超临界CO2萃取琉璃苣芳香油参数的优化
2014-11-20 12:05任吉君王艳周荣文素珍郭传青
湖北农业科学 2014年18期
任吉君+王艳+周荣+文素珍+郭传青
摘要：采用超临界CO2萃取技术，利用正交设计对琉璃苣（Borago officinalis）芳香油萃取参数进行了优化研究。结果表明，影响超临界CO2萃取量最重要因子为萃取压力，其次是萃取温度；最佳萃取工艺参数组合为萃取压力20 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用该参数组合进行超临界CO2萃取，琉璃苣芳香油含量高达0.684%。
关键词：琉璃苣（Borago officinalis）；芳香油；超临界CO2萃取
中图分类号：TS225.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）18-4408-03
琉璃苣（Borago officinalis）是紫草科琉璃苣属一年生草本植物，集食用、药用、观赏于一体。琉璃苣原产于地中海地区，在欧洲和北美栽培较早，我国在20世纪90年代才开始进行引种栽培[1]。其嫩叶可以炖、炒、凉拌或作汤；花可以作蜜饯，也可以点缀饮食品；种子含大量具有保健功能的不饱和脂肪酸，特别是γ-亚麻酸（GLA）含量丰富[2，3]，对血管疾病、糖尿病、癌症和某些皮肤病有着良好的辅助治疗作用。
琉璃苣全株含具有黄瓜清香气味的芳香油（Essential oil，EO），但在国内外，对琉璃苣芳香油提取工艺的研究甚少[4-6]。为此，本研究采用超临界CO2萃取技术对琉璃苣芳香油的提取进行了探索，以便为琉璃苣芳香油的开发提供技术参考。
1 材料与方法
1.1 供试材料
琉璃苣，俄罗斯品种，源自佛山科学技术学院园艺基地。于2012年12月开花期采收叶片，清洗，沥干，在40 ℃下烘干72 h，然后粉碎，密封备用。
1.2 主要仪器
超临界CO2萃取装置（德阳四创科技有限公司）；微型植物试样粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；FA1604N型万分之一天平（上海精密科学仪器有限公司）；CO2（食品级99.9%）。
1.3 试验设计
准确称取琉璃苣干粉50 g，萃取时在单因素试验基础上[5]，采用正交试验设计L9（34），选择萃取压力16、18、20 MPa；萃取温度35、40、45 ℃；萃取时间1.5、2.0、2.5 h；CO2流量2.0、2.5、3.0 L/h各3水平进行试验。利用DPS 5.0软件进行方差分析，差异显著性测验采用LSR法。
1.4 超临界CO2萃取工艺
干样制备→CO2钢瓶→压缩冷冻系统→高压泵→萃取器→分离器Ⅰ（40 ℃）→分离器Ⅱ（40 ℃）→贮罐（循环）→收集芳香油，重复3次。芳香油含量=平均萃取量/样品干重×100%。
2 结果与分析
2.1 萃取压力对芳香油萃取量的影响
从图1中可以发现，超临界CO2的萃取能力与压力存在着密切的关系。在本试验设定的压力范围内，随着萃取压力的增加，芳香油萃取量呈上升趋势。方差分析结果表明，以压力20 MPa处理最优，芳香油萃取量最高，萃取出的芳香油含量达到0.576%，萃取效果显著优于其他压力处理。
2.2 萃取温度对芳香油萃取量的影响
温度对琉璃苣芳香油萃取量有着显著的影响（图2）。由图2可以发现，在35～45 ℃的范围内，随着萃取温度的不断提高，芳香油萃取量呈现减少趋势。可见，高温不利于琉璃苣芳香油的超临界CO2萃取。因此，对于琉璃苣而言，其芳香油的超临界CO2萃取宜选择在较低的温度下进行。结合方差分析，确定35 ℃处理为最佳处理，其萃取量为0.267 g，芳香油含量为0.534%。
2.3 萃取时间对芳香油萃取量的影响
萃取时间对芳香油萃取有一定的影响。一般来说，当流量一定时，萃取时间越长，萃取量越高。萃取开始时，超临界流体与物料未充分接触，萃取量较少；随着萃取时间的延长，萃取更加完全，但当时间超过一定限度时，萃取量开始下降，推测萃取时间过长可导致芳香油不耐高温的一些成分发生分解。从图3可以看出，芳香油萃取以2 h处理效果最优，萃取量达0.171 g，芳香油含量0.342%。
2.4 CO2流量对芳香油萃取量的影响
CO2流量对琉璃苣芳香油萃取量有一定的影响。从图4可以看出，CO2流量在2.0～3.0 L/h范围内，琉璃苣芳香油的萃取量呈上升趋势。其中以3.0 L/h流量处理的萃取量最高为0.243 g，芳香油含量0.486%。不同处理芳香油萃取量差异不显著。
2.5 正交试验结果
从表1可以看出，各因素对芳香油萃取量的影响依次为萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间。对芳香油萃取量影响最重要的因素为萃取压力，其次为萃取温度。正交设计试验结果最优参数组合应为A3B1C2D3，于是进一步做了验证试验，A3B1C2D3组合平均萃取量达0.342 g，芳香油含量达0.684%，高于9个处理组合的萃取量的最高组合A3B1C3D2。因此，确定琉璃苣芳香油萃取量最优组合为A3B1C2D3，即萃取压力20 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、萃取流量3.0 L/h。试验所获得的琉璃苣芳香油呈浅黄色液体，具有黄瓜清香气味。
3 小结与讨论
琉璃苣芳香油超临界CO2萃取的优化参数组合为萃取压力20 MPa，萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用该工艺条件进行萃取，芳香油含量达0.684%。所获得的琉璃苣芳香油呈浅黄色液体，具有黄瓜清香气味。影响琉璃苣芳香油超临界CO2萃取量的因素依次为萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间。超临界CO2萃取琉璃苣芳香油受很多因素的影响，除了受萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间影响外，原料的品种、产地、叶龄、粗细度、干燥方法、栽培与收获季节等对芳香油的萃取也有不同程度的影响。至于多种因素组合起来对萃取率的复合影响则有待于今后做进一步的研究加以确定。
参考文献：
[1] 任吉君，王 艳，韩雪梅.黄瓜草-琉璃苣[J].植物杂志，1997 （ 3）：16-17.
[2] 周 梅，阚建全.特种油料植物玻璃苣开发利用[J].粮食与油脂，2005（4）：16-17.
[3] 马丽艳，王国山，石文婷，等.琉璃苣种子的营养成分分析[J].农产品加工（创新版），2010（7）：18-20.
[4] 廖传华.超临界CO2萃取技术在天然香料工业中的应用与研究进展[J].香料香精化妆品，2003（1）：27-31.
[5] 任吉君，王 艳，周 荣，等.琉璃苣芳香油超临界CO2萃取初步研究[J].北方园艺，2011（17）：66-67.
[6] MHAMDI B， AIDI WANNES W， MARZOUK B. Biochemical evaluation of borage（Borago officinalis） rosette leaves through their essential oil and fatty acid composition[J]. The Italian Journal of Biochemistry， 2007，56（2）：176-179.
摘要：采用超临界CO2萃取技术，利用正交设计对琉璃苣（Borago officinalis）芳香油萃取参数进行了优化研究。结果表明，影响超临界CO2萃取量最重要因子为萃取压力，其次是萃取温度；最佳萃取工艺参数组合为萃取压力20 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用该参数组合进行超临界CO2萃取，琉璃苣芳香油含量高达0.684%。
关键词：琉璃苣（Borago officinalis）；芳香油；超临界CO2萃取
中图分类号：TS225.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）18-4408-03
琉璃苣（Borago officinalis）是紫草科琉璃苣属一年生草本植物，集食用、药用、观赏于一体。琉璃苣原产于地中海地区，在欧洲和北美栽培较早，我国在20世纪90年代才开始进行引种栽培[1]。其嫩叶可以炖、炒、凉拌或作汤；花可以作蜜饯，也可以点缀饮食品；种子含大量具有保健功能的不饱和脂肪酸，特别是γ-亚麻酸（GLA）含量丰富[2，3]，对血管疾病、糖尿病、癌症和某些皮肤病有着良好的辅助治疗作用。
琉璃苣全株含具有黄瓜清香气味的芳香油（Essential oil，EO），但在国内外，对琉璃苣芳香油提取工艺的研究甚少[4-6]。为此，本研究采用超临界CO2萃取技术对琉璃苣芳香油的提取进行了探索，以便为琉璃苣芳香油的开发提供技术参考。
1 材料与方法
1.1 供试材料
琉璃苣，俄罗斯品种，源自佛山科学技术学院园艺基地。于2012年12月开花期采收叶片，清洗，沥干，在40 ℃下烘干72 h，然后粉碎，密封备用。
1.2 主要仪器
超临界CO2萃取装置（德阳四创科技有限公司）；微型植物试样粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；FA1604N型万分之一天平（上海精密科学仪器有限公司）；CO2（食品级99.9%）。
1.3 试验设计
准确称取琉璃苣干粉50 g，萃取时在单因素试验基础上[5]，采用正交试验设计L9（34），选择萃取压力16、18、20 MPa；萃取温度35、40、45 ℃；萃取时间1.5、2.0、2.5 h；CO2流量2.0、2.5、3.0 L/h各3水平进行试验。利用DPS 5.0软件进行方差分析，差异显著性测验采用LSR法。
1.4 超临界CO2萃取工艺
干样制备→CO2钢瓶→压缩冷冻系统→高压泵→萃取器→分离器Ⅰ（40 ℃）→分离器Ⅱ（40 ℃）→贮罐（循环）→收集芳香油，重复3次。芳香油含量=平均萃取量/样品干重×100%。
2 结果与分析
2.1 萃取压力对芳香油萃取量的影响
从图1中可以发现，超临界CO2的萃取能力与压力存在着密切的关系。在本试验设定的压力范围内，随着萃取压力的增加，芳香油萃取量呈上升趋势。方差分析结果表明，以压力20 MPa处理最优，芳香油萃取量最高，萃取出的芳香油含量达到0.576%，萃取效果显著优于其他压力处理。
2.2 萃取温度对芳香油萃取量的影响
温度对琉璃苣芳香油萃取量有着显著的影响（图2）。由图2可以发现，在35～45 ℃的范围内，随着萃取温度的不断提高，芳香油萃取量呈现减少趋势。可见，高温不利于琉璃苣芳香油的超临界CO2萃取。因此，对于琉璃苣而言，其芳香油的超临界CO2萃取宜选择在较低的温度下进行。结合方差分析，确定35 ℃处理为最佳处理，其萃取量为0.267 g，芳香油含量为0.534%。
2.3 萃取时间对芳香油萃取量的影响
萃取时间对芳香油萃取有一定的影响。一般来说，当流量一定时，萃取时间越长，萃取量越高。萃取开始时，超临界流体与物料未充分接触，萃取量较少；随着萃取时间的延长，萃取更加完全，但当时间超过一定限度时，萃取量开始下降，推测萃取时间过长可导致芳香油不耐高温的一些成分发生分解。从图3可以看出，芳香油萃取以2 h处理效果最优，萃取量达0.171 g，芳香油含量0.342%。
2.4 CO2流量对芳香油萃取量的影响
CO2流量对琉璃苣芳香油萃取量有一定的影响。从图4可以看出，CO2流量在2.0～3.0 L/h范围内，琉璃苣芳香油的萃取量呈上升趋势。其中以3.0 L/h流量处理的萃取量最高为0.243 g，芳香油含量0.486%。不同处理芳香油萃取量差异不显著。
2.5 正交试验结果
从表1可以看出，各因素对芳香油萃取量的影响依次为萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间。对芳香油萃取量影响最重要的因素为萃取压力，其次为萃取温度。正交设计试验结果最优参数组合应为A3B1C2D3，于是进一步做了验证试验，A3B1C2D3组合平均萃取量达0.342 g，芳香油含量达0.684%，高于9个处理组合的萃取量的最高组合A3B1C3D2。因此，确定琉璃苣芳香油萃取量最优组合为A3B1C2D3，即萃取压力20 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、萃取流量3.0 L/h。试验所获得的琉璃苣芳香油呈浅黄色液体，具有黄瓜清香气味。
3 小结与讨论
琉璃苣芳香油超临界CO2萃取的优化参数组合为萃取压力20 MPa，萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用该工艺条件进行萃取，芳香油含量达0.684%。所获得的琉璃苣芳香油呈浅黄色液体，具有黄瓜清香气味。影响琉璃苣芳香油超临界CO2萃取量的因素依次为萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间。超临界CO2萃取琉璃苣芳香油受很多因素的影响，除了受萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间影响外，原料的品种、产地、叶龄、粗细度、干燥方法、栽培与收获季节等对芳香油的萃取也有不同程度的影响。至于多种因素组合起来对萃取率的复合影响则有待于今后做进一步的研究加以确定。
参考文献：
[1] 任吉君，王 艳，韩雪梅.黄瓜草-琉璃苣[J].植物杂志，1997 （ 3）：16-17.
[2] 周 梅，阚建全.特种油料植物玻璃苣开发利用[J].粮食与油脂，2005（4）：16-17.
[3] 马丽艳，王国山，石文婷，等.琉璃苣种子的营养成分分析[J].农产品加工（创新版），2010（7）：18-20.
[4] 廖传华.超临界CO2萃取技术在天然香料工业中的应用与研究进展[J].香料香精化妆品，2003（1）：27-31.
[5] 任吉君，王 艳，周 荣，等.琉璃苣芳香油超临界CO2萃取初步研究[J].北方园艺，2011（17）：66-67.
[6] MHAMDI B， AIDI WANNES W， MARZOUK B. Biochemical evaluation of borage（Borago officinalis） rosette leaves through their essential oil and fatty acid composition[J]. The Italian Journal of Biochemistry， 2007，56（2）：176-179.
摘要：采用超临界CO2萃取技术，利用正交设计对琉璃苣（Borago officinalis）芳香油萃取参数进行了优化研究。结果表明，影响超临界CO2萃取量最重要因子为萃取压力，其次是萃取温度；最佳萃取工艺参数组合为萃取压力20 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用该参数组合进行超临界CO2萃取，琉璃苣芳香油含量高达0.684%。
关键词：琉璃苣（Borago officinalis）；芳香油；超临界CO2萃取
中图分类号：TS225.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）18-4408-03
琉璃苣（Borago officinalis）是紫草科琉璃苣属一年生草本植物，集食用、药用、观赏于一体。琉璃苣原产于地中海地区，在欧洲和北美栽培较早，我国在20世纪90年代才开始进行引种栽培[1]。其嫩叶可以炖、炒、凉拌或作汤；花可以作蜜饯，也可以点缀饮食品；种子含大量具有保健功能的不饱和脂肪酸，特别是γ-亚麻酸（GLA）含量丰富[2，3]，对血管疾病、糖尿病、癌症和某些皮肤病有着良好的辅助治疗作用。
琉璃苣全株含具有黄瓜清香气味的芳香油（Essential oil，EO），但在国内外，对琉璃苣芳香油提取工艺的研究甚少[4-6]。为此，本研究采用超临界CO2萃取技术对琉璃苣芳香油的提取进行了探索，以便为琉璃苣芳香油的开发提供技术参考。
1 材料与方法
1.1 供试材料
琉璃苣，俄罗斯品种，源自佛山科学技术学院园艺基地。于2012年12月开花期采收叶片，清洗，沥干，在40 ℃下烘干72 h，然后粉碎，密封备用。
1.2 主要仪器
超临界CO2萃取装置（德阳四创科技有限公司）；微型植物试样粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；FA1604N型万分之一天平（上海精密科学仪器有限公司）；CO2（食品级99.9%）。
1.3 试验设计
准确称取琉璃苣干粉50 g，萃取时在单因素试验基础上[5]，采用正交试验设计L9（34），选择萃取压力16、18、20 MPa；萃取温度35、40、45 ℃；萃取时间1.5、2.0、2.5 h；CO2流量2.0、2.5、3.0 L/h各3水平进行试验。利用DPS 5.0软件进行方差分析，差异显著性测验采用LSR法。
1.4 超临界CO2萃取工艺
干样制备→CO2钢瓶→压缩冷冻系统→高压泵→萃取器→分离器Ⅰ（40 ℃）→分离器Ⅱ（40 ℃）→贮罐（循环）→收集芳香油，重复3次。芳香油含量=平均萃取量/样品干重×100%。
2 结果与分析
2.1 萃取压力对芳香油萃取量的影响
从图1中可以发现，超临界CO2的萃取能力与压力存在着密切的关系。在本试验设定的压力范围内，随着萃取压力的增加，芳香油萃取量呈上升趋势。方差分析结果表明，以压力20 MPa处理最优，芳香油萃取量最高，萃取出的芳香油含量达到0.576%，萃取效果显著优于其他压力处理。
2.2 萃取温度对芳香油萃取量的影响
温度对琉璃苣芳香油萃取量有着显著的影响（图2）。由图2可以发现，在35～45 ℃的范围内，随着萃取温度的不断提高，芳香油萃取量呈现减少趋势。可见，高温不利于琉璃苣芳香油的超临界CO2萃取。因此，对于琉璃苣而言，其芳香油的超临界CO2萃取宜选择在较低的温度下进行。结合方差分析，确定35 ℃处理为最佳处理，其萃取量为0.267 g，芳香油含量为0.534%。
2.3 萃取时间对芳香油萃取量的影响
萃取时间对芳香油萃取有一定的影响。一般来说，当流量一定时，萃取时间越长，萃取量越高。萃取开始时，超临界流体与物料未充分接触，萃取量较少；随着萃取时间的延长，萃取更加完全，但当时间超过一定限度时，萃取量开始下降，推测萃取时间过长可导致芳香油不耐高温的一些成分发生分解。从图3可以看出，芳香油萃取以2 h处理效果最优，萃取量达0.171 g，芳香油含量0.342%。
2.4 CO2流量对芳香油萃取量的影响
CO2流量对琉璃苣芳香油萃取量有一定的影响。从图4可以看出，CO2流量在2.0～3.0 L/h范围内，琉璃苣芳香油的萃取量呈上升趋势。其中以3.0 L/h流量处理的萃取量最高为0.243 g，芳香油含量0.486%。不同处理芳香油萃取量差异不显著。
2.5 正交试验结果
从表1可以看出，各因素对芳香油萃取量的影响依次为萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间。对芳香油萃取量影响最重要的因素为萃取压力，其次为萃取温度。正交设计试验结果最优参数组合应为A3B1C2D3，于是进一步做了验证试验，A3B1C2D3组合平均萃取量达0.342 g，芳香油含量达0.684%，高于9个处理组合的萃取量的最高组合A3B1C3D2。因此，确定琉璃苣芳香油萃取量最优组合为A3B1C2D3，即萃取压力20 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、萃取流量3.0 L/h。试验所获得的琉璃苣芳香油呈浅黄色液体，具有黄瓜清香气味。
3 小结与讨论
琉璃苣芳香油超临界CO2萃取的优化参数组合为萃取压力20 MPa，萃取温度35 ℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用该工艺条件进行萃取，芳香油含量达0.684%。所获得的琉璃苣芳香油呈浅黄色液体，具有黄瓜清香气味。影响琉璃苣芳香油超临界CO2萃取量的因素依次为萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间。超临界CO2萃取琉璃苣芳香油受很多因素的影响，除了受萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间影响外，原料的品种、产地、叶龄、粗细度、干燥方法、栽培与收获季节等对芳香油的萃取也有不同程度的影响。至于多种因素组合起来对萃取率的复合影响则有待于今后做进一步的研究加以确定。
参考文献：
[1] 任吉君，王 艳，韩雪梅.黄瓜草-琉璃苣[J].植物杂志，1997 （ 3）：16-17.
[2] 周 梅，阚建全.特种油料植物玻璃苣开发利用[J].粮食与油脂，2005（4）：16-17.
[3] 马丽艳，王国山，石文婷，等.琉璃苣种子的营养成分分析[J].农产品加工（创新版），2010（7）：18-20.
[4] 廖传华.超临界CO2萃取技术在天然香料工业中的应用与研究进展[J].香料香精化妆品，2003（1）：27-31.
[5] 任吉君，王 艳，周 荣，等.琉璃苣芳香油超临界CO2萃取初步研究[J].北方园艺，2011（17）：66-67.
[6] MHAMDI B， AIDI WANNES W， MARZOUK B. Biochemical evaluation of borage（Borago officinalis） rosette leaves through their essential oil and fatty acid composition[J]. The Italian Journal of Biochemistry， 2007，56（2）：176-179.
