紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量

黄嫔

摘 要：采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠，用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收，用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物，在最大吸收波长225 nm波长下测定，用标准曲线法进行定量。溶液吸光度与浓度成线性关系，线性方程为A=0.7049m+0.0004，相关系数R=0.999979。加标回收实验测定回收率95%～105%。该法快速、快捷、可靠。

关键词：紫外分光光度法  雪碧  苯甲酸

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）11（a）-0112-01

食品添加剂对于改善食品色、香、味， 延长食品保质期具有重要作用。苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都有一定的毒性[1]，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。监测它们在饮料中的使用量， 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法（氧化法）[3]等。其中以气相色谱法经常使用，但仪器要求高，不便于基层实验室使用。该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定，根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 g苯甲酸，用0.01 mol/LNaOH稀释至1000 mL容量瓶中。此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。

苯甲酸标准操作液：移取10.00 mL苯甲酸标准储备液用0.01 mol/LNaOH稀释至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。

1.2 样品处理

取雪碧样品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸馏，用预先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液，约收集45 mL时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。吸取20.00 mL蒸馏液置于另一个250 mL蒸馏瓶中，加入33 mol/L重铬酸钾25 mL、2 mol/L硫酸溶液6.5 mL，加热回流10 min，冷却，再加1 mL磷酸，40 mL水，蒸馏，收集流出液于100 mL容量瓶，用0.01 mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀。

1.3 测定条件

石英比色皿：1 cm;最大吸收波长：225 nm;参比溶液：0.01 mol/L氢氧化钠溶液。

1.4 标准曲线的绘制

分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液于100 mL容量瓶中（分别含苯甲酸0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00 μg），用0.01 mol/L氢氧化钠稀释至刻度，定容，摇匀，在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液，分别测定吸光度。以苯甲酸质量做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线。

1.5 样品测定

将处理过的试液用1 cm石英比色皿，在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，乘以稀释倍数除以样品质量得苯甲酸含量。

1.6 加标回收率试验

取雪碧5.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中分别加入4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液，按样品处理方法进行处理。在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，计算苯甲酸的加标回收率。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性

见表1，图1。

2.2 样品测定

见表2。

2.3 加标回收率

当加入苯甲酸质量为40 μg时，实测值为40.52 mg，回收率为101.3%;当加入苯甲酸质量为60 μg时，实测值为59.58 mg，回收率为99.3%;当加入苯甲酸质量为80 μg时，实测值为80.22 mg，回收率为100.3%。

当加入苯甲酸质量为100 μg时，实测值为99.19 mg，回收率为99.2%。

3 结语

3.1 样品的处理

本实验通过使用磷酸酸化苯甲酸钠，并蒸馏出苯甲酸，代替传统的乙醚萃取苯甲酸的方法，此方法准确、可靠。这种方法消除了其他有机物的干扰。

3.2 分析方法的适用性

应用紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量，具有精密度、稳定性、重复性良好、加样回收率较高且测定全过程在30 min左右即可完成等优点，为饮料中苯甲酸钠的含量测定提供了一种比较实用的定量分析技术，便于普及推广。

参考文献

[1] 中国食品添加剂生产应用工业协会.食品添加剂分析检验手册[M].北京：中国轻工业出版社，1999.

[2] 刘程，周汝忠.食品添加剂实用大全[M].北京：北京工业大学出版社，1994.

[3] 金明琴.食品分析[M].化学工业出版社，2008.endprint

摘 要：采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠，用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收，用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物，在最大吸收波长225 nm波长下测定，用标准曲线法进行定量。溶液吸光度与浓度成线性关系，线性方程为A=0.7049m+0.0004，相关系数R=0.999979。加标回收实验测定回收率95%～105%。该法快速、快捷、可靠。

关键词：紫外分光光度法  雪碧  苯甲酸

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）11（a）-0112-01

食品添加剂对于改善食品色、香、味， 延长食品保质期具有重要作用。苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都有一定的毒性[1]，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。监测它们在饮料中的使用量， 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法（氧化法）[3]等。其中以气相色谱法经常使用，但仪器要求高，不便于基层实验室使用。该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定，根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 g苯甲酸，用0.01 mol/LNaOH稀释至1000 mL容量瓶中。此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。

苯甲酸标准操作液：移取10.00 mL苯甲酸标准储备液用0.01 mol/LNaOH稀释至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。

1.2 样品处理

取雪碧样品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸馏，用预先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液，约收集45 mL时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。吸取20.00 mL蒸馏液置于另一个250 mL蒸馏瓶中，加入33 mol/L重铬酸钾25 mL、2 mol/L硫酸溶液6.5 mL，加热回流10 min，冷却，再加1 mL磷酸，40 mL水，蒸馏，收集流出液于100 mL容量瓶，用0.01 mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀。

1.3 测定条件

石英比色皿：1 cm;最大吸收波长：225 nm;参比溶液：0.01 mol/L氢氧化钠溶液。

1.4 标准曲线的绘制

分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液于100 mL容量瓶中（分别含苯甲酸0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00 μg），用0.01 mol/L氢氧化钠稀释至刻度，定容，摇匀，在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液，分别测定吸光度。以苯甲酸质量做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线。

1.5 样品测定

将处理过的试液用1 cm石英比色皿，在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，乘以稀释倍数除以样品质量得苯甲酸含量。

1.6 加标回收率试验

取雪碧5.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中分别加入4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液，按样品处理方法进行处理。在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，计算苯甲酸的加标回收率。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性

见表1，图1。

2.2 样品测定

见表2。

2.3 加标回收率

当加入苯甲酸质量为40 μg时，实测值为40.52 mg，回收率为101.3%;当加入苯甲酸质量为60 μg时，实测值为59.58 mg，回收率为99.3%;当加入苯甲酸质量为80 μg时，实测值为80.22 mg，回收率为100.3%。

当加入苯甲酸质量为100 μg时，实测值为99.19 mg，回收率为99.2%。

3 结语

3.1 样品的处理

本实验通过使用磷酸酸化苯甲酸钠，并蒸馏出苯甲酸，代替传统的乙醚萃取苯甲酸的方法，此方法准确、可靠。这种方法消除了其他有机物的干扰。

3.2 分析方法的适用性

应用紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量，具有精密度、稳定性、重复性良好、加样回收率较高且测定全过程在30 min左右即可完成等优点，为饮料中苯甲酸钠的含量测定提供了一种比较实用的定量分析技术，便于普及推广。

参考文献

[1] 中国食品添加剂生产应用工业协会.食品添加剂分析检验手册[M].北京：中国轻工业出版社，1999.

[2] 刘程，周汝忠.食品添加剂实用大全[M].北京：北京工业大学出版社，1994.

[3] 金明琴.食品分析[M].化学工业出版社，2008.endprint

摘 要：采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠，用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收，用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物，在最大吸收波长225 nm波长下测定，用标准曲线法进行定量。溶液吸光度与浓度成线性关系，线性方程为A=0.7049m+0.0004，相关系数R=0.999979。加标回收实验测定回收率95%～105%。该法快速、快捷、可靠。

关键词：紫外分光光度法  雪碧  苯甲酸

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）11（a）-0112-01

食品添加剂对于改善食品色、香、味， 延长食品保质期具有重要作用。苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都有一定的毒性[1]，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。监测它们在饮料中的使用量， 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法（氧化法）[3]等。其中以气相色谱法经常使用，但仪器要求高，不便于基层实验室使用。该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定，根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 g苯甲酸，用0.01 mol/LNaOH稀释至1000 mL容量瓶中。此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。

苯甲酸标准操作液：移取10.00 mL苯甲酸标准储备液用0.01 mol/LNaOH稀释至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。

1.2 样品处理

取雪碧样品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸馏，用预先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液，约收集45 mL时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。吸取20.00 mL蒸馏液置于另一个250 mL蒸馏瓶中，加入33 mol/L重铬酸钾25 mL、2 mol/L硫酸溶液6.5 mL，加热回流10 min，冷却，再加1 mL磷酸，40 mL水，蒸馏，收集流出液于100 mL容量瓶，用0.01 mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀。

1.3 测定条件

石英比色皿：1 cm;最大吸收波长：225 nm;参比溶液：0.01 mol/L氢氧化钠溶液。

1.4 标准曲线的绘制

分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液于100 mL容量瓶中（分别含苯甲酸0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00 μg），用0.01 mol/L氢氧化钠稀释至刻度，定容，摇匀，在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液，分别测定吸光度。以苯甲酸质量做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线。

1.5 样品测定

将处理过的试液用1 cm石英比色皿，在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，乘以稀释倍数除以样品质量得苯甲酸含量。

1.6 加标回收率试验

取雪碧5.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中分别加入4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸操作液，按样品处理方法进行处理。在最大吸收波长下，以0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，计算苯甲酸的加标回收率。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性

见表1，图1。

2.2 样品测定

见表2。

2.3 加标回收率

当加入苯甲酸质量为40 μg时，实测值为40.52 mg，回收率为101.3%;当加入苯甲酸质量为60 μg时，实测值为59.58 mg，回收率为99.3%;当加入苯甲酸质量为80 μg时，实测值为80.22 mg，回收率为100.3%。

当加入苯甲酸质量为100 μg时，实测值为99.19 mg，回收率为99.2%。

3 结语

3.1 样品的处理

本实验通过使用磷酸酸化苯甲酸钠，并蒸馏出苯甲酸，代替传统的乙醚萃取苯甲酸的方法，此方法准确、可靠。这种方法消除了其他有机物的干扰。

3.2 分析方法的适用性

应用紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量，具有精密度、稳定性、重复性良好、加样回收率较高且测定全过程在30 min左右即可完成等优点，为饮料中苯甲酸钠的含量测定提供了一种比较实用的定量分析技术，便于普及推广。

参考文献

[1] 中国食品添加剂生产应用工业协会.食品添加剂分析检验手册[M].北京：中国轻工业出版社，1999.

[2] 刘程，周汝忠.食品添加剂实用大全[M].北京：北京工业大学出版社，1994.

[3] 金明琴.食品分析[M].化学工业出版社，2008.endprint