火焰原子吸收法测定白云石中的氧化钾、氧化钠、氧化镁

文双辉

（河南省有色金属地质矿产局第七地质大队化验室，郑州450016）

白云石属于碳酸盐矿石，主要由碳酸钙和碳酸镁组成，一般都含有少量粘土、石膏以及硅、铁、铝等杂质。作为炼镁的原料，质量要求为MgO%＞20%，K2O、Na2O%合量＜0.05%。所以送检者需要测定的主要项目是氧化钾、氧化钠、氧化镁的含量，并且时常要求快速报出分析结果。而常规分析方法是用原子吸收法测定氧化钾、氧化钠，用EDTA容量法测定氧化镁，费时费力，延长了分析周期。为满足送检者的要求，笔者尝试一次溶样后，用火焰原子吸收法连续测定这三种组分。经过多次试验，确定了各组分测定的最佳条件，分析方法精密度和准确度都达到常规方法的要求，该法适宜于白云石中的氧化钾、氧化钠、氧化镁的快速分析。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作条件

主要仪器是GGX-6A型原子吸收分光光度计（北京地质仪器厂），其工作条件如表1所示。

表1 仪器工作条件

1.2 标准和主要试剂

氧化镁标准溶液（MgO 1000ug/ml）：称取1.0000g于800℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5ml盐酸及少量水中，用水稀释至1000ml容量瓶中，摇匀。

氧化钾标准溶液（K2O 1000ug/ml）：称取氧化钾1.5830g，用水溶解并稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。

氧化钠标准溶液（Na2O 1000ug/ml）：称取105℃烘干的氧化钠1.8858g，用水溶解并稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。

1.3 标准曲线绘制

分取0，1，2，4，6，8 ml氧化钾、氧化钠标准溶液（10 ug/ml）于100ml容量瓶中，加盐酸（1+1）4 ml，用水稀释至刻度，按表1工作条件测试，配制成标准系列备用。

分取 5，10，15，20，25 毫升氧化镁标准溶液（1000ug/ml）于100 ml容量瓶中，加盐酸（1+1）4 ml，10%氯化锶4 ml，用水稀释至刻度，按表1工作条件测试，配制成标准系列备用。

1.4 样品处理

准确称取0.1000g样品于塑料坩埚内，加水少许润湿，加2ml氢氟酸，1.5ml盐酸，0.5ml硝酸，低温溶解5～10分钟后，加1ml高氯酸，继续加热至白烟冒尽。取下冷却后，加盐酸（1+1）4ml及少许水，加热至盐类溶解，取下移入100ml容量瓶中，再加10%氯化锶4 ml，用水稀释至刻度，备用。

可直接测定氧化钾、氧化钠、氧化镁，应同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 干扰问题

白云石中硅、铁、铝含量均较低，硅在处理样品时已用氢氟酸（HF）除去，因此在以后的测定过程中主要考虑铁、铝及无机酸对分析组分的影响。

2.1.1 铁、铝对镁的化学干扰

在空气—乙炔火焰中，据资料[2]可知：对镁而言，可以通过选择适当的测量高度就可完全克服铁对其的干扰。经过试验确定为8.5 mm.

铝与镁生成具有不同热稳定性的新化合物如MgO·Al2O3而使MgO的离解度减少。为此，加入释放剂氯化锶，使Sr和Al形成更稳定的化合物，从而把Mg释放出来。

经过试验：10%氯化锶用量在2～5 ml范围内，镁的吸光度波动不大。本法选择加入量为4 ml。

2.1.2 电离干扰

据资料[2]可知：在空气—乙炔火焰中，电离效应会引起K、Na之间的相互相增感效应。但本方法中，这种电离干扰并不明显。本法可直接测定K2O、Na2O，结果符合要求。

2.1.3 无机酸（盐酸1+1）的影响

试验表明：镁在低于10%的盐酸介质中，其吸光度稳定；钾、钠在低于5%的盐酸介质中测定无影响。本法确定2%的盐酸。

2.1.4 空白问题

白云石中K2O、Na2O含量均较低，测定结果准确的关键是试剂的纯度，每种试剂必须定量加入，所用器皿应保持清洁，这样可严格控制空白值，照减空白。注意溶矿时赶尽F-，以免侵蚀玻璃，使结果偏高。

2.2 方法准确度与精密度

2.2.1 标准物质分析

本方法在实验过程中采用了标样GBW07217a和GBW07217b，进行了11次测定，并且做了氧化钾、氧化钠的标准回收试验，同时将该方法测定MgO与EDTA滴定法的分析结果相比较，结论如表2、表3和表4所示，结果表明，测定值与标准值相吻合，用本方法测定白云石中的氧化钾、氧化钠、氧化镁是可行的。

表2 标准物质分析

2.2.2 精密度试验

将同一样品连续测定11次，其统计结果见表2，各组分相对标准偏差（RSD）均小于10%。

表3 精密度试验

表4 K2O和Na2O标准加入回收率

从表3可见：K2O的加标回收率在95%～100%之间。Na2O的加标回收率在96%～100%之间。

3 结语

本方法通过优化实验条件，实现了用火焰原子吸收法连续测定白云石中氧化钾、氧化钠、氧化镁的含量，提高了工作效率。经过多次实验及生产实践检验，分析数据稳定可靠，该方法适宜于白云石中氧化钾、氧化钠、氧化镁的快速分析。

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