曾孟祥 刘逢源
摘 要:本文研究了以香樟叶为原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工艺。探讨了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。
关键词:香樟叶 精油 索氏法
中图分类号:TQ65 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)06(b)-0213-02
香樟,别名樟树、芳樟,属樟科樟属,广布于中国长江以南各地,以台湾为最多[1]。樟树的叶、枝、根、茎、花、果都富含芳香油,是提炼天然香料的优良树种。提取香樟油时,可以从树蔸、树枝、树干、树叶和樟树籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。
本文采用索氏提取法应用单因素实验与正交实验得出其最佳的提取条件,系统地探讨利用索氏提取技术提取香樟叶精油的工艺,并确定最佳提取条件。
1 材料与方法
1.1 材料
香樟叶:采于厦门理工学院校园。
主要试剂:无水乙醇、石油醚(沸程60 ℃~90 ℃),丙酮,环己烷,均为AR。
主要仪器:索式提取器,恒温浴锅,鼓风干燥箱等。
1.2 工艺流程
烘干→粉碎→索式提取→过滤→溶剂蒸馏→烘干至恒重→称量计算。
1.3 单因素试验
将10 g纯种芳樟叶加入提取溶剂中,采用索式提取法研究溶剂类型、提取温度、提取时间、料液比等条件对香樟叶出油率的影响,以确定最佳提取参数。
1.4 正交试验
在单因素试验基础上,以提取温度、提取时间、料液比3个因素作为考察对象,每个因素选取3个水平,其因素与水平设计见表1。
2 结果与讨论
2.1 溶剂类型对香樟精油提取率的影响
料液比为8∶1,提取时间为60 min,提取温度为60 ℃,考察不同溶剂对香樟精油提取率的影响,结果见表2所示。
由表2可以看出,四种溶剂对香樟精油的提取率从大到小排列为:无水乙醇>石油醚>环己烷>丙酮。我们选择无水乙醇作为香樟精油的提取溶剂。
2.2 料液比对香樟叶出油率的影响
设定提取条件:提取时间60 min、温度50 ℃,溶剂为无水乙醇,得出料液比对香樟精油提取率的影响。
由图1可知,当料液比在6∶1~8∶1时,香樟叶精油提取率随着料液比的增大而增加;但料液比大于8∶1时,精油提取率随着料液比的增加而缓慢下降。当料液比过小时,由于溶剂量小,香樟叶浓度过大,香樟叶没有得到充分浸提。料液比过大,精油在乙醇中的溶解量随之增大,导致浸提出的精油浓度较低,因而在后续提取过程中损失较大。因此,本实验选择料液比8∶1。
2.3 提取温度对香樟叶出油率的影响
设定提取条件为:料液比为8∶1、时间为60 min,溶剂为无水乙醇,得出温度对香樟精油提取率的影响。
由图2可知,当提取温度在45 ℃~65 ℃时,香樟叶精油提取率随着提取温度的升高而增加;当提取大于65 ℃时,精油提取率随着提取温度的增加而下降。提取温度过低,精油不能被充分提取;提取温度过高,破坏了精油成分,精油的损失增加。同时能耗也随之增大,增加了成本的投入。因此,提取温度为65 ℃时是最佳选择。
2.4 提取时间对香樟叶出油率的影响
设定提取条件为:料液比为8∶1、提取温度为65 ℃,溶剂为无水乙醇,得出提取时间对香樟精油提取率的影响。
由图3可知,提取时间在30~90 min时,香樟叶精油提取量随着提取时间的增加而增加;当提取时间大于90 min时,精油的提取量随着提取时间的增加趋于稳定。这是因为随着提取时间的增加。原料中的精油被提取完全,再增加提取时间,提取量也不会增加,故90 min为最佳提取时间。
2.5 正交试验结果
根据以上对香樟叶中精油的单因素实验结果分析,以香樟叶精油提取量为考察目标,取3个考察水平,分别为料液比6∶1、8∶1和10∶1,提取时间为70 min、80 min、90 min,提取温度为60 ℃、65 ℃、70 ℃。每次试验取香樟叶原料为10 g,选用Lq(33),即在确定了单因素影响试验的基础上,选取三因素三水平正交试验,确定最佳提取工艺。
由表3可知,影响索式法提取香樟叶出油率的因素依次是:提取时间>提取温度>料液比。香樟叶油提取的最佳工艺组合为A3B3C2,即料液比8∶1,提取温度70℃,提取时间90min。在此条件下进行验证试验,香樟叶的出油率达3.661%,说明利用正交试验优化香樟叶油的提取工艺是可行的。
3 结论
本实验研究了以香樟叶为原料,利用索式提取法研究香樟精油提取工艺。考察了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。
参考文献
[1] 张受谦.化工手册(上)[M].山东科学技术出版社,1987.
[2] 耿敬章.香樟籽色素的超声波辅助提取及其稳定性研究[J].江西农业大学学报,2009,31(1):119-123.
[3] 孙崇鲁,黄克瀛,陈丛瑾,等.香樟叶中黄酮类化合物提取方法和抗氧化性的研究[J].化学工程师,2006,130(7):4-6.
[4] 唐玉海,刘芸.有机化学实验[M].西安交通大学出版社,2002.endprint
摘 要:本文研究了以香樟叶为原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工艺。探讨了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。
关键词:香樟叶 精油 索氏法
中图分类号:TQ65 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)06(b)-0213-02
香樟,别名樟树、芳樟,属樟科樟属,广布于中国长江以南各地,以台湾为最多[1]。樟树的叶、枝、根、茎、花、果都富含芳香油,是提炼天然香料的优良树种。提取香樟油时,可以从树蔸、树枝、树干、树叶和樟树籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。
本文采用索氏提取法应用单因素实验与正交实验得出其最佳的提取条件,系统地探讨利用索氏提取技术提取香樟叶精油的工艺,并确定最佳提取条件。
1 材料与方法
1.1 材料
香樟叶:采于厦门理工学院校园。
主要试剂:无水乙醇、石油醚(沸程60 ℃~90 ℃),丙酮,环己烷,均为AR。
主要仪器:索式提取器,恒温浴锅,鼓风干燥箱等。
1.2 工艺流程
烘干→粉碎→索式提取→过滤→溶剂蒸馏→烘干至恒重→称量计算。
1.3 单因素试验
将10 g纯种芳樟叶加入提取溶剂中,采用索式提取法研究溶剂类型、提取温度、提取时间、料液比等条件对香樟叶出油率的影响,以确定最佳提取参数。
1.4 正交试验
在单因素试验基础上,以提取温度、提取时间、料液比3个因素作为考察对象,每个因素选取3个水平,其因素与水平设计见表1。
2 结果与讨论
2.1 溶剂类型对香樟精油提取率的影响
料液比为8∶1,提取时间为60 min,提取温度为60 ℃,考察不同溶剂对香樟精油提取率的影响,结果见表2所示。
由表2可以看出,四种溶剂对香樟精油的提取率从大到小排列为:无水乙醇>石油醚>环己烷>丙酮。我们选择无水乙醇作为香樟精油的提取溶剂。
2.2 料液比对香樟叶出油率的影响
设定提取条件:提取时间60 min、温度50 ℃,溶剂为无水乙醇,得出料液比对香樟精油提取率的影响。
由图1可知,当料液比在6∶1~8∶1时,香樟叶精油提取率随着料液比的增大而增加;但料液比大于8∶1时,精油提取率随着料液比的增加而缓慢下降。当料液比过小时,由于溶剂量小,香樟叶浓度过大,香樟叶没有得到充分浸提。料液比过大,精油在乙醇中的溶解量随之增大,导致浸提出的精油浓度较低,因而在后续提取过程中损失较大。因此,本实验选择料液比8∶1。
2.3 提取温度对香樟叶出油率的影响
设定提取条件为:料液比为8∶1、时间为60 min,溶剂为无水乙醇,得出温度对香樟精油提取率的影响。
由图2可知,当提取温度在45 ℃~65 ℃时,香樟叶精油提取率随着提取温度的升高而增加;当提取大于65 ℃时,精油提取率随着提取温度的增加而下降。提取温度过低,精油不能被充分提取;提取温度过高,破坏了精油成分,精油的损失增加。同时能耗也随之增大,增加了成本的投入。因此,提取温度为65 ℃时是最佳选择。
2.4 提取时间对香樟叶出油率的影响
设定提取条件为:料液比为8∶1、提取温度为65 ℃,溶剂为无水乙醇,得出提取时间对香樟精油提取率的影响。
由图3可知,提取时间在30~90 min时,香樟叶精油提取量随着提取时间的增加而增加;当提取时间大于90 min时,精油的提取量随着提取时间的增加趋于稳定。这是因为随着提取时间的增加。原料中的精油被提取完全,再增加提取时间,提取量也不会增加,故90 min为最佳提取时间。
2.5 正交试验结果
根据以上对香樟叶中精油的单因素实验结果分析,以香樟叶精油提取量为考察目标,取3个考察水平,分别为料液比6∶1、8∶1和10∶1,提取时间为70 min、80 min、90 min,提取温度为60 ℃、65 ℃、70 ℃。每次试验取香樟叶原料为10 g,选用Lq(33),即在确定了单因素影响试验的基础上,选取三因素三水平正交试验,确定最佳提取工艺。
由表3可知,影响索式法提取香樟叶出油率的因素依次是:提取时间>提取温度>料液比。香樟叶油提取的最佳工艺组合为A3B3C2,即料液比8∶1,提取温度70℃,提取时间90min。在此条件下进行验证试验,香樟叶的出油率达3.661%,说明利用正交试验优化香樟叶油的提取工艺是可行的。
3 结论
本实验研究了以香樟叶为原料,利用索式提取法研究香樟精油提取工艺。考察了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。
参考文献
[1] 张受谦.化工手册(上)[M].山东科学技术出版社,1987.
[2] 耿敬章.香樟籽色素的超声波辅助提取及其稳定性研究[J].江西农业大学学报,2009,31(1):119-123.
[3] 孙崇鲁,黄克瀛,陈丛瑾,等.香樟叶中黄酮类化合物提取方法和抗氧化性的研究[J].化学工程师,2006,130(7):4-6.
[4] 唐玉海,刘芸.有机化学实验[M].西安交通大学出版社,2002.endprint
摘 要:本文研究了以香樟叶为原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工艺。探讨了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。
关键词:香樟叶 精油 索氏法
中图分类号:TQ65 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)06(b)-0213-02
香樟,别名樟树、芳樟,属樟科樟属,广布于中国长江以南各地,以台湾为最多[1]。樟树的叶、枝、根、茎、花、果都富含芳香油,是提炼天然香料的优良树种。提取香樟油时,可以从树蔸、树枝、树干、树叶和樟树籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。
本文采用索氏提取法应用单因素实验与正交实验得出其最佳的提取条件,系统地探讨利用索氏提取技术提取香樟叶精油的工艺,并确定最佳提取条件。
1 材料与方法
1.1 材料
香樟叶:采于厦门理工学院校园。
主要试剂:无水乙醇、石油醚(沸程60 ℃~90 ℃),丙酮,环己烷,均为AR。
主要仪器:索式提取器,恒温浴锅,鼓风干燥箱等。
1.2 工艺流程
烘干→粉碎→索式提取→过滤→溶剂蒸馏→烘干至恒重→称量计算。
1.3 单因素试验
将10 g纯种芳樟叶加入提取溶剂中,采用索式提取法研究溶剂类型、提取温度、提取时间、料液比等条件对香樟叶出油率的影响,以确定最佳提取参数。
1.4 正交试验
在单因素试验基础上,以提取温度、提取时间、料液比3个因素作为考察对象,每个因素选取3个水平,其因素与水平设计见表1。
2 结果与讨论
2.1 溶剂类型对香樟精油提取率的影响
料液比为8∶1,提取时间为60 min,提取温度为60 ℃,考察不同溶剂对香樟精油提取率的影响,结果见表2所示。
由表2可以看出,四种溶剂对香樟精油的提取率从大到小排列为:无水乙醇>石油醚>环己烷>丙酮。我们选择无水乙醇作为香樟精油的提取溶剂。
2.2 料液比对香樟叶出油率的影响
设定提取条件:提取时间60 min、温度50 ℃,溶剂为无水乙醇,得出料液比对香樟精油提取率的影响。
由图1可知,当料液比在6∶1~8∶1时,香樟叶精油提取率随着料液比的增大而增加;但料液比大于8∶1时,精油提取率随着料液比的增加而缓慢下降。当料液比过小时,由于溶剂量小,香樟叶浓度过大,香樟叶没有得到充分浸提。料液比过大,精油在乙醇中的溶解量随之增大,导致浸提出的精油浓度较低,因而在后续提取过程中损失较大。因此,本实验选择料液比8∶1。
2.3 提取温度对香樟叶出油率的影响
设定提取条件为:料液比为8∶1、时间为60 min,溶剂为无水乙醇,得出温度对香樟精油提取率的影响。
由图2可知,当提取温度在45 ℃~65 ℃时,香樟叶精油提取率随着提取温度的升高而增加;当提取大于65 ℃时,精油提取率随着提取温度的增加而下降。提取温度过低,精油不能被充分提取;提取温度过高,破坏了精油成分,精油的损失增加。同时能耗也随之增大,增加了成本的投入。因此,提取温度为65 ℃时是最佳选择。
2.4 提取时间对香樟叶出油率的影响
设定提取条件为:料液比为8∶1、提取温度为65 ℃,溶剂为无水乙醇,得出提取时间对香樟精油提取率的影响。
由图3可知,提取时间在30~90 min时,香樟叶精油提取量随着提取时间的增加而增加;当提取时间大于90 min时,精油的提取量随着提取时间的增加趋于稳定。这是因为随着提取时间的增加。原料中的精油被提取完全,再增加提取时间,提取量也不会增加,故90 min为最佳提取时间。
2.5 正交试验结果
根据以上对香樟叶中精油的单因素实验结果分析,以香樟叶精油提取量为考察目标,取3个考察水平,分别为料液比6∶1、8∶1和10∶1,提取时间为70 min、80 min、90 min,提取温度为60 ℃、65 ℃、70 ℃。每次试验取香樟叶原料为10 g,选用Lq(33),即在确定了单因素影响试验的基础上,选取三因素三水平正交试验,确定最佳提取工艺。
由表3可知,影响索式法提取香樟叶出油率的因素依次是:提取时间>提取温度>料液比。香樟叶油提取的最佳工艺组合为A3B3C2,即料液比8∶1,提取温度70℃,提取时间90min。在此条件下进行验证试验,香樟叶的出油率达3.661%,说明利用正交试验优化香樟叶油的提取工艺是可行的。
3 结论
本实验研究了以香樟叶为原料,利用索式提取法研究香樟精油提取工艺。考察了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。
参考文献
[1] 张受谦.化工手册(上)[M].山东科学技术出版社,1987.
[2] 耿敬章.香樟籽色素的超声波辅助提取及其稳定性研究[J].江西农业大学学报,2009,31(1):119-123.
[3] 孙崇鲁,黄克瀛,陈丛瑾,等.香樟叶中黄酮类化合物提取方法和抗氧化性的研究[J].化学工程师,2006,130(7):4-6.
[4] 唐玉海,刘芸.有机化学实验[M].西安交通大学出版社,2002.endprint