航空航天复合材料绿色化发展浅析

唐见茂

（中国材料研究学会，北京 100048）

0 引言

材料是人类物质文明进步的基础和先导。数千年的物质文明发展，特别是200 多年来的现代工业发展，成就了材料发展的无比辉煌，现在可供人类使用的材料达50 000 多种，而且高性能、多功能、智能化的新型材料还在陆续开发。新材料与现代高技术的深度融合，使新材料的提取、合成、制造、改性、应用等技术水平达到了空前的高度，为人类的未来展现出非常光辉的前景。另一方面，所有的材料都是用资源换取的，全球的资源只有两类，一类是不可再生资源，一类是可再生资源。而目前全球资源的状况是：不可再生资源日益枯竭，可再生资源还未得到充分开发利用，这就是绿色材料和材料绿色化异军突起、大行其道的原因所在。而其中由于复合材料具有多相复合、性能可设计的特点，其绿色化发展更具先天之利，前景非常广阔[1]。

所谓绿色材料和材料绿色化，就是指材料从产品设计、原材选用、加工制造、包装运输、服役使用、回收再利用的整个生命周期内，资源利用率最高，对环境影响最小。

在复合材料大家族中，绿色复合材料是新增的成员，从“绿色”的概念出发，复合材料的研究目前主要有以下两方面内容：

1）用可降解的组分材料制备复合材料，最具代表性的是采用可降解的高性能天然植物纤维与可降解的生物高分子树脂制备复合材料，有人称之为100%的绿色复合材料。其最大优点一是废弃料和退役产品能全降解，最后变成CO2和水，重新回到大自然，形成再生资源；二是这种绿色复合材料的原材料都是来自取之不尽的天然可再生资源，如天然植物纤维增强材料，包括麻纤维、竹纤维、再生纤维素纤维等，以及用天然资源合成的生物基高分子化合物基体材料，如聚乳酸（PLC）、聚羟基脂肪酸酯（PHBV）、聚己内酯（PCL）、聚丁二醇丁二酸酯（PBS）等。相对于日益枯竭的石化资源，这类复合材料具有资源上的优势，但其主要缺点是成本高，生物基树脂的成本目前是普通石化树脂的1.5～2 倍；再就是性能上的不足，如强度不高，耐热性和耐水性较差等。因此高性能新材料品种的开发以及改性研究在大量进行，主要应用领域包括汽车、建筑、家电、园林设施等，最后进入航空航天等高端领域还有待时日[2-3]。

2）其他复合材料，重点是航空航天等高端领域应用的高性能复合材料的绿色化。高性能复合材料的发展主流是用高性能纤维（碳维、玻纤、芳纶）与高性能树脂基体（环氧、双马、聚酰亚胺）复合而成的树脂基复合材料，由于其轻质、高强以及其他优异性能，目前在航空航天等高端领域的应用具有不可替代的地位。但高性能复合材料的高投入、高能耗限制了其大规模应用，其绿色化的发展势在必行[4]。

本文将对高性能复合材料绿色化技术的发展和前景，包括绿色设计、绿色原材料、绿色制造、退役产品的回收和再生利用等，逐一进行简要介绍和讨论。

1 绿色化设计技术

传统的工业产品开发一直是沿用“串行式”的工程模式，设计、制造、使用、维护各个环节是相对独立的，一个环节工作完成后把结果交给下一环节，各个环节间缺少交流和配合，设计时主要考虑产品形状、尺寸和性能要求等，而很少考虑下游的制造、装配、使用、检测、维修等环节的要求，制造出来的产品，往往还要多次返回进行设计修改，造成资源浪费，成本增加，产品开发周期延长。

绿色设计是一种新型的“并行式”工程设计模式，其核心思想是要求在产品开发的初始阶段，从概念设计到详细设计，就要考虑产品整个生命周期中的所有影响因素，包括质量、成本、资源、能耗、进度、环境和用户要求。这种模式要求设计、制造、产品服务等相关部门协调配合，最终制定出最优化的产品开发方案[5]。

复合材料是一种“设计材料”，对实现绿色设计有充分的潜能，依据并行式的设计模式，充分利用复合材料性能的可设计性、材料设计与结构设计一体化及大型构件整体设计和成型等优点，综合考虑选材、成型制造、使用维护、成本、环保、回收等因素，实现结构效率、性能、功能与成本综合优化的绿色设计。

并行工程的设计理念主要有面向制造和装配设 计（design for manufacturing and assembly,DFMA），面向成本设计（design for cost,DFC）、面向环境设计（design for environment,DFE）、面向回收设计（design for recycling,DFR）等。由于航空航天复合材料构件大型化和整体化的特点，用得最多的是 DFMA。

DFMA 是一种由设计、制造、装配、使用、维修等不同部门共同参与、协同配合的设计模式，既要考虑产品性能和功能、成本和环境性能的要求，又要考虑在满足这些要求的前提下对制造工艺的要求，将设计和制造融合在一起进行总体优化，形成一种最优的制造工艺方案。因此，DFMA 的基本思想是要提高产品的可制造性和可装配性，使制造和生产实现高工效、低成本、低能耗、无污染或少污染。

不同的复合材料构件，对DFMA 有不同的要求。例如，在设计一个复合材料层压结构时，DFMA应着重考虑：优化工艺方案，保证构件的工艺质量，避免铺层设计不合理而导致构件在固化过程中产生翘曲变形、树脂裂纹，甚至分层；合理的连接设计，尽量少用机械紧固件和连接件；结构内部具有通畅性和可达性，便于装配和维修等。

又如，对于形状复杂的大型整体结构件，要充分发挥复合材料设计与制造一体化的优势。在成型时，可采用共固化、缝合、编织和Z-pin 等工艺来实现典型元件如杆、梁、板、壳等的连接设计，从而大幅减少零件与紧固件的数量，减少机械加工和装配工作量，降低制造成本，减轻构件自重。

2 绿色化材料技术

高性能复合材料的绿色化技术研究主要有以下几个方向：

1）发展可回收的高性能热塑性树脂基复合材料

航空航天应用的高性能复合材料，针对热固性树脂（如环氧、双马等）不能回收和不可降解的缺点，从20世纪90年代，陆续开发了系列化的高性能热塑性树脂，如聚醚醚酮系列（PEEK）、聚醚砜（PES）、聚苯硫醚（PPS）、聚醚酰亚胺（PEI）等，与连续纤维或长纤维复合制备的复合材料既具有良好的综合力学性能，又在材料韧性、耐腐蚀性、耐磨性及耐温性方面有明显的改进，而在工艺上还具有良好的二次或多次成型和易于回收的特性，发展和应用前景良好。目前正向主承力结构件发展，主要在民用机上得到较多的应用开发。欧洲的空客公司在这方面处于领先，如空客A-380飞机的机翼前沿就采用了玻璃纤维增强的PPS 热塑性复合材料[6]。

发展热塑性复合材料飞机主承力结构，目前仍面临几个问题：一是高性能热塑性树脂基体价格高，而且它们的高熔点提高了预浸料制备、成型制造加工的技术难度；二是与纤维的复合是通过树脂的高温熔融与低温冷却固结，带来了大型和复杂构件自动化成型技术难度和质量保证的问题；三是如何开发新型树脂，以提高复合材料构件的强度、刚度以及尺寸稳定性和耐久性等。

2）开发可降解的热固性树脂

航空航天高性能复合材料的热固性树脂基体主要是环氧树脂，具有黏结强度高、耐热性好、抗腐蚀、固化物尺寸稳定、工艺性能好等优点，数十年来，一直是用得最多的复合材料的基体材料，环氧树脂的最高使用温度可达150 ℃，因此很适合用于民用飞机复合材料结构件的制造，如波音公司的B-787 梦想客机和空客的A-350 XWB 超宽体客机，复合材料结构用量分别为50%和52%，基本上都采用环氧树脂基体材料。

环氧树脂的固化物是高交联密度的三维网状立体分子结构固体，很难降解，最后处置的方法是焚烧和掩埋，带来严重环境问题。

由于环氧树脂在高性能复合材料领域的作用和地位目前还不能取代，所以近年来开始了可降解环氧树脂——又称生物环氧树脂的研究开发[7]。

实际上，生物环氧树脂的开发可以看成是对环氧树脂进行可降解的改性研究，目前可分为物理共混和化学合成两种方法。

物理共混是在环氧树脂中加入可降解的生物高分子材料，如淀粉、天然植物油脂、可生物降解的聚酯等，共混型技术含量较低，树脂最终不能完全降解，但成本低，制作方便，目前还有许多应用。

化学合成是将可降解的官能基团引入到环氧分子链中，形成可降解的共聚化合物。按机理可分热降解、光降解和生物降解。其中，生物降解是将环氧官能团引入可生物降解的聚合物分子结构中，成为目前研究的重点。此类树脂中具有可被微生物分解的结构，因而易被微生物消化吸收，实现自然降解。常用的可生物降解的聚合物有：

① 聚乙二醇（PEG）。既溶于水又溶于有机溶剂，有较好的生物相容性和端基反应性，分子量范围广，选择余地大，环氧基封端的聚乙二醇具有与热固性环氧树脂相似的性能，可回收利用。

② 生物降解聚酯。在引入环氧官能团之前，聚酯的强度和耐热性较差，而人为控制将环氧官能团引入聚酯分子结构之后，可得到不同性能的产品。既能提高强度和耐热性，又能被生物降解。酯基易于水解，生成可降解的小分子片段，最后完全降解。

③ 聚氨酯。具有较高的强度、弹性、耐磨性、润滑性、抗疲劳性、生物相容性，是生产可生物降解材料的理想原料。以聚乙二醇、羟基封端的聚己内酯为原料合成的聚氨酯型环氧树脂，具有较好的力学性能和生物降解性能。

可降解环氧的研究近年来取得实质性进展，如美国复合材料技术服务公司（CTS）用可降解固化剂制备出生物基环氧树脂（bio-based epoxy resin），对碳纤维具有良好的浸润性，用它制成的新一代碳纤维预浸料，具有很好的工艺性能，适用于树脂传递模塑、拉挤、纤维缠绕等工艺，制成的复合材料具有很好的韧性、抗冲击性和剪切性能，可在航空航天、汽车、风电叶片制造等领域得到应用[8]。

但可降解环氧树脂要完全替代高性能的环氧树脂作为复合材料基体，还需要继续研究。

3 高效低成本碳纤维制备新技术

碳纤维自20世纪60年代成功用于高性能复合材料增强体以来，轻质高强的优异性能使它一直处于不可替代的地位，但碳纤维的生产是一种高投入、高能耗、高污染的高技术产业。其居高不下的成本一直是困扰业界的主要问题。21世纪初对碳纤维的低成本和绿色化的制备开展了多方面的研究，目前已取得不少进展。概括起来，主要有以下几方面：

1）开发新型的碳纤维前驱体

碳纤维前驱体又称为原丝（precursor），其制造成本很高。目前开发的低成本原丝产品主要有造纸副产物的木质素纤维素、乙醇生产过程中的副产物等，有望替代高价格的聚丙烯腈原丝。

如美国能源部的橡树岭国家实验室（ORNL）于2007年首次从乙醇生产副产物中提取的α-纤维素，通过熔纺和碳化而制备成低成本碳纤维，这种碳纤维就是木质素碳纤维，但迄今尚未产业化。日本森林综合研究所与北海道大学农学研究院成功地开发出由杉树等针叶林的木质素制备碳纤维技术，木质素碳纤维的抗拉强度可达到以石化原料制造的通用级碳纤维的水平，制造成本也与之大体相当。用木质素碳纤维作原丝，还可解决石化资源日益短缺的问题。这一技术要形成规模化的产业，还须继续研究。

原丝的低成本化已取得了一定进展。用聚烯烃废旧饮料瓶为原料制取原丝已获得突破性进展，有望使成本降低2/3。此外还有沥青基原丝、腈纶基原丝都可降低碳纤维成本，其中沥青基原丝可取自石化、煤化及造纸的副产物，因而沥青基碳纤维已经实现产业化规模，日本、美国等都已形成年产达数百吨到上千吨的规模。沥青基碳纤维具有优异的性能，其刚度为钢铁的4.5 倍、导热性为铜的2 倍，而密度只有铝的约2/3，为1.7～2.2 g/cm3[9]。

2）开发低成本碳纤维制备新工艺

与传统湿法纺丝相比，采用干喷湿纺的纺丝其原液从喷丝头压出后先经过一段空间（3～100 mm，一般应小于20～30mm），然后进入凝固浴。原液细流能在空气中经受显著的喷丝头拉伸，使同等条件下纺丝速度大幅提高，产量可提高3 倍以上，且产品质量也可提高。

原丝生产速度的大幅度提高是降低成本的最有效手段，在高纺速的干喷湿纺工艺基础上，采用特殊相对分子质量组成的聚合物，可获得由更大拉伸倍数的原液与可稳定经受更高饱和蒸气下的高拉伸倍数的凝胶体聚合形成的原丝，实现高速度和高稳定性的原丝制备[10]。

3）开发大丝束品种

每束碳纤维的单丝数大于48 000（简称48K）称之为大丝束。现在已发展出480K 的大丝束。大丝束能大幅提高纤维的铺放速度，有利于缩短大尺寸复合材料制件（如风机叶片）的生产周期，降低成本。

4）开发各种新技术

在原液聚合、纺丝成型、预氧化、碳化等各个环节中，采用新技术能有效提高生产效率，降低能耗和成本。如碳化是制备高性能碳纤维的关键工序，其成本占到高性能碳纤维生产成本的25%～30%，碳化技术的改进应面向成本降低和提高性能上。用一种采用微波碳化和石墨化的新技术替代上千度的高温加热碳化，可大大降低热能的消耗。另外还有预氧化与碳化的废气零能耗处理技术和热能回收技术，即将预氧化炉和碳化炉内的废气合并送入焚烧炉，使之在氧气氛围中自主式高温继续焚烧并达到排放标准后排放，同时回收热能，这些技术可减少碳排放[11]。

4 绿色制造技术

绿色制造是材料科学和工程发展的必然趋势，是综合考虑资源消耗和环境影响的现代制造模式，其目标是使得产品在制造过程中实现资源利用率最大化，能耗降到最低，对环境影响最小，使经济效益和社会效益协调优化。

航空航天高性能复合材料制件的性能和质量要求非常严格，必须用专门的设备与方法成型和制造。成型和制造是关系到复合材料设计思想、复合效应及性能优势能否充分体现的关键，同时也是复合材料高投入、高能耗和高成本的主要原因。数据分析表明，复合材料的制造成本占总成本的50% 以上，包括专门设备研制和运作、各种工序及其能 耗、人工等成本[12]。

比如，热压罐成型一直是航空航天复合材料结构的主要成型技术，至今仍在广泛应用。但热压罐设备成本高，如美国NASA 为固化直径10m 的复合材料运载火箭筒身，专门建造了直径为12 m、长度为24 m 的热压罐，其设备制造、运输、安装耗资超过1 亿美元。其次是热压罐成型能耗大，高温型环氧树脂的固化温度达200℃以上，而双马树脂为250～300 ℃，聚酰亚胺树脂为350～400 ℃，固化时间为5～8 h，后固化处理6 h；另外固化过程中要用氮气加压到30～40 MPa。再就是设备利用率不高。热压罐一次只能成型一个制件，而且成型周期长，不适合批量生产。

面对居高不下的成本，20世纪90年代开始了复合材料发展的转型，即由“性能第一”转向“性能/成本平衡”，开始实施各种低成本计划，其中最重要的一个方面就是降低制造成本，以树脂传递模塑（RTM）为代表的各种低成本成型技术得到开发和推广应用。

其他低成本制造技术还包括低温固化树脂基体与复合材料成型技术、电子束和微波束固化技术、自动丝束铺放技术等。

值得一提的是，为适应复合材料制件向大型化和超大型化发展的趋势，自20世纪90年代，开发了一种新的工序简单、灵活方便的成型技术，即非热压罐（out of autoclave,OoA）成型。

经过20年的技术储备和发展，OoA 成型制备的复合材料大型构件的性能和质量都能达到航空航天复合材料结构的要求。如NASA 和波音公司联合研制用于OoA 成型的大型复合材料燃料储罐（直径为5.7 m）已成功完成地面试验，该储罐采用异氰酸树脂与高强碳纤维复合材料自动铺带制造；直径为10 m 的储罐研发也在计划之中。与金属储罐相比，复合材料储罐减重达35%。另外NASA 更多地采用了OoA 制造航天器大型复合材料构件，如复合材料乘员舱（composite crew module,CCM）、直径10 m 的太空发射系统（space launch system,SLS）的有效载荷整流罩等，标志OoA 在航天领域的应用已进入成熟阶段。

在航空方面，OoA 也取得重要进展。如：洛克希德·马丁公司运输机Dornier 328 的19.8 m 长机身的复合材料上下蒙皮，波音公司新一代无人机“幻影眼”（Phantom Eye）的11.6 m 长翼梁，都用OoA 成型制造。

OoA 能得到与热压罐成型的具有同等性能和质量的复合材料制件，特别是对于大型或超大型复合材料制件具有多方面的优势。OoA 不需要热压罐，不仅减少了设备的建造和运作费用，而且还可节省大量的热能。从绿色化制造发展看，OoA 将来也许会打破高性能航空航天复合材料热压罐成型的格局，引发复合材料产业性的变革。

大型或超大型复合材料制件的OoA 成型是一种集成化的技术，需要有相关的材料技术、制造技术配套，包括适合于OoA 的树脂体系和薄层预浸料、自动铺丝/自动铺带技术、双真空袋成型技术等[13-14]。

5 绿色化回收再生技术

高性能复合材料所用的碳纤维是一种高价位产品，据估算，制备1t 碳纤维平均价格至少是1万英镑。碳纤维不能降解，随着其大量使用以及越来越多的退役制件和废弃物，用掩埋或焚烧处理不仅造成资源极大浪费，而且会带来极大的环境污染。因此，碳纤维的回收和再利用一直倍受关注。

21世纪初，美国波音公司、日本东丽公司、英国诺丁汉大学和其他材料供应商包括先进复合材料集团（ACG）、陶氏化学汽车（Dow Automotive）、福特汽车公司等都开始实施相关计划，开展碳纤维的回收与再利用的研发。中国科学院宁波材料技术与工程研究所近年来也开展了大量研究，取得不少进展[15]。

热塑树脂基复合材料的回收相对简单，因为热塑性树脂的熔/固转换是可逆的，通过加热树脂变成熔融流体使纤维分离，这也是今后要加大开发应用热塑性复合材料的一个重要原因。

5.1 热塑性树脂基复合材料的回收再生方法

1）熔融再生法

直接将回收的热塑性树脂基复合材料清洁造粒后重熔，若有必要则加入硅烷等偶联剂，然后用注模压成新的复合材料，这是热塑性的二次成型， 资源得以充分利用。

2）溶解再生法

采用适当的溶剂溶解热塑性树脂基复合材料废料，然后加入沉淀剂分离出聚合物和增强纤维，过滤后又可得到新的纤维材料。

3）热解法

只需少量的热量及催化剂，即可将材料基体转化为低分子量碳氢化合物，以气体形式逸出而回收纤维。这种方法对回收碳纤维等贵重纤维有良好效果，基本上能保持纤维原有的性能和质量[16]。

5.2 热固性复合材料的回收和再生技术[17-18]

相对热塑性树脂基复合材料而言，热固性树脂基复合材料的回收要困难得多，这是因为热固性树脂固化物不溶不熔，且性能稳定，不易降解。因此，绿色化回收技术的研究主要是针对热固性复合材料。

1）物理法

机械粉碎回收法是一种比较早被研究的物理回收方法，主要通过机械力将热固性树脂及其复合材料碾碎、压碎或切碎等方式，获得尺寸不一的块体颗粒、短纤等回收料。如用机械碾压从玻纤增强聚酯基、环氧基复合材料、环氧/芳纶纤维复合材料中获得纤维，将回收得到的纤维重新与树脂复合，再生的纤维复合材料具有很好的力学性能。机械粉碎回收法操作简单，不产生污染物，但无法得到长纤维。

2）热解法

热解法是在空气或惰性气体环境中加热使热固性树脂分解成小分子气体逸出，得到无机填料颗粒和表面干净的纤维。操作简便，不需要复杂的专门设备，能较好地保持纤维的形态和性能。

热解法分高温热解、硫化床热解和微波热解，这几种方法原理相似，都是通过高温的作用，使树脂基体分解。由于高温的作用，回收得到的纤维机械强度降幅较大，同时树脂分解产生的小分子气体对环境有影响。在如何降低能耗和污染、保护纤维性能等方面还需继续研究。

3）超临界流体法

超临界流体是指流体的温度和压力分别超过其固有的临界温度和临界压力时所处的特殊状态。处于超临界状态的流体具有类似液体的密度和溶解能力，类似气体的黏度和扩散系数，因此超临界流体在一定条件下可以渗入多孔固体材料和溶解有机材料。超临界流体强大的溶解能力可将碳纤维复合材料废弃物的树脂基体分解，从而得到干净的碳纤维，而且能够很好地保留碳纤维的原始性能。工艺条件包括温度、时间、催化剂、树脂/流体的原料比和压力等因素对回收过程都有影响。

超临界流体法作为一种新的回收方法，具有原料廉价、回收过程清洁无污染、回收得到的碳纤维表面干净且性能较为优异等优势。但是超临界工艺条件要求比较苛刻，大部分超临界流体要求高温高压，对反应设备的性能要求比较高且造价昂贵。目前，超临界流体技术回收热固性树脂复合材料还要继续研究，实现产业化规模尚存在许多问题。

5.3 小结

综上所述，对于碳纤维增强的热固性树脂基复合材料，绿色化回收及循环再生既要能够把树脂基体从碳纤维上分离开来，保证原纤维的性能和质量不受严重损坏，以利于开发新的应用，同时又要做到整个回收过程的能耗和环境影响降到最小。

每种回收方法都有其优点，也有不可回避的缺点。由于复合材料结构各异，所用树脂基体也千差万别，没有任何一种方法能适合所有复合材料的回收，因此必须根据复合材料本身的特点，开发合适的回收技术。总体上看，复合材料的回收必然向着绿色环保、低能耗、低污染的方向发展，且要求回收产物具有再利用的价值，满足可持续发展的要求。

6 结束语

绿色材料和材料绿色化是发展的必然趋势，最终目的是要在产品的整个生命周期（包括设计、选材、制造、装运、使用、回收等环节）内实现资源利用率最高，环境影响最小。复合材料是一种“设计材料”，其多相复合、性能可设计的特点，为绿色化发展提供了先天之利，前景非常广阔。

由天然可再生资源制备的绿色复合材料相对于石化资源制备的复合材料，具有资源和环保的优势，成为复合材料技术发展的新热点。发展方向是降低成本、提高性能、研究开发新型材料品种，扩大应用范围，向高技术、高性能的高端应用发展。

以碳纤维增强的高性能树脂基复合材料目前在航空航天等高端应用领域尚处于不可替代的地位，但其高投入、高能耗更凸显出绿色化发展的迫切性和重要性，大量的研究在不断进行，新进展不断突破。

高性能复合材料绿色化是内容非常广泛的研究领域，涉及设计、选材、制造、应用、回收等方方面面，随着现代高技术的快速发展和相互融合，新材料、新技术不断的开发和应用，高性能复合材料绿色化将持续向高水平的方向发展。

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