李 涛
(黑龙江省乳品工业研究所,黑龙江哈尔滨 150086)
2008年三鹿奶粉事件以后,乳品标准化部门把制定国家标准的权力转交给卫生部下属的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。2010年4月23日卫生部公布了66项乳品安全国家新标准(产品标准15项,生产规范2项,检验方法49项)。这些新标准公布之后引起了行业内外强烈反响,现抛开产品标准和生产规范标准,仅就66项新乳品安全国家标准中的一个标准[1]与其对应的国际标准[2-3]进行对比,就可发现GB5413.22—2010 第8项标题——精密度及所属内容与 ISO 9874∶2006(E)/ISO 17997-1∶2004(E)对应标准中的precision及所包含的内容(repeatability and reproducibility)完全不同。precision译为中文是精确度,精确度与精密度有本质的区别,这一点还需要从误差理论与标准化的角度进行阐述。
ISO 9874∶2006(E)/ISO 17997-1∶2004(E)内容包括12大部分:Scope/范围、Normative/规范性文献、Terms and definitions/术语和定义、Principle/原理、Reagents/试剂、Apparatus/仪器、Sampling/取样、Preparation of test sample/样品制备、Procedure/步骤、Expression of results/结果表示(Calculation and expression of results/计算与结果表示)、Precision/精 确 度、 Test report/检 验 报 告。GB 5413.22—2010内容包括9个部分:范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度、其他。
GB 5413.22—2010中精密度的解释是在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差值不得超过算术平均值的5%。这个解释是精密度四项要求中的最低要求(另三项要求分别是:标准差、方差和极差)[4]。可以说,国标中的解释不能反映高测量精度要求。国标中没有给出什么是食品/乳品安全指标,国外乳品论文/标准中介绍的婴儿奶粉中渗透压与对应液体中肾溶质负荷、反式脂肪酸、污染指标铅/铝、过氧化值和雌激素等测定在国标中没有任何要求。ISO中的precision有两个对应中文词,一个是“精密度”,另一个是“精确度”。按误差理论的解释,精密度是指偶然误差对测量精度的影响程度;精确度是指系统误差与偶然误差之和[4]。精确度有其定量特征,即:用测量的综合极限误差/或不确定度来表示。国际标准中普遍给出的 repeatability(重复性)和 reproducibility(复现性)就属于综合极限误差。反映精确度定量特征的综合极限误差在国际乳品联合会标准(IDF)已经存在了几十年,IDF与ISO合并后也一直沿用。用国际/国内多个实验室之间比对(interlaboratory test),以及重复性和复现性要求能完整反映测量(测定=测量)精确度的含义及国家标准的权威性。
检验方法标准中采用精确度[5],优点在于把不同的测量条件考虑进去(相同测量条件下/不同测量条件下),这不仅考虑到同一被测量在不同测量条件下得出的相对误差,还考虑到测量过程中产生的偶然误差和系统误差的最大值。精(确)度在要求不高时可用相对误差来表示,若误差纯属偶然误差引起,则可用精密度来表示,例如:某项常量成分的测量结果相对误差为0.01%,此时就可以说这个成分测量结果的精密度是10-4。但绝大多数指标的测量结果需要用精确度的综合极限误差表示,这也符合国际标准惯例。
测定方法与测量精度这两个专用名词对于计量专业的学生来说是比较熟悉的。测定方法相当于一把尺,而测量精度相当于尺子上面的各个刻度线的精度。刻度线之间的距离如果不一样,尺子的精(确)度就低。人们使用这样的尺子去完成某一距离的测定,其准确性(也就是可信度)肯定不会高。
测量精度实质上就是精确度。它不仅要有重复性的要求(由同一人使用同一测量方法在同一实验室用相同仪器,在短时间间隔内所做的两个单独测量结果之差不大于单位分率的0.005%),还要有复现性的要求(在不同实验室由不同的操作者使用不同的仪器,用相同的试验样品获得的2个单独的检测结果的绝对差异不大于每个单位分率值的5.0%)。
“差之毫厘,失之千里”是古人对精确度的理解。有测量就一定会有误差。误差分很多类别,其中绝对误差和相对误差是最基本的误差。如果负责测量或标准制定的技术人员不知道测量值与真实值之间的关系,就不可能理解精确度的含义。精确度与精密度的关系可以用狙击步枪上的瞄准镜与普通步枪上的V口来比喻。如果要对远距离目标进行精准定位,就一定要知道枪上面安装的瞄准镜加工精(确)度是多少,而设计瞄准镜的人也一定要在有关人员的配合下计算出精确度,然后对精确度指标进行多次修正,直到精确度指标达到加工人员和神枪射手的满意,才能完成这种武器的定型生产。
精确度不仅是测量专业学生和从业人员应该知道并会使用的重要名词,也是负责制定乳品安全国家标准的有关人员应该掌握的重要名词。中国自1985年把乳制品检验方法列入国家标准以来,已经修改或整理了4次以上,但其中的术语使用仍不够完善,这涉及检验方法和标准的选用问题。这不仅使中国乳品行业“带病”生存多年,而且还影响了整个食品工业的健康发展。为了用最少的硬件投入来把好食品安全关,就必须先把“精确”知识贯彻到负责食品安全标准人员的头脑中,只有这个工作落实下去,“食品不安全”的阴影才能逐渐在中国人的头脑消失。
[1]卫生部.GB5413.22—2010 乳品安全国家标准[S].北京:中国标准出版社,2010:1-3.
[2]ISO 9874:2006(E)/IDF 42:2006 Milk-Determination of total phosphors content-Method using molecular absorption[EB/OL].[2013-05-08].http://www.iso.org/iso/iso_catalogue/catalogue_tc/catalogue_detail.htm?csnumber=42702.
[3]ISO17997-2:2004(E)/IDF29-2:2004(E)Determination of casein-nitrogen content-Part2:Direct method[S].[EB/OL].[2013 -05 -08].http://www.kuantianxia.com/biaozhun-standard/155-3.html.
[4]费业泰.误差理论与数据处理[M].北京:机械工业出版社,1984.
[5]通用计量术语及定义 JJF 1001—1998[S].北京:中国计量出版社,1999:2.