卷烟烟气气溶胶粒度的研究进展

吴君章，沈光林,孔浩辉，张心颖

广东中烟工业有限责任公司，广州市荔湾区东沙环翠南路88号 510385

综述

卷烟烟气气溶胶粒度的研究进展

吴君章，沈光林,孔浩辉，张心颖

广东中烟工业有限责任公司，广州市荔湾区东沙环翠南路88号 510385

针对当前卷烟烟气气溶胶粒度的研究分别概述了卷烟烟气气溶胶的采集方法、粒度分布和化学组分随粒度的分配规律。在总结上述研究的基础上对气溶胶采集方法、单颗粒物分析和卷烟材料对主流烟气气溶胶粒度分布及成分差异的研究进行了展望。

卷烟烟气气溶胶；粒度分布；凝并效应；化学组成

卷烟烟气本质上是由数千种化学成分组成的气溶胶[1-2]，其组成十分复杂。原因在于卷烟的燃烧锥内部氧气浓度不同，温度不同，烟草通过蒸馏、燃烧、热裂解等不同反应路径生成了复杂的烟气成分，并且大多数成分是痕量级的。

烟气气溶胶中的化学成分随粒子粒径大小有不同分布，粒径大小还与烟气感官质量及粒子在呼吸系统的沉积部位有关。因此研究卷烟烟气气溶胶粒度分布以及化学成分随粒径大小的分配规律对于提高卷烟烟气品质和减害降焦有重要意义。

1 卷烟烟气气溶胶的采集方法

气溶胶是气态物质和颗粒物质组成的二元分散体系，气相组分与颗粒物表面的分配以及粒子的惯性、沉淀和凝并是样品采集的偏差所在。只有得到具有代表性的样品才能准确分析粒子的特征。

传统的主流烟气气溶胶颗粒物的采集方法是用采样器或薄膜将颗粒物收集。采样过程可以采用惯性碰撞、截留、重力沉降、静电吸引等方法将气溶胶颗粒按粒径大小从空气中分离出来。1959年Hariis[3]利用电子显微镜研究了撞击在特殊薄膜上的烟气颗粒；1960年 Harris[4]通过复制的方法去测量静电沉积物。但是在用电子显微镜对颗粒的形貌进行观察时，由于颗粒间普遍存在范德华力和库伦力，颗粒极易形成球团，给颗粒粒度测量带来困难。随后发展起来的实时在线测量仪器解决了这方面的问题。1978年Hinds[5]利用离心机和级联撞击器分别测定了卷烟烟气气溶胶颗粒的粒径；1985年Chang等[6]利用吸烟机、Anderson撞击器和电子气溶胶分析仪采用不同的空气稀释比例测定了肯塔基2R1参考卷烟烟气的粒度分布；2007年张晓凤等[7]用大气采样器、光学通道、光学显微镜、CCD数码相机及图像处理系统等建立了一套烟气气溶胶颗粒实时观测分析系统，避免了传统检测方法采样时气溶胶颗粒易发生变形等问题，实现了卷烟主流烟气气溶胶颗粒粒径大小、颗粒密度、分布状态的实时观测；2009年沈光林等[8]利用轴向稀释器、气体混合稀释器和电子低压撞击器(Electrical low pressure impactor ，ELPI)建立了一套主流烟气气溶胶在线分析系统，其中ELPI为芬兰DEKATI公司研制，可实时测量粒径范围0.007～9.970 µm的颗粒；2010年贾伟萍等[9]结合特有的烟气发生装置以及气路切换和稀释技术，建立了基于在线冲击检测卷烟主流烟气气溶胶浓度的测试方法，实现了逐口抽吸时新鲜烟气气溶胶浓度的实时检测。上述的研究装置都能较为准确的测量气溶胶颗粒的大小，但是粒度分布只能提供粒径大小及浓度的信息，并不能提供化学成分分布的信息。实时、同时测定单个颗粒的粒径以及化学组成信息是研究的关键所在。气溶胶飞行时间质谱（Aerosol time of flight mass spectrometry，TOFMS）等仪器的出现有效的解决了这个问题，TOFMS可以连续的分析气溶胶成分和粒子的粒径组成，可以较为完整的得到粒子化学成分的原始信息。1994年Noble等[10]和Nordmeyer等[11]利用空气动力学测径结合激光解析飞行时间质谱仪能够同时获取多分散气溶胶颗粒流中单个颗粒的粒径以及对应的化学组成信息。2012年李梅等[12]和周烽等[13]利用自行研制的单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪（Single particle aerosol mass spectrometer，SPAMS）和模拟吸烟装置研究了烟气的质谱特征、颗粒物的粒径分布和烟气中数种无机离子数浓度。SPAMS采用空气动力学透镜聚焦，双光束粒径测量系统确定颗粒物的空气动力学直径，激光电离系统实现颗粒物精确电离，通过双极有网反射飞行时间质量分析器实现正负离子同时检测。2008年张晶等[14]采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）结合气溶胶流管技术(AFT)和衰减全反射技术(ATR)建立了两种方法，其中AFT方法可以获得整体烟气的信息，ATR方法可以得到香烟气溶胶的信息，从而可以观察到燃烧产物中组分结构的变化和香烟气溶胶的动态变化过程。2009年Adam等[15]利用单光子电离共振增强多光子电离联合气溶胶飞行时间质谱（SPI/REMPI-TOFMS）和DMS500在线分析了在ISO模式和深度抽吸模式下主流烟气气相组分（苯酚、苯乙烯和乙醛）的质谱信息。SPI适用于检测小分子量有机物，而REMPI对于芳香烃的检测具有高灵敏度。

在线分析仪器的研发特别是气溶胶质谱技术的出现让我们对烟气气溶胶粒度分布和化学成分在不同粒径中的分布规律有了初步的认识。更高效率的在线测量仪器的研发将有助于我们对卷烟烟气气溶胶的深入研究。

2 卷烟烟气气溶胶的粒度分布

在气溶胶的研究中，研究粒度分布具有重要意义。因为不仅气溶胶粒子的一切物理特性很大程度上决定于它的大小，而且其化学性质也与粒子的大小有关[16]。据报道，颗粒物的粒径大小决定了颗粒物所吸附的多环芳烃的量及其在呼吸系统沉积的位置和数量[17-20]。研究表明，多环芳烃主要富集在2.5 µm以下（PM2.5）的颗粒物上，致使PM2.5颗粒的致突变性高于2.5 µm以上的颗粒，并且颗粒物粒径越小，越易沉积到肺泡区[17，21-23]。通过PM2.5对健康影响的评估可知,PM2.5颗粒对死亡率和呼吸系统中的疾病的相关性更大。根据气溶胶过滤作用动力学与气溶胶在肺部沉积的动力学理论，颗粒在滤嘴或人体肺部的捕获几率是与颗粒大小密切相关的[24]，而且粒相中的化学组成随颗粒大小而变化。因此，卷烟烟气气溶胶关于粒度分布的研究越来越受到关注。

国内外对烟气中的粒径大小作过许多研究，有多种方法测定过烟气中的颗粒大小（见表1）。由于烟气粒子浓度高（未经稀释的主流烟气气溶胶颗粒浓度估计会达到1010/cm3[25-27]，）、粒径小及粒相具有挥发性，随着烟气生成时间的不同，粒子之间会迅速发生凝并效应，想精确测定主流烟气的粒度分布是非常复杂的，因此得出的实验数据有一定的差异性。这与烟气的陈化时间、稀释倍数、分析方法、烟支结构、抽吸方式、环境条件及烟草类型等因素有关。关于对烟气颗粒粒度所做的较精确的测量都指出，烟气颗粒大小存在着近似的对数正态分布，主流烟气气溶胶颗粒粒径主要集中于0.1～1.0 µm之间[28][张岩磊，谢文浩，戴亚，2000]，侧流烟气气溶胶颗粒粒径在0.08～1 .0 µm 之间[29]。

国外早期测量卷烟烟气粒度分布的实验主要集中在电子显微镜、离心机和冲击器等仪器的测量。1959年和1960年Nature杂志刊登了利用电子显微镜测量卷烟烟气颗粒物的粒径大小[3,4]。1959年Holmes等[32]用级联冲击器、重力沉降室和Geotz离心机研究了卷烟烟气的电荷分布和颗粒的大小，对未稀释烟气的颗粒粒度测量得到接近1 µm的质量平均直径和约0.8 µm的数量平均直径。1：300的稀释比率可以把质量平均直径减小到0.2 µm。Holmes认为测得的烟气颗粒粒度与烟气的陈化时间和稀释率都有关系。1960年Keith等[33]用锥形离心机使卷烟烟气产生连续沉积。烟气稀释3295倍并已生成30秒时，他们测得的数量平均直径为0.23 µm，换算得到的质量平均直径达到0.45 µm。1978年Hinds[5]使用了同轴气溶胶离心机和级联冲击器测定卷烟烟气的空气动力学直径分布。他以烟气存在时间为零时校正质量平均直径，测得的数据在0.37～0.52 µm之间，在低稀释度（1：10）时颗粒最大。同时他指出当稀释超过100倍时，不会出现由于凝并作用而引起的质量空气动力学大小尺寸的变化。1997年澳大利亚昆士兰州理工大学的Morawska等[34]对环境烟草烟气的研究表明，香烟燃烧的主流烟气及侧流烟气呈双峰分布，从粒子数量分布看，绝大部分粒子粒径属于亚微米级。国内在研究主流烟气气溶胶方面起步较晚。据报道，2007年张晓凤等[7]用大气采样器、光学通道、光学显微镜、CCD数码相机及图像处理系统等建立了一套烟气气溶胶颗粒实时观测分析系统，测得主流烟气气溶胶颗粒平均粒径为0.8～1.0 µm。2009年沈光林等[8]利用轴向稀释器、气体混合稀释器和电子低压撞击器(ELPI)建立了一套主流烟气气溶胶采集系统，烟气稀释200倍，测得烤烟型卷烟主流烟气气溶胶颗粒平均粒径为0.23 µm ，混合型卷烟主流烟气气溶胶颗粒平均粒径为0.16 µm。测得的平均粒径均较小，说明该系统较好的控制了气溶胶的凝并效应。2011年Jin Yong等[31]也利用ELPI设计了一套气溶胶颗粒在线检测系统，测得的颗粒粒径在0.18～0.34 µm。

表1 不同测量方法测得的主流烟气气溶胶颗粒粒径Tab.1 Mainstream smoke aerosol particle size measured by different methods

国外研究还普遍报道过主流烟气中不同粒径大小颗粒的化学组成的差异性。1967年Berner等[35]宣布了烟气颗粒大小与成分有关的实验证据。他们用Goetz离心机收集了几乎没有稀释的卷烟烟气的沉积物，空气动力学粒径在0.25～1.3 µm之间。实验结果表明烟碱在各种大小颗粒都是不均匀分布的，最大值出现在0.6 µm颗粒上；钾则随着颗粒粒径增大而稳定增加。1982年Jenkins等[36]的研究认为钾富集在粒径大的颗粒是因为卷烟在燃烧中灰粒机械夹带的结果。1969年Owen等[37]使用Coniguge离心机研究了主流烟气气溶胶颗粒的化学物质分布情况。实验的烟气被稀释了150倍。通过分析采集的颗粒中的莨菪亭、烟碱和新植二烯发现烟碱在0.5～0.6 µm的颗粒上含量最高，它在0.6 µm颗粒上的含量几乎是0.2µm颗粒上的2倍。这与Berner等[35]的研究结果一致。新植二烯在小颗粒上富集的较多而莨菪亭则几乎没有，在0.5 µm以上的颗粒中这两种物质的含量差异不大。1975年Jones等[38]使用离心机研究了带有十氯代联苯和14C标记的十六烷、三十二烷和烟碱样品产生的烟气气溶胶的粒度分布。实验的烟气没有被稀释，离心机分离的粒径范围在0.15～1.5 µm之间。他们发现烟碱在粒径中是平均分布的，三十二烷在粒径大的颗粒中较多而十六烷在中等粒径的颗粒中出现最大值。这个结论与Berner等[35]的不一致。1979年Jenkins等[39]发表的文章认为结论不一致的原因可能是由于挥发性物质的蒸发损失。1977年Morie等[40]用冲击采样器收集了粒径大小不同的沉积物来分析化学物质的分布规律。实验中的烟气也未经稀释。该仪器有四级切割直径：1.00、0.75、0.50和0.25µm。实验结果表明吲哚和烟碱富集在中等粒径颗粒上（0.5～0.75 µm），在其它粒径的颗粒中则较少。例如，吲哚在0.25 µm的颗粒中几乎不存在。关于烟碱分布的结论则跟Berner等[35]和Owen等[37]的一致。上述研究均是对采样器采集的气溶胶颗粒进行化学成分分析，主要问题在于该方法只能提供气溶胶样品的整体化学信息，不能获得单个颗粒的化学组成信息。随着实用测量仪器的发展特别是在线气溶胶质谱技术在实际中的应用解决了这个难题。2004年Yadav等[41]首次发表了利用单粒子质谱研究主流烟气气溶胶颗粒的文章。该研究发现在陈化后的烟气颗粒质谱图上烟碱的峰消失了，推测可能由于烟碱具有挥发性，在粒相物上逐渐挥发消失。该研究还认为陈化后的烟气颗粒上存在着NO的氧化反应导致质谱图上NO3-峰逐渐增高。2005年Adam等[42]利用裂解仪/单光子电离（SPI）/气溶胶飞行时间质谱（TOFMS）以及统计分析方法通过分析裂解后产生的烟气中的气相化学组分区分了三种烟叶类型。该研究通过分析三种烟叶裂解后产生的烟气某些化学成分的质谱图结合主成分分析和线性判别分析方法建立了模型，可以辨别三种烟草的类型。2009年Adam等[15]利用SPI/REMPITOFMS和DMS500在线分析了剑桥滤片对主流烟气气相组分（苯酚、苯乙烯和乙醛）的影响。研究认为，质量低于100m/z的化合物能够通过剑桥滤片，而高分子量的化合物例如烟碱能够完全被滤片捕集；苯酚也几乎完全可以被滤片捕集，苯乙烯可以部分被滤片截留，而乙醛几乎可以通过滤片。

目前国内利用气溶胶质谱研究卷烟烟气气溶胶颗粒化学成分的单位主要是上海大学和广州禾信分析仪器有限公司[12-13，43]。特别是广州禾信分析仪器有限公司研发的SPAMS实现了单颗粒气溶胶化学成分和粒径的同步检测，能够分析某种化学成分随时间的变化和根据颗粒物的分类及时间变化判断其可能的来源。李梅等[12]的研究结果表明，在颗粒物粒径分布上，新鲜烟气颗粒范围较陈化烟气宽，在化学成分上，陈化烟气颗粒物与新鲜烟气相比，氢酸盐、硝酸盐、硫酸盐及铵盐等成分的数浓度百分比都有所增加，而含Cl-的数浓度百分比减少。原因可能是由于烟气由气相到粒相之间的转化，以及颗粒物与空气中的气体发生了非均相反应，Cl-陈化之后的减少是因为HNO3与Cl-之间的非均相反应。

从上述的研究信息我们知道，烟气气溶胶中化学成分分布的变化不仅存在于不同粒径的颗粒中，也有可能存在于相同粒径的颗粒之间。不同类型的卷烟、燃烧状况以及裂解方式等都会导致化学成分分布的不同。气溶胶粒相物在烟气中虽然只占较小比例，但是颗粒上吸附的成分复杂，有脂肪烃、芳香烃、芳香胺类化合物、酚类化合物、羰基化合物、氮杂环化合物和N-亚硝胺等多种成分，这些成分不仅影响烟气的内在质量，而且与烟气安全性有明显关系，如苯并[a]芘、N-亚硝胺化合物、苯酚和巴豆醛等已确认为具有代表性的烟气有害成分[44]。通过研究某些化学成分在粒相物中的分布规律，对于改善卷烟烟气内在品质和减害降焦有重要的意义。

3 展望

卷烟烟气气溶胶是一个含有成千种化合物的亚微米级粒子大小液滴的动态系统，在这个系统中，含有各种各样的挥发性成分和半挥发性成分。随着吸烟与健康问题的深入发展，卷烟烟气气溶胶的研究正日益受到关注,虽然取得了一定的进展,但目前仍处于初级的研究阶段,以后还需在以下几个方面加强研究：

（1）气溶胶颗粒采样时和采样之后均存在凝并和挥发性有机物从颗粒物中挥发等现象,这给有机组分的分析带来了较大的不确定性，气溶胶质谱等在线分析仪器的出现解决了这个问题，极大的促进了卷烟烟气气溶胶的研究。随着实用测量仪器的发展特别是在线气溶胶质谱技术在实际中的应用将有助于深化此领域的研究。

（2）单颗粒物分析已成为国际上表征颗粒物化学行为的重要手段。单颗粒分析方法采样时间短，需要样品量小，且对气溶胶中单个颗粒物中有机物的分析可以为研究有机无机混合颗粒物的外部和内部组成提供丰富的信息。在我国，单颗粒物分析研究起步较晚，烟草行业内暂时未见有关方面的研究。因此有必要在此领域进行该方法的研究，同时还要求研究人员具备丰富经验，这样才能使得到的数据更有科学性。

（3）卷烟材料对卷烟的抽吸品质及烟气化学成分有直接的影响，也是制约卷烟质量的主要因素之一。目前针对主流烟气气溶胶测试方法或对某一类型卷烟的烟气颗粒及成分研究较多，而对卷烟材料和主流烟气中的气溶胶粒度分布及成分差异关系的研究较少。如能在这方面有所突破，通过卷烟材料的合适选材，结合化学成分在卷烟主流烟气气溶胶不同粒径间的分布规律和感官评吸，将可对卷烟的减害降焦、提高卷烟的烟气品质起到重要作用。

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Research developments in cigarette smoke aerosol particle size distribution

WU Junzhang,SHEN Guanglin,KONG Haohui,ZHANG Xinying
China Tobacco Guangdong Industrial Co.,Ltd.,Guangzhou 510385，China

Current research in smoke aerosol particle size,collection methods,particle size distribution and particle-phase chemical composition were reviewed.Future prospects for research with specific focus on collection methods,individual particle analysis and effects of material parameters on particle size distribution and composition of cigarette smoke aerosol were discussed.

cigarette smoke aerosol；particle size distribution；coagulation effect；chemical composition

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.02.019

TS411.2 文献标志码：A 文章编号：1004-5708（2014）02-0108-06

中国烟草总公司科技重点项目：烟气气溶胶分析技术及影响因素研究（合同号：110200902055）

吴君章(1983—)，男，硕士，工程师,主要从事烟草化学研究，Email：wujunzhang@gdzygy.com

沈光林(1964—)，男，博士，高级工程师，主要从事烟草工程及烟草化学方面的研究，Email:shengl@gdzygy.com

2013-03-15