气相色谱法同时测定环境空气中的甲苯、乙苯和异丙苯

赵延亮

（济南金鼎环保设施运营有限公司 山东济南 250100）

气相色谱法同时测定环境空气中的甲苯、乙苯和异丙苯

赵延亮

（济南金鼎环保设施运营有限公司 山东济南 250100）

建立了用气相色谱法同时测定环境空气中甲苯、乙苯和异丙苯的方法。环境空气中甲苯、乙苯和异丙苯经活性炭吸附，二硫化碳解吸，NNOWAX毛细管柱分离，直接进样分析，氢火焰离子化检测器检测。本方法前处理简便，分离度好干扰少，分析灵敏度高，有机试剂使用量少，满足环境分析要求。

甲苯、乙苯和异丙苯；环境空气；气相色谱法

甲苯、乙苯和异丙苯都是苯的同系物，是煤焦油分馏或石油的裂解产物，均为无色浅黄色透明油状液体，具有强烈芳香的气体，易挥发为蒸汽，易燃有毒。作为重要有机溶剂料，甲苯、乙苯和异丙苯在化工生产方面得到广泛应用，由于苯系物有毒有害，是人类公认的致癌物之一，因此在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染[2-3]。本文通过实验，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛细管柱气相色谱同时测定环境空气中的苯、乙苯和异丙苯的准确方法。活性炭吸附采集大气中的有机污染物技术成熟，操作方便，适用范围较广，对仪器设备要求较低。该法操作简单方便，线性范围比较宽，最低检出浓度低，适用于环境空气和废气监测。

1 实验部分

1.1 试验仪器和试剂

气相色谱仪:Agilent7890,美国Agilent仪器公司；活性炭吸附采样管，内装100mg活性炭；TH-150C智能中流量采样器；色谱纯二硫化碳；甲苯、乙苯和异丙苯混合标准储备液（均为2000mg/L溶于二硫化碳，上海安谱科学仪器有限公司）；微量注射器10μl、25μl；1000μl移液器。

1.2 色谱条件

色谱柱：30m×0.53mm×1μm NNOWAX毛细管柱；柱温：70℃；汽化室温度:200℃；检测器温度：250℃；空气流量：400m l/min;氢气流量60m l/min;载气为高纯氮气流量：5.0m l/min分流进样，分流比为10:1，进样量为1μl。

1.3 样品前处理

环境空气样品中苯系物的浓度一般较低，常用活性炭吸附采样管进行富集浓缩。在现场采样点用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行环境空气样品的采集，采样流量为1L/min，采样时间为30min。用活性炭管采集空气样品，同时在现场作样品空白[1]。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。将上述采过样的活性炭倒入10mL具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞紧管塞，放置30min并不时振摇，解析液供测定，取1μl进样分析。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线和最小检测量

用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺纹口样品瓶中，用 25μl微量注射器分别移去 1μl、3μl、5μl、10μl、20μl，再补充加入相同量的三种有机物标准贮备混合液，三种有机物质量浓度分别为 2.00、6.00、10.0、20.0、40.0mg/L。按上述色谱条件取lμl注入气相色谱仪，以三种有机物浓度对色谱峰面积进行线性回归，得线性回归方程,校准曲线方程见表1。

参考国家标准GB/T14550-2003中最低检出限的确定方法确定甲苯、乙苯和异丙苯的检出限。经实际样品测定，按3倍基线噪音，，在采样体积为30L的条件下，三种有机物法检出限见表1。

表1 三种有机物的线性关系和最小检测量

2.2 样品测定

用测定校准曲线的操作条件，测定样品和空白样品按照的解吸液，测定的样品的峰面积减去空白样品的峰面积后，由标准曲线得出甲苯、乙苯和异丙苯的样品浓度，保留时间为定性指标。

2.3 干扰试验

甲苯、乙苯和异丙苯与二硫化碳、其他苯组分共存时，在上述色谱条件下进行分析，这三种有机物与其他苯组分均能得到很好的分离（见图1）。

图1 异丙苯与共存有机物的色谱分离图

2.4 精密度和准确度

配制甲苯、乙苯和异丙苯质量浓度为6.00mg/l标准溶液（配制方法与校准一致），在给定色谱条件下进行色谱分析并记录峰面积，重复进样6次，计算峰面积的PSD均小于5%，试验结果表明，该方法测定结果重现性比较好，符合精密度试验要求。

同时采集3组气体样品，每组双份，在各组采样管中一组直接采样，一组用微量注射器加入不同浓度的标准后采样，用1ml二硫化碳浸泡30min，测定甲苯回收率为92.0%～104.5%、乙苯回收率为93.0%～103.5%、异丙苯回收率为94.0%～104.0%(见表2)。

表2 加标回收率试验

3 结论

应用活性炭采集环境空气中的甲苯、乙苯和异丙苯，用二硫化碳解析后进样，经NNOWAX毛细管柱分离，氢焰离子化检测器检测。气相色谱法测定这三种有机物质量浓度，操作简单方便，且回收率高，精密度好，检出限低。经实际操作证明，该法能满足工业废气和环境空气中的甲苯、乙苯和异丙苯的监测要求。

[1]国家环保总局.空气和废气监测分析方法指南[M].第四版.北京：中国环境科学出版社.2004.

[2]耿玉标,管春梅,陈文华.气相色谱法测定塑料包装材料中的异丙苯[J].中国饮食卫生与健康,2005,1(2):50-51.

[3]常沁春.毛细柱气相色谱法测定室内空气中的苯系物[J].甘肃环境研究与监测，2003，4:368-369.

赵延亮（1978—），男，山东省济南市，本科，助理工程师，从事环境工程工作。