三种牙本质粘结剂微拉伸粘结强度的比较

陈怀丽，赵 静，何 琴，王文梅，朱雅男

(南京大学医学院附属口腔医院牙体牙髓科，江苏南京210008)

近年来，复合树脂新技术新材料层出不穷，市场上有各种品牌的牙本质粘结剂，但由于牙本质结构的特殊性，在粘结强度、耐久性、密封性等方面都不能令人满意。

临床试验应是评价粘结剂效果最合适的方法。有学者对各种粘结材料进行了3、5、13年的临床观察，脱落率分别为31%、49%、60.3%，认为牙本质粘结还存在很多问题［1-3］。临床实验虽然是评价牙本质粘结系统性能的有效方法，但需要时间长。

粘结强度是评价牙本质粘结系统性能的重要指标之一，微拉伸测试是反映粘结强度的常用测试方法。由于样本面积小，应力传导均匀，样本断裂部位多发生在粘结界面，所以微拉伸粘结强度的测试方法在体外实验中被广泛采用［4］。

本研究选用 Single Bond 2、SE Bond和 Easy One 3种不同的牙本质粘结剂，通过微拉伸测试法，来比较3种材料的粘结强度，为临床应用提供参考。

1 材料和方法

1.1 牙齿的储存

30个新鲜拔除的牙冠完整、无龋、无充填物的人第三恒磨牙，用30 mL/L过氧化氢、生理盐水冲洗，去除残存的软组织及牙石，4℃储存于1%氯胺溶液中，每周更换1次溶液，1个月内用完。

1.2 实验材料和仪器

Single Bond 2(6 g，3M AdperTM)、Easy One(5 mL，3M AdperTM)、SE Bond(6 mL预处理剂+5 mL粘合剂)(可乐丽菲露，日本);氰基丙烯酸粘合剂(Zapit)、蓝色光固化复合树脂、微拉伸测试仪(Micro Tensile Tester)(Bisco，美国);慢速锯(Isomet，Buehler，美国 )，光固化机(Mini LED，SATELEC，法国)，体视显微镜(Nikon SMZ1500，日本)。

1.3 微拉伸试件的制备

将30个离体磨牙磨除牙合面釉质至釉牙本质界下，暴露牙本质，随机分为3组，每组10个，按照粘结剂说明书的要求和步骤，分别使用 Single Bond 2、Easy One、SE Bond粘结剂，然后用蓝色光固化复合树脂修复5 mm高的树脂块。

将粘结好的标本交替置于5℃和55℃的冷热水中循环500次，存放在37℃的蒸馏水中24 h［5］。流水下，用慢速锯垂直于粘结面，将标本切成1 mm厚的薄片，再垂直于粘结面，将每片切成约1.0 mm×1.0 mm的小柱形试件，其中，Single Bond 2组34例，Easy One组26例，SE Bond组37例。标本预备和测试全过程均使标本处于湿润状态。

1.4 微拉伸粘结强度测试

选用粘结界面与髓顶之间的牙本质厚度(RDT)在2 mm以上的微拉伸试件。用氰基丙烯酸粘合剂粘结试件于夹具后，连在微拉伸测试仪上，在1 mm/min拉伸速度下，直到试件断裂，用体试显微镜观察断面，去除非粘结面断裂的数值，记录粘结面拉伸断裂时测试仪显示的最大值(N)，计算粘结强度(MPa):微拉伸粘结强度(MPa)=载荷(N)/粘结面积(mm2)。

1.5 断面观察

在体视显微镜下，观察样本的断裂面。断裂类型分为4种:粘结面断裂(断裂发生在粘结剂与树脂或与牙本质界面，包括粘结剂内部的断裂);牙本质内断裂;树脂内断裂;混合型断裂(部分是粘结面断裂，部分是牙本质内或树脂内断裂)。记录各组样本断裂类型的频数。

1.6 统计学分析

采用SPSS 17.0软件单因素方差分析对实验结果进行统计学分析，检验水准α=0.05。

2 结果

经统计学分析，Single Bond 2组微拉伸强度高于Easy One组和 SE Bond组(P＜0.05)，而 Easy One组和SE Bong组之间无显著性差异(P＞0.05)(表1)。体视显微镜观察3组大多数为粘结面断裂，少数为混合型断裂(表2)。

表1 各组微拉伸粘结强度的测试值(s)

表1 各组微拉伸粘结强度的测试值(s)

不同字母为P＜0.05;相同字母为P＞0.05

牙本质粘结剂 试件数(n)微拉伸强度(MPa)Single Bond 2 34 23.40±6.20a Easy One 26 16.25±4.42b SE Bond 37 16.17±4.78b

表2 各组样本的断裂类型频数

3 讨论

牙齿在咀嚼过程中，常常受到0.9～17.6 MPa的机械应力，而这种力是一种复杂的包括压力、张口、剪切力和扭力的综合性应力［6］。同时，牙齿还受到口腔环境例如温度、湿度、微生物、各种酶以及唾液的影响。由于口腔环境和牙体结构的复杂性，在实验室中完全模拟口腔条件进行粘结性能的测试极其困难，甚至不可能。

拉伸强度和剪切强度被认为是评价粘结剂粘结性能的有效指标［7］。Della 等［8］认为，剪切强度反映了材料本身的内聚应力，而拉伸强度反映了界面之间的粘结力。Sano等［4］认为，微拉伸测试能较好地评估牙本质粘结剂的真实粘结强度，并建立微拉伸测试法。Pashley等［7］也发现，微拉伸粘结强度测试法明显优于传统的切应力粘结强度测试法。目前，微拉伸粘结强度测试法已经广泛应用于牙本质粘结研究领域［9］。

20世纪90年代末出现的湿粘结技术，其原理是在牙本质湿润的情况下，胶原纤维充分伸展，粘结剂能够深入胶原纤维间的空隙，从而形成一定厚度的混合层，能够明显增加粘结强度［10-11］。Single Bond 2属于全酸蚀两步法粘结剂，即通过酸蚀剂完全去除玷污层，采用湿粘结技术，提高与牙本质粘结力。Single Bond 2含有乙醇和水，挥发性较差，剩余的水分可使粘结剂与牙体胶原纤维之间的结合变弱，但其含有聚链烯酸共聚物，能够与牙体中的钙离子产生牢固的化学结合［12］。另一方面，Single Bond 2中加入了纳米级填料，其能更好地进入牙本质小管，形成树脂突，经过光固化，粘结强度增强。因此，本次实验中，Single Bond 2组的微拉伸强度较好(23.40±6.20)MPa。

自酸蚀粘结剂酸蚀与粘结同时进行，操作程序简化，没有分开的冲洗、干燥步骤，不存在牙本质“过干”与“过湿”的问题，对牙面的湿润度不敏感，牙本质胶原纤维不会“坍塌”，技术上容易掌握，在临床上得到越来越广泛的应用。自酸蚀粘结剂又分为“两步法(two-step)”和“一步法(one-step)”两种，代表产品分别有SE Bond和Easy One。

SE Bond是两步法自酸蚀粘结系统，pH为2.0，可以避免牙本质过度脱矿和胶原纤维的塌陷。因为不用冲洗，既能使钙离子浓度相对增加，促进与MDP中磷酸基团的化学结合，又能使粘结剂充分渗透，通过 HEMA与树脂共聚，形成粘结［13］。这可能是 SEBond具有较好粘结强度(16.17±4.78)MPa的原因。

Easy One是第七代单瓶自酸蚀粘结剂，将酸蚀预处理剂和粘结剂合并使用，一步完成釉质和牙本质酸蚀粘结，无须混合或操作前预处理，单步使用，操作方便，降低了操作技术敏感性。因为临床应用时间短，研究报道尚不多。在本实验中发现，Easy One组的微拉伸粘结强度为(16.25±4.42)MPa，与SE Bond组(16.17±4.78)MPa相比，无显著性差异(P＞0.05)。

有学者认为14～21 MPa的粘结强度可满足临床应用要求［14-15］。Single Bond 2、SE Bond 和 Easy One的微拉伸强度均可获得较好的临床效果。

本实验发现，Single Bond 2的粘结强度优于SE Bond和Easy One。两种自酸蚀粘结剂SE Bond和Easy One的粘结强度无明显差异。也有学者得出相似结论，全酸蚀粘结剂的粘结强度优于自酸蚀粘结剂［16-17］。

有研究报道了粘结剂在正常牙本质(浅层、中层、深层、颈部牙本质)、硬化牙本质、龋坏牙本质及桩表面的粘结强度的比较［18-20］。本实验为了统一实验标准，把“粘结界面均在正常牙本质浅层”作为实验对象。因此，粘结剂对其他非浅层牙本质的粘结性能还需要更完善的体外实验和长期的临床验证。

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