氨氮有效性数据审核探析

容学军 唐静

（柳州市环境保护监测站 广西柳州 545001）

氨氮有效性数据审核探析

容学军 唐静

（柳州市环境保护监测站 广西柳州 545001）

通过废水氨氮自动监测分析仪和手工比对监测分析方法在分析原理的主要差异，针对实际比对工作中存在的问题，对样品采集、仪器原理选择、仪器定期校正、更改评价标准等方面做好氨氮有效性数据审核比对监测工作进行探讨。

氨氮；有效性数据；比对

随着污染源监测工作的不断加强，自动监控设备的应用越来越多，继化学需氧量、二氧化硫后，氨氮和氮氧化物成为新的总量减排指标，目前国家废水重点污染源企业基本已安装了氨氮自动监控设备[1]，这对实时了解氨氮的排放情况、核算污染物排放总量及计算排污费等起了积极的作用，同时，也提高了环境监测的科学化和信息化水平[2]。但是，氨氮自动监控设备使用过程中产生了很多问题，这在一定程度上影响了自动监测的作用[3]，其中，如何提高有效性数据审核通过率是急需解决的关键问题，笔者从氨氮在线仪的原理、选型、比对结果影响、判别适用性进行探讨。

1 氨氮监测仪器

1.1 分析原理

1.1.1 氨氮实验室国家标准分析方式有纳氏试剂分光光度法[4]、水杨酸分光光度法[5]。

1.1.2 根据中国环境监测总站发布的2014年氨氮水质在线监测仪器合格名录（截止到2014年12月31日）统计，共计68家国内外企业生产的氨氮自动监测仪通过中国环境监测总站认证检测合格。按照产品的分析原理和方法的不同，可以把上述70家企业的产品分为电极法和光度法。

1.2 不同原理的氨氮在线监测仪测定差异和影响

1.2.1 比色法是目前应用较多的氨氮在线监测仪器。纳氏试剂法检测范围宽，适合测定高浓度废水，易受到污水色度的影响，须经沉淀过滤或蒸馏等预处理。水杨酸法灵敏度高，稳定性好，没二次污染，应用范围广，易受到杂质的干扰。

1.2.2 电极法监测仪器结构较简单，准确度高，可实现连续监测，通常不需要对水样进行预处理，测定范围广，不会受水的色度、浊度的干扰，抗干扰能力强。发达国家多采用电极法，由于我国水质相对较差，电极易受污染，设备维护量大，运行费用贵。

1.3 在线仪器选型探讨

氨氮在线自动监测仪的仪器选型是一项复杂的工作，直接关系到监测数据是否合法、准确、有效。仪器选型问题包括：未选用通过环保部环境监测仪器质量监督检验中心适用性检测和国家环保产业协会认证的仪器；选用的仪器运行和维护成本较高，仪器供应商技术服务网络不健全，导致仪器发生故障后长期无法得到维修；选用的仪器不适用实际水质状况。

2 氨氮有效性数据审核比对的现状和建议

2.1 仪器设备、分析方法的选择影响比对结果

实验室分析方法是将样品酸化低温冷藏带回实验室，直接或经预处理后（去除余氯、絮凝沉淀、预蒸馏）用于分析。

水质在线监测仪通过蠕动泵将一定量水样加入仪器内，多在水样采集的源头或进仪器前加装过滤装置。

建议：在废水污染源排放口安装适合的在线仪器，不同的测量原理适应不同水质情况，只要选择得当，即可取得理想的效果。

2.2 标准物质不合格影响比对数据的真实性

日常需求量大，很多监测机构基于成本的考虑，质控样一般自行配置，未能全部使用国家标准样品研究所生产的标样。

建议：自行配置的标准物质或标准溶液，须与国家标准物质进行比对、验收后方可使用。

2.3 氨氮在线设施运维效果影响有效性数据审核通过率

由于在线监测分析方法与实验室分析方法存在差异，分析结果自然不尽相同，线性校正是非常必要的工作。

建议：运维方定期校正，可采用监测仪与实验室同时测量同质水样，用实验室测量值来修正监测仪的测量值的方法来进行。最好所测水样为多组且浓度有一定的差距，可保证仪器在较宽的范围内与实验室有较好的一致性。

2.4 有效性数据审核判别要求不合理

有效性数据审核判别依据总站统字〔2010〕192号《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》，要求所有浓度的质控样相对误差不超过10%、实际水样比对试验相对误差不超过±15%。对于低浓度的水样，按此标准来比对难以达到要求。如广西的污水处理厂、糖厂，经生化处理后的氨氮浓度不高，甚至低于在线仪器的检出限，根据技术规定无法判断合格与否。

建议：参考化学需氧量小于30mg/L的模式，当氨氮小于1mg/L时，质控样考核绝对误差不超过±0.1mg/L，并以接近实际水样的低浓度标样替代实际水样进行试验。

氨氮在线自动监测仪虽然已在我国水质自动监测系统中得到广泛应用，但不可否认其在使用与发展方面仍存在许多问题。相信随着其国家方法标准的出台、仪器厂商的进一步规范、仪器功能的逐步增强、质量控制手段的逐渐增多，氨氮在线自动监测仪将被更好地应用于环境监测，而有效性数据审核也会相对顺利地进行，更好的为环境管理服务。

[1]国家环境保护局.环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南.北京：中国环境科学出版社，1994.

[2]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，1999.

[3]王曙光,慕楠.再谈污染源自动监控设备运营模式.环境监控与预警，20113（6）49-51，56.

[4]中华人民共和国环境保护部.水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2009.

[5]中华人民共和国环境保护部.水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ536-2009[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2009.