,8,9条件下,体系CFC值和ζ电位具有显著负相关性,且均达到0.01水平;加入电解质Na+,Ca2+,Mg2+和Al3+后,体系CFC值和ζ电位同样具有显著负相关性,且均达0.01水平;而加入电解质Cu2+和Zn2+后,体系CFC值和ζ电位无显著相关性。

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Stability of coal colloid under different environmental parameters

XU Duan-ping,LI Xiao-bo,XUE Yang,GUO Chun-hua,CUI Fang-fei

(College of Environmental Science and Engineering,Liaoning Technical University,Fuxin 123000,China)

Abstract:In order to study the stability of coal colloid under different environmental parameters,this study is to investigate the stability of coal colloid under the conditions of different pH (pH=4-9) values and different cations (Na+, Ca2+,Al3+,Mg2+,Cu2+and Zn2+).The coal colloid was extracted by using centrifugation method with the coal samples collected from the bottom of coal hill at Wulong Mine in Fuxin,Liaoning,China.The zeta potential of coal colloidal suspension was measured to investigate the stability of coal colloid under different conditions.The results show that the stability of coal colloid tends to increase and decrease respectively with the increase of pH value and the cationic valence,and is similar in the presence of non-heavy metal ions of same valence.Heavy metal ions of same valence are more likely to result in an unstable system than non-heavy metal ions.Absolute value of suspension zeta potential tends to decrease with the increase of cationic valence and increase with the increase of pH value,and the absolute value of heavy metal ions is lower than that of non-heavy metal ions.The CFC and zeta potential are significantly negative correlated,both reach 0.01 level,under different solution pH values and different cations (Na+,Ca2+,Mg2+,Al3+),however,had no significant correlation in the presence of Cu2+and Zn2+.

Key words:coal colloidal;stability;pH;electrolyte;zeta potential

通讯作者:李晓波,女,辽宁凌源人,硕士研究生。E-mail:lxb788997@126.com

作者简介:许端平(1961—),男,江苏溧水人,副教授,博士。E-mail:xdp1961@ sina.com。

基金项目:国家自然科学基金资助项目(41373125)

收稿日期:2015-04-29

中图分类号:X592

文献标志码:A

文章编号:0253-9993(2015)08-1936-06