环境监测实验室资质认定仪器设备的期间核查

摘 要 本文主要阐述资质认定实验室评审准则中对仪器设备期间核查有关要求的理解，并以分光光度计的期间核查为例，以达到指导实验室正确执行仪器设备期间核查的目的。

关键词 环境监测;资质认定;期间核查

中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）22-0241-01

环境监测实验室配备的仪器不仅要达到技术规范的精度要求，而且必须保证设备能够持续处于正常运行状态。因为仪器自身的机械性质、光学特质和电子元件特性等原因，易损坏、易漂移性等现象往往是不可避免的，但可以通过期间核查来对仪器的准确性和可靠性进行判断。因此，期间核查是非常重要的一项实验室日常管理工作。通过深入研究资质认定实验室评审准则5.4.8条款“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”内容，对正确理解期间核查程序进行阐述，并以实验室内分光光度计的期间核查为实例，达到指导实验室正确执行仪器设备期间核查的目的。

1 概述

1）概念。为保证设备在两次检定/校准的期间能够持续处于正常运行状态而进行的一种实验室内部管理行为，它不是功能的检查，不是缩短检定周期，是核查仪器设备准确性和可靠性的一种技术手段。

2）对象。期间核查针对的是在用仪器设备、能找到核查标准的设备，不是所有设备都要进行期间核查，符合以下条件的需是进行核查。一是性能不太稳定、漂移大的设备（如原子吸收、原子荧光、气相、液相等）、使用频繁（如可见光分光光度计、天平等）或频繁携带到现场检测（大气采样器等）;二是环境条件发生变化（如温度、湿度变化等）导致精度变化的仪器、维修或搬迁后的仪器设备;三是对检验结果有重大怀疑或者出现结果纠纷时。

3）方法。最方便执行的方法是，选用标准物质进行比对，若需核查的项目没有标准物质，可以参照检定规程、校准规范对仪器的参数进行评判。

4）周期。主要通过仪器的稳定性、不确定度临界值的程度来进行判断，一般稳定性好的设备，检定期内核查一次即可，稳定性差、使用频繁的设备应增加其核查次数，遇到仲裁、数值有争议等问题时，可随时执行核查程序。

5）参数和量程的选择。期间核查并不需要对仪器设备的所有检测能力进行核查，核查时重点选择漂移较大、使用最频繁的参数和量程。

2 相关文件内容

为保证期间核查能够规范有序地进行，应编制“期间核查程序”文件，按照规定逐级审核批准后作为正式的技术文件发布实施。。制定期间核查年度计划，编写作业指导书，及时记录核查过程，并最终对核查结果进行评价。

1）计划。每年初应制定期间核查年度计划，其计划应包括核查仪器设备名称、参数名称，核查所选用参照标准、时间、人员、评价等内容，以便监督管理。

2）作业指导书。作业指导书内容应包括待核查仪器设备名称、目的、适用范围、方法、参照依据（检定规程、校准规范），选择参数，具体操作步骤等。

3）记录。应在进行核查的同时如实填写，至少涵盖仪器基本信息（仪器名称、管理编号、使用时状态、环境条件、重要参数条件）、所选用的核查方法、核查结论、时间以及核查人等内容。

4）后评价。核查结束后对结果进行评定，出现指标未达到规范要求的，按相关程序文件及时执行，或维修或送检，经维修的设备，技术指标满足规范要求的才能继续使用。

3 仪器设备期间核查实例

1）适用范围：中心分析室所用北京普析公司的可见分光光度计T6（包括新悦、新世纪）、TU1901。

2）检定依据：《JJG 178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

3）环境条件：电源： 220±22 V，50±1 Hz;环境室温：10℃～35℃;环境相对湿度：不大于85%;仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。

4）检定项目：波长准确度、线性核查。

5）核查周期。

核查周期为一年，最迟在距离检定期限六个月内执行。

6）检定方法。

①波长准确度核查：

接通电源，调节波长至500 nm，预热15分钟;称取2.2 g分析纯氧化钴至于100 mL容量瓶中，用0.1%的盐酸溶液溶解并定容到刻度;用去离子水调透光率至100%;分别在505 nm，510 nm，515 nm，520 nm波长下测定氧化钴溶液透光率。

②线性核查：

接通电源，调节波长至510nm，预热15分钟;用去离子水调吸光度为零;测量上述氧化钴溶液（此为A液）读取并记录吸光度值;量取10mLA液，加10mL0.1%的盐酸溶液摇匀，得到稀释（B液），测量B液，读取并记录吸光度值。

7）核查结果。

①波长与透光率结果（用1cm比色皿）：

波长在505 nm、510 nm 515 nm 520 nm处的透光率分别是41.1、39.2、42.7、49.5。

②不同溶液吸光度：

A 溶液吸光度（a）=0.430 ;B 溶液吸光度（b）=0.220

相对误差：[（b-a/2）/b]*100%=2.27%

最小透光率在510 nm处，相对误差2.27%<5%。

8）核查结论。

核查后若相对误差小于3.2要求的5%，仪器性能尚在完好状态，可继续使用。若大于5%则表明仪器不具备可靠性，需暂停使用。

仪器设备是实验室开展检测工作所必需的重要资源，也是保证监测工作质量、获取可靠数据的基础。对于任何一个环境监测实验室，正确理解和严格执行期间核查都是非常重要的。

参考文献

[1]国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认证工作指南[M].北京：中国计量出版社，2010.

[2]陈成仁.实验室如何进行期间核查[J].现代测量与实验室管理，2005（1）：39-40.

[3]刘丽霞.实验室仪器的期间核查[J].分析试验室2009，28（12）：70-72.

[4]JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程[S].

作者简介

张旭，工程师，本科，环境工程，朝阳市环境监测站，主要从事环境监测质量管理工作。endprint