燃油碳烟颗粒的表面特性与润滑油黏度行为

刘天霞，宋汝鸿，胡恩柱，徐玉福，胡献国

（1合肥工业大学机械与汽车工程学院，安徽 合肥 230009；2北方民族大学化学与化学工程学院，宁夏 银川 750021)

燃油碳烟颗粒的表面特性与润滑油黏度行为

刘天霞1,2，宋汝鸿1，胡恩柱1，徐玉福1，胡献国1

（1合肥工业大学机械与汽车工程学院，安徽 合肥 230009；2北方民族大学化学与化学工程学院，宁夏 银川 750021)

发动机燃油碳烟颗粒不可避免地会进入润滑油中，引起润滑油黏度的增长，从而影响发动机的润滑特性和使用性能。借助傅里叶红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、全自动微孔物理吸附和化学吸附分析仪、光学法接触角/界面张力仪、Zeta电位仪等仪器，对比分析了生物质燃油碳烟颗粒（BS）和0#柴油碳烟颗粒（DS）的表面特性，探讨了BS和DS对液体石蜡（LP，润滑油基础油的模拟物）和碳烟分散体系的黏度的影响及碳烟表面特性对黏度的影响机理。结果表明，40℃时油品的相对黏度随碳烟浓度的增加呈指数函数增加，并且相同碳烟浓度下DS污染的油品相对黏度更大，高浓度碳烟污染的油品呈明显剪切稀化行为，DS污染的LP的黏度受剪切转速的影响更大。BS和DS表面主要元素是碳和氧，且BS氧含量高于DS，表面均带有一些含氧官能团。 表面特性分析显示，DS的比表面积大于BS，表面能高于BS，亲油性弱于BS，致使DS在LP中比BS更易团聚成大颗粒，这是DS对润滑油黏度的影响大于BS的主要原因。

燃油；碳烟；表面特性；润滑油；黏度

引 言

柴油机工作过程中会产生碳烟颗粒物，其中约29%从尾气排放[1]，成为影响大城市空气质量的主要原因之一，其余大部分沉积在汽缸壁和活塞冠上。碳烟可通过两种途径进入润滑油：一是通过漏气带入（约3%）；二是沉积在汽缸壁上的碳烟被活塞环刮下，由润滑油洗脱下来进入到润滑系统中[2]。而碳烟污染润滑油会造成一系列危害：大颗粒会造成滤网堵塞，影响供油；使润滑油黏度增大，流动性变差；加剧磨损。同时，迫于环境保护和能源危机的压力，人们在不断地探寻可以替代石化燃料的新型燃油，可再生能源生物质快速热裂解油是目前最有希望的石油替代燃料之一。生物质快速热裂解油是在惰性气氛中将生物质以很高的升温速率（＞373℃·min−1）加热到中等温度(400～650℃)，随后在极短的停留时间下（0.1～2 s）进行热裂解，得到气体产物经快速冷凝形成的液体产物[3]。该油品含氧量高、酸值大、热值低，需经精制改性后才有望作为发动机替代燃料使用[4]。将生物质快速热裂解油经减压蒸馏分离出的轻组分油按质量浓度5%的加量与柴油通过乳化工艺，制得的生物质燃油的主要理化性能与柴油接近[5]。将此燃油用于柴油发动机，所产生的生物质燃油碳烟（BS）颗粒自身的特性、在润滑油中的分散特性、对发动机的磨损性能以及尾气排放性能等方面均需要深入研究。前期的研究发现：生物质燃油碳烟的颗粒特性与柴油混合比例有关，生物质油的含量影响碳烟的粒径、石墨化程度、表面官能团种类及含量[6]。BS和柴油碳烟（DS）均是由球形或近球形纳米颗粒组成的链状团聚体，平均颗粒直径约40 nm，颗粒内部呈微细的石墨乱层结构，主要是由无定型碳组成[6-8]。另外，课题组在研究碳烟颗粒在润滑油中分散特性时，发现润滑油无灰分散剂（T154）能显著改善碳烟在润滑油基础油模拟物——液体石蜡(LP)中的分散特性[9]，从而改善体系的流变性能，而T154与不同碳烟颗粒表面的功能团的相互作用是其分散机理的关键所在，同时发现DS和BS对含碳烟LP体系的增稠作用均随其含量的增加而增强。娄江峰等[10]也研究了纳米石墨的颗粒形态和浓度对冷冻机油黏度的影响，发现纳米石墨冷冻机油的黏度随着纳米颗粒浓度的增加而增大，相同浓度下添加粒状石墨的纳米冷冻机油黏度大于片状，且在温度高于313 K时黏度也有明显上升。George等[11]用统计学方法设计实验来研究DS污染对机油黏度的影响，结果表明40 ℃时机油黏度随DS浓度的增长呈非线性变化。由于多元有机体系的黏度行为和表面性质紧密相关[12]，而碳烟的颗粒特性与燃油的种类与组成相关，因此本文在对比分析BS和DS影响LP黏度的基础上，着重考察BS和DS的颗粒特性，以及它们对润滑油黏度影响的机制，以期为研究生物质燃油发动机的润滑油配方组成提供指导与帮助。

1 实验部分

1.1 原料与设备

液体石蜡（衡水帝乙石化有限公司）；0#柴油（市售）；生物质快速热裂解油（由中国科学技术大学生物质洁净能源实验室用自热式生物质热解液化实验装置以稻壳为原料制取）；SP乳化剂（用Span 80和Tween 80按HLB值5.9配制）；高剪切实验室乳化机（SG400型，上海尚贵流体设备有限公司）；旋转黏度计（NDJ-5S型，宁波维德仪器有限公司，仪器满量程测量精度：±2.0%）；燃油碳烟捕集装置（自制[9]）；双频数控超声清洗器（KQ-300VDE型，昆山市超声仪器有限公司）；四球长时摩擦磨损试验机（MQ800，济南试验机厂）。

1.2 BS和DS的制备

根据文献[13]报道的方法制备生物质燃油（生物质原油在真空度80 kPa、96℃下进行蒸馏，收集馏出的轻组分生物质油，按质量浓度5%的加量与93%的0#柴油、2% SP乳化剂混匀，用高剪切实验室乳化机在65℃和1500 r·min−1下乳化60 min制得，该油基本理化指标和柴油接近，可以在现有柴油发动机中正常使用）。用自制的燃油碳烟捕集装置燃烧生物质燃油制取BS，燃烧0#柴油制取DS，每燃烧100 g生物质燃油可捕集1.5～2.0 g BS，每燃烧100 g 0#柴油可捕集2.4～3.0 g DS，生物质燃油碳烟颗粒物排放少于柴油。收集到的BS和DS在真空干燥箱中110℃干燥4h备用。

1.3 碳烟对LP 黏度的影响实验

式中，μ为含碳烟LP的黏度，mPa·s；0μ为纯LP的黏度，mPa·s，rμ为相对黏度，量纲1。

1.4 含碳烟LP的黏度与剪切速度关系实验

参考SH/T 0760—2005柴油机油性能评定法(Mack T-8法)选定质量浓度4.8%的高烟炱水平浓度考察含碳烟LP的黏度与剪切速度的关系。配制碳烟质量浓度4.8%的BS/LP和DS/LP样品，玻璃棒充分搅拌混匀至玻璃棒上无明显固体颗粒沉积后，在40℃水浴中用高剪切实验室乳化机800 r·min−1混合30 min，分别在旋转黏度计转速为6、12、30、60 r·min−1下测定各试样黏度，每个样品测3次，

取平均值作为体系黏度。

1.5 BS和DS的接触角测量

取BS或DS适量，用压片模具在四球长时摩擦磨损试验机的加压系统作用下加压到8.32 MPa并保压1 min，压成直径15 mm的圆片，用光学法接触角/界面张力仪测定蒸馏水在碳烟压片上的接触角。由公式（2）计算固体临界表面张力[14]

此位置为本机机车单独制动手柄在制动位时，重联机车受机车间制动管软管、总风软管、平均软管压力控制，而发生作用的位置，其制动应和本机同步。

式中，cσ为固体临界表面张力，mN·m−1，也表征非极性固体的表面能；glσ为液气表面张力，mN·m−1；θ为接触角，rad。

1.6 分析表征

采用傅里叶红外光谱仪（FT-IR，Nicolet 6700，Thermo Nicolet）KBr压片法检测BS和DS中官能团；用X射线光电子能谱仪（XPS，ESCALAB250，Thermo）分析BS和DS的表面元素含量及化学价态；光学法接触角/界面张力仪（SL 200KS型，上海梭伦信息科技有限公司）测试蒸馏水在碳烟压片上的接触角；全自动微孔物理吸附和化学吸附分析仪（ASAP 2020 M+C型，美国Micromeritics）分析BS和DS的比表面积； Zeta电位仪（Nano-ZS90型，英国Malvern）测试BS和DS分散在LP中粒径。

2 实验结果

2.1 碳烟浓度对黏度的影响

碳烟污染润滑油形成的体系实际上是一种由碳烟纳米粒子和基础油品组成的固-液混合体系，其黏度受温度、颗粒直径和体积分率的影响[15]。图1给出BS和DS浓度对含碳烟LP的相对黏度μr影响。可以看出随着BS和DS浓度的增加，油品相对黏度均增大，同一碳烟浓度时，DS污染的LP相对黏度高于BS，说明DS对体系增黏作用大于BS。对图1中各实验点进行拟合发现相对黏度随碳烟浓度的增加呈指数函数变化，BS拟合关系式为μr=0.7489+0.2525e0.5792ϕ，式中，ϕ为BS质量分率，R2=0.9972；DS拟合关系式为μr=0.2494+ 0.7213e0.5502ϕ，式中，ϕ为DS质量分率，R2=0.9674；满足指数关系说明在没有添加分散剂时碳烟对油品黏度的影响非常显著。对比上述两个关系式可知：DS污染的油品黏度受DS浓度影响更大，而且相同碳烟浓度下DS污染的油品黏度更高。

图1 BS和DS浓度对含碳烟LP的相对黏度影响Fig.1 Effect of BS and DS content on relative viscosity of LP with BS or DS

2.2 剪切速度对黏度的影响

含碳烟油品的流变性能是非常复杂的，它受到碳烟颗粒的浓度、胶体稳定性、连续相基本黏度、温度、剪切历史等多种因素影响[16]。图2为不同的剪切速度下含碳烟质量浓度4.8%的LP分散体系的黏度变化曲线。可以看出：随着剪切速度的增加，含碳烟质量浓度4.8%的LP分散体系黏度下降，有明显剪切稀化现象，呈非牛顿型流体特性。这是因为碳烟污染的油品黏度取决于形成大体积的团聚体结构的颗粒团聚过程和通过水动力作用破坏团聚结构以形成小而紧密的絮凝单元的竞争结果，随着剪切速度增加，能增加团聚体的破碎程度，碳烟粒径分布发生变化，而悬浮液中粒径分布对黏度有显著影响，集中的多峰分散比同等浓度下单分散体系黏性低，随着剪切速度增加，更多的变为多峰分散的，因此黏性下降[16]。对图2中各实验点进行拟合发现在测量转速范围内，动力黏度随转速的增加呈幂函数关系减小，BS拟合关系式为μ=1626.2r−0.3955，R2=0.9872；DS拟合关系式为μ=3833.5r−0.5493，R2=0.9950，式中，r为旋转黏度计转速（r·min−1），转速范围为6～60 r·min−1，对比BS和DS的拟合关系式可知，测量转速从6 r·min−1到60 r·min−1，DS的黏度下降率为71.77%，而BS的黏度下降率为59.81%，说明DS污染的LP的黏度受剪切速度影响更大。

图2 含碳烟的LP动力黏度随转速的变化Fig.2 Variation of dynamic viscosity of BS or DS contaminated LP and rotation speed

图3 BS和DS的FT-IR谱图Fig.3 FT-IR spectrum of BS and DS

3 分析与讨论

由上述实验结果可知BS和DS对LP黏度的影响是不同的，必须寻找它们的影响机制。为此采用FT-IR分析BS和DS的表面官能团，用XPS分析BS和DS表面元素含量及化学价态，在此基础上讨论表面官能团种类及含量对颗粒的极性和亲油性能的影响，并通过接触角分析、比表面积分析、粒径分布分析来探讨表面能、比表面积、颗粒在油中团聚性能对黏度的影响机理。

3.1 BS和DS的表面官能团及元素组成表征

BS和DS的FT-IR分析谱图见图3，可以看出BS和DS表面均有一些有机官能团，对图3中BS的各峰进行归属[17]，其中3639 cm−1附近的吸收峰归属于伸缩振动峰；3049 cm−1附近的吸收峰归属于芳香族的伸缩振动峰，2916 cm−1附近的吸收峰归属于不对称伸缩振动峰，1712 cm−1附近的吸收峰归属于羰基的伸缩振动峰，1589 cm−1附近的吸收峰归属于结合在芳环上的的伸缩振动[18]，1248 cm-1附近的吸收峰归属于芳香醚不对称伸缩振动峰；874 cm−1、836 cm−1、752 cm−1附近的吸收峰归属于芳环面外变形振动峰[18]。对图3中DS的各峰进行归属[17]，其中3460 cm−1附近的吸收峰归属于伸缩振动，因形成氢键使其伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，1724 cm−1附近的吸收峰归属于醛类物质中伸缩振动峰，1620 cm−1附近的吸收峰归属于烯烃的伸缩振动峰，1437 cm−1附近的吸收峰归属于酸类物质中的变形振动，1380 cm-1附近吸收峰归属于芳香族的变形振动峰，1134 cm−1附近的吸收峰归属于芳香环面内弯曲振动峰；625 cm−1附近的吸收峰归属于炔烃变形振动峰。对比BS和DS的FT-IR分析图谱可以看出BS和DS中均含有一些含氧官能团，这些含氧官能团与石墨微晶片的边缘或表面结合在一起形成碳烟的骨架结构，是碳烟中的极性基团[16]。

由XPS分析可知BS和DS表面主要含有C元素和O元素，BS表面C含量为90.05%，O含量为9.95%，DS表面C含量为93.43%，O含量为6.57%（均为原子分数），BS表面O含量高于DS。在役柴油机机油中提取出的碳烟中存在的Fe、Ca、Si、Zn、P、S元素[19]均未检测到，主要是因为在役柴油机碳烟中的这些元素来自油品添加剂和磨粒。在生物质油燃烧尾气和残余物中存在的N元素[20]也未检测到，可能是由于XPS只能分析碳烟颗粒表面的元素组成。对BS和DS的XPS谱图进行Gaussian曲线拟合（图4）可知：结合能位于284.5 eV或284.9 eV的C1s谱峰归属于或键[21]；位于287.8 eV或287.4 eV的C1s谱峰归属于或键；位于531.7 eV或531.6 eV的O1s谱峰归属于或，位于533.2 eV或533.7 eV的O1s谱峰归属于。XPS谱图显示O原子以单键或双键与C原子键合，这表明BS和DS表面含有羧基、羟基等含氧极性基团（表1），且BS表面氧含量大于DS，而碳烟表面氧含量代表碳烟活性，暗示BS的化学活性可能强于DS。另外，、官能团是疏水性的，而官能团是亲水性的，有文献用衰减全内反射红外光谱（ATR-IR）谱图中总疏水官能团峰面积与总亲水官能团峰面积之比来表示有机材料相对亲水性，该比值越大，材料疏水性越强[18,22]，本文试用XPS结果分析总疏水官能团与总亲水官能团的比值，发现BS表面总疏水官能团与总亲水官能团比值大于DS（表2），说明BS疏水性强于DS，即DS亲油性弱于BS，在油中团聚倾向大于BS，这可能是DS增稠作用大于BS的原因之一。

图4 BS和DS的XPS谱图Fig.4 XPS spectra of BS and DS

表1 BS和DS表面氧官能团含量Table 1 Oxygen groups content on BS and DS surface

3.2 BS和DS的接触角分析

采用光学法接触角/界面张力仪测试蒸馏水在碳烟压片上的接触角，进一步验证XPS结果分析中总疏水官能团与总亲水官能团的比值与材料亲水性的关系。水滴在固体材料表面的接触角可以作为材料亲水性的指标，接触角的大小取决于水滴与材料表面的相互作用强度，接触角越小固体表面亲水性越好，接触角越大固体表面的疏水性越强。图5给出BS和DS压片在20℃的接触角测量结果，测得BS的接触角约为140°，DS的接触角约为128°，说明BS疏水性强于DS，这一结果与XPS分析结果对应。固体表面能的大小与其润湿性质有关：液体表面张力越小、固体表面能越高，液体越易于在这种固体表面铺展[22]。查得水在空气中的表面张力为72.7 mN·m−1，计算出BS的表面能为1.0 mJ·m−2，DS的表面能为2.7 mJ·m−2，DS的表面能高于BS，说明水更易于在DS表面黏附，而油更易于在BS表面浸润。碳烟污染LP，碳烟颗粒周围的液体分子有排挤“异己”颗粒的趋向，从而迫使这些颗粒相互靠拢、形成团聚，以减小固-液界面的方式降低体系的自由能，故而DS在油中更易发生团聚，引起黏度增加。

表2 BS和DS表面碳官能团含量Table 2 Carbon groups content on the BS and DS surface

图5 BS和DS的接触角Fig.5 Contact angle of BS and DS

3.3 BS和DS的比表面积分析

用全自动微孔物理吸附和化学吸附分析仪测试BS和DS的比表面积，测试温度为−195.800℃，N2吸附，平衡时间间隔10 s，测试结果见图6和表3。BS和DS的氮气吸附-脱附等温线如图6所示，是典型的Ⅱ型等温线，脱附曲线稍有滞后，结合表3数据可知BS和DS的孔容很小，基本属于无孔结构，只有少量堆积孔，BS的比表面积小于DS。DS比表面积大可能是其增黏作用大的主要原因之一，因为比表面积大，表面能大而更易发生团聚，从而影响体系黏度。为了进一步说明这个结果，需要测试DS和BS在LP中团聚体的粒径分布。

3.4 BS和DS在LP中的粒径分布特征

图6 BS和DS的N2吸附-脱附等温线Fig.6 Adsorption-desorption isotherms of BS and DS

碳烟微粒表面自由能很高，在柴油机油中具有很强烈的自发聚结热力学倾向。碳烟在润滑油中也是以链状或簇状团聚体形式存在，润滑油增稠和过度黏度增长与碳烟在油品中的团聚有关[23]。由于黏度直接与润滑油中碳烟的表面积相关[11]，而碳烟的表面积取决于碳烟的含量和粒径分布，本文用Zeta电位仪分析BS和DS在LP中粒径分布。用梯度稀释法和超声分散法结合分别配制含BS和DS质量浓度均为1.0×10−5的LP悬浮液，用Zeta电位仪测量样品中团聚体的粒径分布，发现BS在LP中团聚体的平均粒径207 nm，DS在LP中团聚体的平均粒径251 nm，粒径分布见图7。由图7可以看出BS在LP中团聚体的粒径范围和平均粒径均小于DS，说明在LP中DS比BS更易团聚成大颗粒。结合表面积测试结果可知DS比表面积大，表面能高，更易团聚，因而DS比BS更容易引起油品黏度增大。

表3 BS和DS的BET测试结果Table 3 BET results of BS and DS

图7 BS和DS在LP中的粒径分布Fig.7 Particle size distribution of BS and DS in LP

4 结 论

（1）碳烟污染LP会明显影响油品的黏度，相对黏度随碳烟浓度的增加呈指数函数增加。DS对油品的增黏作用大于BS，高浓度碳烟污染的油品呈明显的剪切稀化行为，且DS/LP体系黏度受剪切速度的影响大于BS/LP体系。

（2）BS和DS表面主要是由碳和氧组成，两者表面均带有一些含氧官能团，且BS氧含量高于DS。与BS相比，DS的比表面积大，表面能高，疏水性弱，使DS在LP中团聚倾向大于BS，这是DS的增黏作用大于BS的主要原因。

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Effect of surface properties of fuel soot particles on viscosity of lubricating oil

LIU Tianxia1,2, SONG Ruhong1, HU Enzhu1, XU Yufu1, HU Xianguo1
(1School of Mechanical and Automotive Engineering,Hefei University of Technology,Hefei230009,Anhui,China;2School of Chemistry and Chemical Engineering,Beifang University of Nationalities,Yinchuan750021,Ningxia,China)

It is inevitable for the soot particles from engine fuel to contaminate the lubricating oil, which may increase the viscosity of lubricating oil, and consequently influence the lubricity and usability of engine. In this paper, the surface properties of biomass fuel soot (BS) and diesel soot (DS) were contrastively investigated by means of Fourier infrared spectrometer, X-ray photoelectron spectroscopy, full-automatic micropore physisorption and chemisorption analyzer, optical contact angle/interface tension meter and Zeta potentiostat in order to study the effect of BS and DS particles on viscosity of liquid paraffin (LP, simulant of base oil for lubricating oil), and discuss the mechanism of influence of soot surface properties on the viscosity. Results showed that the relative viscosity increased by exponential function with increasing soot content at 40℃. The relative viscosity of oil contaminated by DS was higher than that of BS in case of the same soot contents. The oil contaminated with high concentration soot had the advantage of clearly identified shear thinning behavior, which was more severely in LP contaminated by DS. The main surface elements of BS and DS were carbon and oxygen. The surface oxygen content of DS was less than that of BS. There were some O-containing functional groups on the surfaces of BS and DS. The surface property analysis showed that the specific surface area and the surface energy of DS werehigher than those of BS. The lipophilicity of DS was less than that of BS. The DS was apt to agglomerate into larger agglomeration particles in LP, which was the main reason for the fact of DS affecting LP viscosity more severely compared with BS.

fuel; soot; surface property; lubricating oil; viscosity

Prof. HU Xianguo, xghu@hfut.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20150153

TK 6

：A

：0438—1157（2015）10—4123—08

2015-02-02收到初稿，2015-05-07收到修改稿。

联系人：胡献国。

：刘天霞（1975—），女，博士研究生，副教授。

国家自然科学基金项目（51275143，51405124）。

Received date: 2015-02-02.

Foundation item: supported by the National Natural Science Foundation of China (51275143, 51405124).