范周强+张松竹+黄玲艳+朱敬贤+刘彬
摘 要:本文以钾长石、石英、石灰石、烧滑石、骨灰、氧化铁、氧化钛为主要原料来制备钛铁结晶釉。通过单因素试验法、正交试验分析法,探讨了各原料、工艺因素、烧成制度对钛铁结晶釉性能的影响。
关键词:钛铁结晶釉;烧成制度;工艺条件;配方组成
1 引言
结晶釉是一种华贵的陶瓷艺术釉,它可赋予陶瓷制品典雅而不重复的特殊纹饰,这种效果的独特性是由透明基釉中析出的各种形状和色调的结晶物而获得的一种艺术釉。结晶釉是由于釉内含有足够的结晶性物质,经熔融后处于饱和状态,在冷却时析出晶体后而形成的。在釉熔液中形成结晶,晶核的形成速度和晶核的发育速度其着重要的作用。晶核的形成速度在冷却的开始和终结时为零,而在某温度下达到最大值;晶核的生长速度也在冷却的开始时与终结时为零,而在某温度下达到最大值。两个最大值都在熔点以下,但后者温度高于前者。因此,结晶最好的温度范围是晶核形成速度最大值和晶核生长速度最大值之间。所以,在煅烧结晶釉时,必须在烧成冷却阶段,选择在适宜的温度范围内进行保温,使熔体析出晶核,并使晶体长大。
本实验通过单因素试验法、正交试验法讨论了各原料、工艺因素、烧成制度对结晶釉析晶的影响,最后得到符合要求的钛铁结晶釉。
2 实验内容
2.1 实验原料
钛铁结晶釉所使用的原料有:钾长石、石英、石灰石、烧滑石、氧化铁、二氧化钛。矿物原料的化学组成如表1所示,釉用化工原料如表2所示。
2.2 实验流程
制备钛铁结晶釉的工艺流程如图1所示。
2.2.1坯体的制作
(1) 制作坯体模具采用不锈钢圆形模具,制作出来的坯体直径约为60 mm,高度约10 mm。
(2) 坯体在50~60℃干燥箱中干燥4~5 h。
(3) 干燥好的泥坯,表面不够平整,需要修坯,然后将坯体放在干燥箱中待用。
2.2.2釉料的制备
将已处理好的原料,按配料表准确配料,以料﹕球﹕水=1﹕2.5﹕0.8的比例放入球磨罐中,再向球磨罐中加入0.3%的CMC(羧甲基纤维素钠),其主要起解凝和分散的作用。球磨30 min后,将球磨好的釉料过120目筛,再倒入塑料杯中,陈腐4~5 h,再进行施釉。
2.2.3施釉
(1) 施釉前将海绵用水蘸湿轻轻涂抹于泥饼上面,目的在于可以清除坯体表面的灰尘。同时,给坯体补充一定的水份,防止坯体过多吸收釉浆中的水份,影响上釉。
(2) 采用浸釉法施釉,将陈腐4~5 h的釉浆倒入一个平面容器里,搅拌均匀,再将泥饼以与水平成30°角方向浸入釉浆。当坯体一端浸入釉浆后,再逐渐将坯体放平,这样有利于气泡的赶出。
(3) 将泥饼在釉浆中浸5~10 s,然后将上好釉的坯体取出,控制好釉层厚度。
(4) 将上好釉的坯体放在50~60 ℃的干燥箱中干燥4~5 h,待用。
2.2.4产品烧成
本实验的最高烧成温度为1280 ℃、保温10 min;析晶温度为1140℃、保温2h。其烧成曲线如图2所示。
3 结果分析与讨论
3.1 氧化钛加入量对钛铁结晶釉面效果影响
氧化钛作为晶核剂和着色剂,在高温条件下处于过饱和状态从而析出晶体。当氧化钛的含量为8%~11%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。当氧化钛加入量小余8%时,由于晶核剂过少,导致析晶较少;当氧化钛加入量大于11%时,晶核剂过多,析出大量的晶体,使得釉面粗糙。因此,要取得漂亮的晶花,必须控制好氧化钛的用量。
3.2 氧化铁加入量对钛铁结晶釉效果的影响
据资料可知,在硅酸钛结晶釉中,Fe2+、Fe3+等离子容易进入金红石晶格,发生晶格取代,不仅可以使晶花呈现多种颜色,而且也会使晶体发生变形,呈现不同的晶体形状。随着氧化铁加入量的增加,釉面黄色加深。当氧化铁的含量为6%~8%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。
3.3 石灰石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
CaO在釉中是主要熔剂,能降低釉的膨胀系数、粘度,减小釉的表面张力,提高釉的流动性,这样晶体在较小的作用力下成长变大。本实验通过改变石灰石的加入量来分析其对釉面效果的影响,当石灰石含量为25%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。随着石灰石的增加,析出的晶体越多,晶体发散效果更好,变得细长。
3.4 烧滑石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
烧滑石引入的主要是MgO,MgO可形成低共熔化合物,是强的活性助熔剂,可提高釉熔体的流动性,在高温下起降低熔体粘度的作用,并降低釉表面张力,促进晶体的长大。当氧化钛的含量为7%~9%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。但是烧滑石加入量增加,晶体变多且重叠,这是因为烧滑石过多,反而增大了釉的粘度和流动性,晶花不能自然发散,釉面变得亚光、高温。
3.5 骨灰加入量对钛铁结晶釉效果的影响
骨灰主要起提高釉面光泽,使釉具有柔和感的作用。当骨灰含量为0.9% ~ 2.1%时,效果较佳。
3.6 钾长石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
钾长石具有较低的熔化温度、较宽的熔融范围、较高的熔融液相粘度和良好的溶解其他物质的能力。本实验中当钾长石的含量为30%~38%时,釉面效果最为理想。
3.7 石英加入量对钛铁结晶釉效果的影响
石英会增加釉料熔融温度、粘度,促进晶体的生长, 但是会导致釉面粗糙。随着石英的增加,O/Si的值变小,硅氧四面体的结合会更紧密,熔体的网络结构会更加紧密,熔体的高温粘度就会较大,从而使结晶物质的迁移速度变慢,使晶体发育更困难,形状不规则甚至是不析晶,增加釉料中石英含量能提高釉的熔融温度,SiO2的含量愈多,釉的烧成温度愈高,抑制了晶体的长大。在本实验中当石英的含量控制在17%~20%时,釉面效果最为理想。
通过大量的实验,成功制备出了具有菊花状黄色钛铁结晶釉,其效果如图3所示。
4 结论
(1) 本实验以钾长石、石英、石灰石、滑石、骨灰、氧化铁、氧化钛为原料,研制出釉面析出细小的针状晶体的钛铁结晶釉,该最佳釉式为:
0.097K2O
0.034Na2O 0.156Al2O3 0.011P2O5
2.153SiO2
0.670CaO 0.003Fe2O3 0.003TiO2
0.199MgO
(2) 烧成制度是影响钛铁结晶釉的一个重要因素,本实验最高烧成温度为1280 ℃,高火保温10 min;析晶温度为1140 ℃,析晶保温2 h,氧化焰烧成。
(3) 当球磨时间为30 min,秞层厚度在0.6~0.8 mm之间时,釉面效果较好,并可得到均匀的黄底针状晶体。
参考文献
[1] 汉军.试论陶瓷结晶釉的应用[J].陶瓷科学与艺术.2002(6):26-30.
[2] 余祖球.结晶釉[J]. 佛山陶瓷.2003(7):21-23.
[3] 裴新美,刘小娟.结晶釉的研究进展[J].江苏陶瓷 .2007(12):21-24.
[4] 夏银凤.金红石结晶釉的制备及析晶机制的研究[D].中国地质大学,2008(5).
[5] 裴新美,刘小娟.低温快烧结晶釉的研制[J].中国陶瓷.2008(3):55-57.
[6] 纪元玉,孙广阔. 金黄色铁板钛矿结晶釉的试制[J].陶瓷研究与
职业教育,2006(3):44-46.
[7] 张凤岐,魏忠汉.结晶釉工艺[M].上海:科学技术出版社,1981.
[8] 素木洋一.釉及色料[M].北京:中国建筑工业出版社,2005.
摘 要:本文以钾长石、石英、石灰石、烧滑石、骨灰、氧化铁、氧化钛为主要原料来制备钛铁结晶釉。通过单因素试验法、正交试验分析法,探讨了各原料、工艺因素、烧成制度对钛铁结晶釉性能的影响。
关键词:钛铁结晶釉;烧成制度;工艺条件;配方组成
1 引言
结晶釉是一种华贵的陶瓷艺术釉,它可赋予陶瓷制品典雅而不重复的特殊纹饰,这种效果的独特性是由透明基釉中析出的各种形状和色调的结晶物而获得的一种艺术釉。结晶釉是由于釉内含有足够的结晶性物质,经熔融后处于饱和状态,在冷却时析出晶体后而形成的。在釉熔液中形成结晶,晶核的形成速度和晶核的发育速度其着重要的作用。晶核的形成速度在冷却的开始和终结时为零,而在某温度下达到最大值;晶核的生长速度也在冷却的开始时与终结时为零,而在某温度下达到最大值。两个最大值都在熔点以下,但后者温度高于前者。因此,结晶最好的温度范围是晶核形成速度最大值和晶核生长速度最大值之间。所以,在煅烧结晶釉时,必须在烧成冷却阶段,选择在适宜的温度范围内进行保温,使熔体析出晶核,并使晶体长大。
本实验通过单因素试验法、正交试验法讨论了各原料、工艺因素、烧成制度对结晶釉析晶的影响,最后得到符合要求的钛铁结晶釉。
2 实验内容
2.1 实验原料
钛铁结晶釉所使用的原料有:钾长石、石英、石灰石、烧滑石、氧化铁、二氧化钛。矿物原料的化学组成如表1所示,釉用化工原料如表2所示。
2.2 实验流程
制备钛铁结晶釉的工艺流程如图1所示。
2.2.1坯体的制作
(1) 制作坯体模具采用不锈钢圆形模具,制作出来的坯体直径约为60 mm,高度约10 mm。
(2) 坯体在50~60℃干燥箱中干燥4~5 h。
(3) 干燥好的泥坯,表面不够平整,需要修坯,然后将坯体放在干燥箱中待用。
2.2.2釉料的制备
将已处理好的原料,按配料表准确配料,以料﹕球﹕水=1﹕2.5﹕0.8的比例放入球磨罐中,再向球磨罐中加入0.3%的CMC(羧甲基纤维素钠),其主要起解凝和分散的作用。球磨30 min后,将球磨好的釉料过120目筛,再倒入塑料杯中,陈腐4~5 h,再进行施釉。
2.2.3施釉
(1) 施釉前将海绵用水蘸湿轻轻涂抹于泥饼上面,目的在于可以清除坯体表面的灰尘。同时,给坯体补充一定的水份,防止坯体过多吸收釉浆中的水份,影响上釉。
(2) 采用浸釉法施釉,将陈腐4~5 h的釉浆倒入一个平面容器里,搅拌均匀,再将泥饼以与水平成30°角方向浸入釉浆。当坯体一端浸入釉浆后,再逐渐将坯体放平,这样有利于气泡的赶出。
(3) 将泥饼在釉浆中浸5~10 s,然后将上好釉的坯体取出,控制好釉层厚度。
(4) 将上好釉的坯体放在50~60 ℃的干燥箱中干燥4~5 h,待用。
2.2.4产品烧成
本实验的最高烧成温度为1280 ℃、保温10 min;析晶温度为1140℃、保温2h。其烧成曲线如图2所示。
3 结果分析与讨论
3.1 氧化钛加入量对钛铁结晶釉面效果影响
氧化钛作为晶核剂和着色剂,在高温条件下处于过饱和状态从而析出晶体。当氧化钛的含量为8%~11%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。当氧化钛加入量小余8%时,由于晶核剂过少,导致析晶较少;当氧化钛加入量大于11%时,晶核剂过多,析出大量的晶体,使得釉面粗糙。因此,要取得漂亮的晶花,必须控制好氧化钛的用量。
3.2 氧化铁加入量对钛铁结晶釉效果的影响
据资料可知,在硅酸钛结晶釉中,Fe2+、Fe3+等离子容易进入金红石晶格,发生晶格取代,不仅可以使晶花呈现多种颜色,而且也会使晶体发生变形,呈现不同的晶体形状。随着氧化铁加入量的增加,釉面黄色加深。当氧化铁的含量为6%~8%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。
3.3 石灰石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
CaO在釉中是主要熔剂,能降低釉的膨胀系数、粘度,减小釉的表面张力,提高釉的流动性,这样晶体在较小的作用力下成长变大。本实验通过改变石灰石的加入量来分析其对釉面效果的影响,当石灰石含量为25%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。随着石灰石的增加,析出的晶体越多,晶体发散效果更好,变得细长。
3.4 烧滑石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
烧滑石引入的主要是MgO,MgO可形成低共熔化合物,是强的活性助熔剂,可提高釉熔体的流动性,在高温下起降低熔体粘度的作用,并降低釉表面张力,促进晶体的长大。当氧化钛的含量为7%~9%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。但是烧滑石加入量增加,晶体变多且重叠,这是因为烧滑石过多,反而增大了釉的粘度和流动性,晶花不能自然发散,釉面变得亚光、高温。
3.5 骨灰加入量对钛铁结晶釉效果的影响
骨灰主要起提高釉面光泽,使釉具有柔和感的作用。当骨灰含量为0.9% ~ 2.1%时,效果较佳。
3.6 钾长石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
钾长石具有较低的熔化温度、较宽的熔融范围、较高的熔融液相粘度和良好的溶解其他物质的能力。本实验中当钾长石的含量为30%~38%时,釉面效果最为理想。
3.7 石英加入量对钛铁结晶釉效果的影响
石英会增加釉料熔融温度、粘度,促进晶体的生长, 但是会导致釉面粗糙。随着石英的增加,O/Si的值变小,硅氧四面体的结合会更紧密,熔体的网络结构会更加紧密,熔体的高温粘度就会较大,从而使结晶物质的迁移速度变慢,使晶体发育更困难,形状不规则甚至是不析晶,增加釉料中石英含量能提高釉的熔融温度,SiO2的含量愈多,釉的烧成温度愈高,抑制了晶体的长大。在本实验中当石英的含量控制在17%~20%时,釉面效果最为理想。
通过大量的实验,成功制备出了具有菊花状黄色钛铁结晶釉,其效果如图3所示。
4 结论
(1) 本实验以钾长石、石英、石灰石、滑石、骨灰、氧化铁、氧化钛为原料,研制出釉面析出细小的针状晶体的钛铁结晶釉,该最佳釉式为:
0.097K2O
0.034Na2O 0.156Al2O3 0.011P2O5
2.153SiO2
0.670CaO 0.003Fe2O3 0.003TiO2
0.199MgO
(2) 烧成制度是影响钛铁结晶釉的一个重要因素,本实验最高烧成温度为1280 ℃,高火保温10 min;析晶温度为1140 ℃,析晶保温2 h,氧化焰烧成。
(3) 当球磨时间为30 min,秞层厚度在0.6~0.8 mm之间时,釉面效果较好,并可得到均匀的黄底针状晶体。
参考文献
[1] 汉军.试论陶瓷结晶釉的应用[J].陶瓷科学与艺术.2002(6):26-30.
[2] 余祖球.结晶釉[J]. 佛山陶瓷.2003(7):21-23.
[3] 裴新美,刘小娟.结晶釉的研究进展[J].江苏陶瓷 .2007(12):21-24.
[4] 夏银凤.金红石结晶釉的制备及析晶机制的研究[D].中国地质大学,2008(5).
[5] 裴新美,刘小娟.低温快烧结晶釉的研制[J].中国陶瓷.2008(3):55-57.
[6] 纪元玉,孙广阔. 金黄色铁板钛矿结晶釉的试制[J].陶瓷研究与
职业教育,2006(3):44-46.
[7] 张凤岐,魏忠汉.结晶釉工艺[M].上海:科学技术出版社,1981.
[8] 素木洋一.釉及色料[M].北京:中国建筑工业出版社,2005.
摘 要:本文以钾长石、石英、石灰石、烧滑石、骨灰、氧化铁、氧化钛为主要原料来制备钛铁结晶釉。通过单因素试验法、正交试验分析法,探讨了各原料、工艺因素、烧成制度对钛铁结晶釉性能的影响。
关键词:钛铁结晶釉;烧成制度;工艺条件;配方组成
1 引言
结晶釉是一种华贵的陶瓷艺术釉,它可赋予陶瓷制品典雅而不重复的特殊纹饰,这种效果的独特性是由透明基釉中析出的各种形状和色调的结晶物而获得的一种艺术釉。结晶釉是由于釉内含有足够的结晶性物质,经熔融后处于饱和状态,在冷却时析出晶体后而形成的。在釉熔液中形成结晶,晶核的形成速度和晶核的发育速度其着重要的作用。晶核的形成速度在冷却的开始和终结时为零,而在某温度下达到最大值;晶核的生长速度也在冷却的开始时与终结时为零,而在某温度下达到最大值。两个最大值都在熔点以下,但后者温度高于前者。因此,结晶最好的温度范围是晶核形成速度最大值和晶核生长速度最大值之间。所以,在煅烧结晶釉时,必须在烧成冷却阶段,选择在适宜的温度范围内进行保温,使熔体析出晶核,并使晶体长大。
本实验通过单因素试验法、正交试验法讨论了各原料、工艺因素、烧成制度对结晶釉析晶的影响,最后得到符合要求的钛铁结晶釉。
2 实验内容
2.1 实验原料
钛铁结晶釉所使用的原料有:钾长石、石英、石灰石、烧滑石、氧化铁、二氧化钛。矿物原料的化学组成如表1所示,釉用化工原料如表2所示。
2.2 实验流程
制备钛铁结晶釉的工艺流程如图1所示。
2.2.1坯体的制作
(1) 制作坯体模具采用不锈钢圆形模具,制作出来的坯体直径约为60 mm,高度约10 mm。
(2) 坯体在50~60℃干燥箱中干燥4~5 h。
(3) 干燥好的泥坯,表面不够平整,需要修坯,然后将坯体放在干燥箱中待用。
2.2.2釉料的制备
将已处理好的原料,按配料表准确配料,以料﹕球﹕水=1﹕2.5﹕0.8的比例放入球磨罐中,再向球磨罐中加入0.3%的CMC(羧甲基纤维素钠),其主要起解凝和分散的作用。球磨30 min后,将球磨好的釉料过120目筛,再倒入塑料杯中,陈腐4~5 h,再进行施釉。
2.2.3施釉
(1) 施釉前将海绵用水蘸湿轻轻涂抹于泥饼上面,目的在于可以清除坯体表面的灰尘。同时,给坯体补充一定的水份,防止坯体过多吸收釉浆中的水份,影响上釉。
(2) 采用浸釉法施釉,将陈腐4~5 h的釉浆倒入一个平面容器里,搅拌均匀,再将泥饼以与水平成30°角方向浸入釉浆。当坯体一端浸入釉浆后,再逐渐将坯体放平,这样有利于气泡的赶出。
(3) 将泥饼在釉浆中浸5~10 s,然后将上好釉的坯体取出,控制好釉层厚度。
(4) 将上好釉的坯体放在50~60 ℃的干燥箱中干燥4~5 h,待用。
2.2.4产品烧成
本实验的最高烧成温度为1280 ℃、保温10 min;析晶温度为1140℃、保温2h。其烧成曲线如图2所示。
3 结果分析与讨论
3.1 氧化钛加入量对钛铁结晶釉面效果影响
氧化钛作为晶核剂和着色剂,在高温条件下处于过饱和状态从而析出晶体。当氧化钛的含量为8%~11%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。当氧化钛加入量小余8%时,由于晶核剂过少,导致析晶较少;当氧化钛加入量大于11%时,晶核剂过多,析出大量的晶体,使得釉面粗糙。因此,要取得漂亮的晶花,必须控制好氧化钛的用量。
3.2 氧化铁加入量对钛铁结晶釉效果的影响
据资料可知,在硅酸钛结晶釉中,Fe2+、Fe3+等离子容易进入金红石晶格,发生晶格取代,不仅可以使晶花呈现多种颜色,而且也会使晶体发生变形,呈现不同的晶体形状。随着氧化铁加入量的增加,釉面黄色加深。当氧化铁的含量为6%~8%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。
3.3 石灰石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
CaO在釉中是主要熔剂,能降低釉的膨胀系数、粘度,减小釉的表面张力,提高釉的流动性,这样晶体在较小的作用力下成长变大。本实验通过改变石灰石的加入量来分析其对釉面效果的影响,当石灰石含量为25%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。随着石灰石的增加,析出的晶体越多,晶体发散效果更好,变得细长。
3.4 烧滑石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
烧滑石引入的主要是MgO,MgO可形成低共熔化合物,是强的活性助熔剂,可提高釉熔体的流动性,在高温下起降低熔体粘度的作用,并降低釉表面张力,促进晶体的长大。当氧化钛的含量为7%~9%时,釉面颜色为黄色,晶体效果较好。但是烧滑石加入量增加,晶体变多且重叠,这是因为烧滑石过多,反而增大了釉的粘度和流动性,晶花不能自然发散,釉面变得亚光、高温。
3.5 骨灰加入量对钛铁结晶釉效果的影响
骨灰主要起提高釉面光泽,使釉具有柔和感的作用。当骨灰含量为0.9% ~ 2.1%时,效果较佳。
3.6 钾长石加入量对钛铁结晶釉效果的影响
钾长石具有较低的熔化温度、较宽的熔融范围、较高的熔融液相粘度和良好的溶解其他物质的能力。本实验中当钾长石的含量为30%~38%时,釉面效果最为理想。
3.7 石英加入量对钛铁结晶釉效果的影响
石英会增加釉料熔融温度、粘度,促进晶体的生长, 但是会导致釉面粗糙。随着石英的增加,O/Si的值变小,硅氧四面体的结合会更紧密,熔体的网络结构会更加紧密,熔体的高温粘度就会较大,从而使结晶物质的迁移速度变慢,使晶体发育更困难,形状不规则甚至是不析晶,增加釉料中石英含量能提高釉的熔融温度,SiO2的含量愈多,釉的烧成温度愈高,抑制了晶体的长大。在本实验中当石英的含量控制在17%~20%时,釉面效果最为理想。
通过大量的实验,成功制备出了具有菊花状黄色钛铁结晶釉,其效果如图3所示。
4 结论
(1) 本实验以钾长石、石英、石灰石、滑石、骨灰、氧化铁、氧化钛为原料,研制出釉面析出细小的针状晶体的钛铁结晶釉,该最佳釉式为:
0.097K2O
0.034Na2O 0.156Al2O3 0.011P2O5
2.153SiO2
0.670CaO 0.003Fe2O3 0.003TiO2
0.199MgO
(2) 烧成制度是影响钛铁结晶釉的一个重要因素,本实验最高烧成温度为1280 ℃,高火保温10 min;析晶温度为1140 ℃,析晶保温2 h,氧化焰烧成。
(3) 当球磨时间为30 min,秞层厚度在0.6~0.8 mm之间时,釉面效果较好,并可得到均匀的黄底针状晶体。
参考文献
[1] 汉军.试论陶瓷结晶釉的应用[J].陶瓷科学与艺术.2002(6):26-30.
[2] 余祖球.结晶釉[J]. 佛山陶瓷.2003(7):21-23.
[3] 裴新美,刘小娟.结晶釉的研究进展[J].江苏陶瓷 .2007(12):21-24.
[4] 夏银凤.金红石结晶釉的制备及析晶机制的研究[D].中国地质大学,2008(5).
[5] 裴新美,刘小娟.低温快烧结晶釉的研制[J].中国陶瓷.2008(3):55-57.
[6] 纪元玉,孙广阔. 金黄色铁板钛矿结晶釉的试制[J].陶瓷研究与
职业教育,2006(3):44-46.
[7] 张凤岐,魏忠汉.结晶釉工艺[M].上海:科学技术出版社,1981.
[8] 素木洋一.釉及色料[M].北京:中国建筑工业出版社,2005.