中红外光谱法测定甲醇汽油中甲醇含量

李雁如

（山西省能源产品质量监督检验研究院，山西 太原 030012）

引 言

车用甲醇汽油作为一种调整传统能源结构、促进循环经济发展的新型车用替代能源，具有环保清洁、性价比高、技术成熟、资源有保障等优越性能，是我国石油替代的首选产品。目前，车用甲醇汽油已进入产业化示范推广阶段，仅山西省已经累计销售M15车用甲醇汽油近300万t，使用车辆超过1亿辆次。

常用的车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法是气相色谱法［1－2］和红外光谱法。红外光谱是目前最常见的结构分析手段之一，国内外的分析工作者在红外光谱快速分析仪器开发及方法的研究方面已做了大量的工作［3］。

本文利用IROX2000傅立叶红外光谱仪测定甲醇汽油中的甲醇含量，与气相色谱方法进行了对比，找出了红外光谱法能准确测定甲醇汽油中甲醇含量的范围，并验证其可靠性。实验证明，中红外光谱法具有分析快速、操作简单、可进行在线分析等优点，能为生产和调和汽油快速提供分析数据。

1 实验部分

1.1 仪器配置

IROX2000汽油分析傅立叶中红外光谱仪（美国培安公司生产），带有红外光源、快速傅立叶变换FTIR模块、液压驱动马达、密度计；样品输入接口、10mL吸液管、出液管。

1.2 红外光谱仪的扫描参数

扫描波数范围为4 000cm－1～400cm－1；谱线分辨率为4cm－1；扫描次数200。

1.3 试剂与材料

无水甲醇，分析纯，99.90%；车用汽油93号（不含甲醇）。

1.4 样品测定

利用IROX 2000傅立叶中红外光谱仪直接进样测试。

2 结果与讨论

2.1 准确度实验

用无水甲醇和车用汽油（不含甲醇）准确配制甲醇体积分数分别为3.0%、5.0%、10.0%、12.0%、15.0%、16.0%、18.0%、20.0%的甲醇汽油样品，测定甲醇的回收率，结果如第39页表1所示。

表1 回收率实验计算结果

2.2 精密度实验

用无水甲醇和车用汽油（不含甲醇）准确配制甲醇体积分数分别为3.0%、5.0%、10.0%、12.0%、15.0%的甲醇汽油样品，每个样品重复测定7次，考察方法的精密度。取置信度95%，进行数据分析及取舍，结果如表2所示。

2.3 中红外光谱法与气相色谱法的比较

为了检验中红外方法测定结果的准确性，选取不同甲醇含量的甲醇汽油样品6个，分别用IROX2000法和气相色谱法检测。将2种方法的测定结果进行比对。每个样品用2种方法分别重复测定3次，结果见表3。

表2 精密度实验计算结果

表3 中红外光谱法与气相色谱法的比对

从表3数据可以看出，中红外方法的预测值与气相色谱法的偏差基本符合方法的再现性要求。

3 结论

1）通过加标回收实验可见，甲醇体积分数小于或等于15%时，回收率在95%～105%，该方法的准确度较髙。

2）应用中红外光谱法，一次进样可以在3min内准确测定甲醇汽油中的甲醇含量，具有分析快速、重现性好等优点。

3）将中红外光谱法与气相色谱法相比较，中红外光谱法的预测值与气相色谱法测定值的偏差基本符合气相色谱法的再现性要求。

［1］ 李雁如，许英，李晋凯，等.甲醇燃料中的甲醇含量测定方法：中国，ZL200710185653.1［P］.2011－06－22.

［2］ 李雁如，孙瑞卿，王永苗，等.气相色谱法测定车用甲醇汽油中甲醇含量［J］.现代化工，2013，33（2）：113－115.

［3］ 冯新泸，史永刚.近红外光谱及其在石油产品分析中的应用［M］.北京：中国石化出版社，2000.