用SFY20A全自动水分测定仪检测喷雾干燥后的粉料水分

高国玲

摘 要：在等静压干法成型工艺的喷雾干燥工序中，实验用SFY20A水分测定仪检测喷雾干燥后的粉料水分，使检测周期由原来的45 min，缩短为3～5 min。从而能及时指导操作人员调整控制参数，保证粉料水分控制在合理的工艺范围内。

关键词：喷雾干燥；粉料；电瓷；等静压干法成型；超高压；特高压

1 前言

随着我国电力事业的发展，超高压、特高压电瓷产品应运而生，而且被越来越广泛使用。这类电瓷产品对其性能指标要求很高，因此只有用先进的等静压干法成型工艺才能保证产品的质量。在等静压干法成型工艺中，喷雾干燥后的粉料水分是主要的控制参数，用传统的红外线烘灯法测定需45 min。而喷雾干燥是一个连续的流程，一旦水分不合格，从取料到出结果的45 min内，生产的粉料将都是废品。所以，粉料水分的检测周期越短越好。经多次实验，笔者选定了SFY20A全自动水分测定仪，对喷雾干燥后的粉料水分进行了测定，并分析了其与传统红外线烘灯法检测粉料水分间的区别。

2 粉料水分对质量和工艺的影响

众所周知，当粉料水分较高时，颗粒之间可塑性移动能力较强，内摩擦力较小，坯体在较低的压力下就可压实。此时，坯体内颗粒的空隙几乎被水填满，水是不可压缩的，提高压制压力坯料也不可能进一步地致密。当坯料水分较低时，颗粒之间塑性移动能力低，空气增多，需较大压力坯体才能致密，低水分的粉料可压缩性较好，但临界压力较高。所以，粉料水分需控制在一个合理的范围内，才能提高坯体的致密度。

3 SFY20A水分测定仪的概况和技术说明

3.1 SFY20A水分测定仪的概况

SFY20A水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度称重传感器，将样品平铺在Ф90 mm的样品盘中；采用500 W卤素灯设计成二次辐射加热源，使样品温度在3 min达到200 ℃；电子屏幕自动显示样品重量、加热温度、样品水分、加热时间。只需用几克样品，就能快速、准确地测定水分。

3.2 SFY20A水分测定仪的技术说明

本实验中采用SFY20A水分测定仪测试粉料水分的技术说明如下：

（1） 测量方式：自动模式、定时模式、手动模式；

（2） 称重范围：0～100 g；

（3） 温度范围：60℃～200 ℃；

（4） 最小读数：0.001 g；

（5） 测定精度（每分钟含水率的变化率）：0.01%～5%/min。

4 实验内容

4.1 实验方案

本实验方案为：结合仪器的技术说明和笔者公司对粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小时检测一次。）确定如下实验参数。

（1） 测量方式选用

本实验测量方式选用自动模式，即每一分钟含水率的变化率（测定精度）小于预设值时，测量自动停止，并完成测量。

（2） 新老方法对粉料水分测试的对比实验方案

本实验暂定三种方案进行粉料水分测试。其方案1中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.05%/min，样品重量为20 g。方案2与方案1的区别为样品重量不同，其为10 g。方案3中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.02%/min，样品重量为5 g。其实验方案详情如表1所示。并在方案设计好后，对三个方案中的样品分别进行SFY20A水分测定仪与传统红外线烘灯法进行粉料水分的测试。

4.2 实验结果分析

从生产现场取样，按实验方案对样品进行粉料水分测定。其第一轮实验详情如表2所示。

由表2可知，SFY20A水分测定仪测试结果与烘灯测试结果相差较大。SFY20A水分测定仪能在150～180 s的时间内准确测量出粉料的水分。而传统的方法对于同样的样品则需要长达45 min才能检测出粉料的水分含量。而且还不难发现，方案3相比其它两种方案耗时要长，因此，本实验方案不予以采用。虽然方案2用时最短，但通过对比发现，方案2中检测到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。

为了进一步确定样品的烘干温度，因此，本实验决定将加热温度降为160 ℃，并用方案1与方案2做第二轮对比实验。其实验详情如表3所示。

由表3可知，采用SFY20A水分测定仪测试粉料水分其重复性较好。并且当样品为20g时，其比烘干法测出来的水分值偏低，且偏差较大。但从实验发现，采用10 g样品测定其水分含量比烘干法普遍偏高。两种方案都没有达到预想的目标，但相比10 g样品的实验结果更为理想。因此，为了让实验更加精确，本实验选取10 g样品进行第三轮实验。此轮实验主要是通过改变温度（降为140 ℃），测出粉料含水量所需要的时间，其实验详情如表4所示。

由表4可知，SFY20A水分测定仪测定的样品水分比烘干法还是普遍偏高，因此，需要继续降低加热温度。通过反复实验，最后决定，在其他参数不变的情况下，采用110 ℃和120 ℃加热温度进行实验，此实验称为第四轮对比实验，其详情如表5所示。

由表5可知，110 ℃时仪器测定的样品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃时两种方法检测结果相近。所用时间都在三分钟左右，能满足工艺要求。因此，实验发现，当控制参数温度为120 ℃、测定精度为0.05%/min、样品重量为10 g时，检测效果最佳。

5 结论

验证结果证实，当控制设定温度为120 ℃、测定精度为0.05%/min、样品重量为10 g时，SFY20A水分测定仪能在3 min左右快速检测出粉料水分，而且检测结果与红外线烘灯法的检测结果相近，能满足工艺要求，可投入大生产使用。

摘 要：在等静压干法成型工艺的喷雾干燥工序中，实验用SFY20A水分测定仪检测喷雾干燥后的粉料水分，使检测周期由原来的45 min，缩短为3～5 min。从而能及时指导操作人员调整控制参数，保证粉料水分控制在合理的工艺范围内。

关键词：喷雾干燥；粉料；电瓷；等静压干法成型；超高压；特高压

1 前言

随着我国电力事业的发展，超高压、特高压电瓷产品应运而生，而且被越来越广泛使用。这类电瓷产品对其性能指标要求很高，因此只有用先进的等静压干法成型工艺才能保证产品的质量。在等静压干法成型工艺中，喷雾干燥后的粉料水分是主要的控制参数，用传统的红外线烘灯法测定需45 min。而喷雾干燥是一个连续的流程，一旦水分不合格，从取料到出结果的45 min内，生产的粉料将都是废品。所以，粉料水分的检测周期越短越好。经多次实验，笔者选定了SFY20A全自动水分测定仪，对喷雾干燥后的粉料水分进行了测定，并分析了其与传统红外线烘灯法检测粉料水分间的区别。

2 粉料水分对质量和工艺的影响

众所周知，当粉料水分较高时，颗粒之间可塑性移动能力较强，内摩擦力较小，坯体在较低的压力下就可压实。此时，坯体内颗粒的空隙几乎被水填满，水是不可压缩的，提高压制压力坯料也不可能进一步地致密。当坯料水分较低时，颗粒之间塑性移动能力低，空气增多，需较大压力坯体才能致密，低水分的粉料可压缩性较好，但临界压力较高。所以，粉料水分需控制在一个合理的范围内，才能提高坯体的致密度。

3 SFY20A水分测定仪的概况和技术说明

3.1 SFY20A水分测定仪的概况

SFY20A水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度称重传感器，将样品平铺在Ф90 mm的样品盘中；采用500 W卤素灯设计成二次辐射加热源，使样品温度在3 min达到200 ℃；电子屏幕自动显示样品重量、加热温度、样品水分、加热时间。只需用几克样品，就能快速、准确地测定水分。

3.2 SFY20A水分测定仪的技术说明

本实验中采用SFY20A水分测定仪测试粉料水分的技术说明如下：

（1） 测量方式：自动模式、定时模式、手动模式；

（2） 称重范围：0～100 g；

（3） 温度范围：60℃～200 ℃；

（4） 最小读数：0.001 g；

（5） 测定精度（每分钟含水率的变化率）：0.01%～5%/min。

4 实验内容

4.1 实验方案

本实验方案为：结合仪器的技术说明和笔者公司对粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小时检测一次。）确定如下实验参数。

（1） 测量方式选用

本实验测量方式选用自动模式，即每一分钟含水率的变化率（测定精度）小于预设值时，测量自动停止，并完成测量。

（2） 新老方法对粉料水分测试的对比实验方案

本实验暂定三种方案进行粉料水分测试。其方案1中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.05%/min，样品重量为20 g。方案2与方案1的区别为样品重量不同，其为10 g。方案3中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.02%/min，样品重量为5 g。其实验方案详情如表1所示。并在方案设计好后，对三个方案中的样品分别进行SFY20A水分测定仪与传统红外线烘灯法进行粉料水分的测试。

4.2 实验结果分析

从生产现场取样，按实验方案对样品进行粉料水分测定。其第一轮实验详情如表2所示。

由表2可知，SFY20A水分测定仪测试结果与烘灯测试结果相差较大。SFY20A水分测定仪能在150～180 s的时间内准确测量出粉料的水分。而传统的方法对于同样的样品则需要长达45 min才能检测出粉料的水分含量。而且还不难发现，方案3相比其它两种方案耗时要长，因此，本实验方案不予以采用。虽然方案2用时最短，但通过对比发现，方案2中检测到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。

为了进一步确定样品的烘干温度，因此，本实验决定将加热温度降为160 ℃，并用方案1与方案2做第二轮对比实验。其实验详情如表3所示。

由表3可知，采用SFY20A水分测定仪测试粉料水分其重复性较好。并且当样品为20g时，其比烘干法测出来的水分值偏低，且偏差较大。但从实验发现，采用10 g样品测定其水分含量比烘干法普遍偏高。两种方案都没有达到预想的目标，但相比10 g样品的实验结果更为理想。因此，为了让实验更加精确，本实验选取10 g样品进行第三轮实验。此轮实验主要是通过改变温度（降为140 ℃），测出粉料含水量所需要的时间，其实验详情如表4所示。

由表4可知，SFY20A水分测定仪测定的样品水分比烘干法还是普遍偏高，因此，需要继续降低加热温度。通过反复实验，最后决定，在其他参数不变的情况下，采用110 ℃和120 ℃加热温度进行实验，此实验称为第四轮对比实验，其详情如表5所示。

由表5可知，110 ℃时仪器测定的样品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃时两种方法检测结果相近。所用时间都在三分钟左右，能满足工艺要求。因此，实验发现，当控制参数温度为120 ℃、测定精度为0.05%/min、样品重量为10 g时，检测效果最佳。

5 结论

验证结果证实，当控制设定温度为120 ℃、测定精度为0.05%/min、样品重量为10 g时，SFY20A水分测定仪能在3 min左右快速检测出粉料水分，而且检测结果与红外线烘灯法的检测结果相近，能满足工艺要求，可投入大生产使用。

摘 要：在等静压干法成型工艺的喷雾干燥工序中，实验用SFY20A水分测定仪检测喷雾干燥后的粉料水分，使检测周期由原来的45 min，缩短为3～5 min。从而能及时指导操作人员调整控制参数，保证粉料水分控制在合理的工艺范围内。

关键词：喷雾干燥；粉料；电瓷；等静压干法成型；超高压；特高压

1 前言

随着我国电力事业的发展，超高压、特高压电瓷产品应运而生，而且被越来越广泛使用。这类电瓷产品对其性能指标要求很高，因此只有用先进的等静压干法成型工艺才能保证产品的质量。在等静压干法成型工艺中，喷雾干燥后的粉料水分是主要的控制参数，用传统的红外线烘灯法测定需45 min。而喷雾干燥是一个连续的流程，一旦水分不合格，从取料到出结果的45 min内，生产的粉料将都是废品。所以，粉料水分的检测周期越短越好。经多次实验，笔者选定了SFY20A全自动水分测定仪，对喷雾干燥后的粉料水分进行了测定，并分析了其与传统红外线烘灯法检测粉料水分间的区别。

2 粉料水分对质量和工艺的影响

众所周知，当粉料水分较高时，颗粒之间可塑性移动能力较强，内摩擦力较小，坯体在较低的压力下就可压实。此时，坯体内颗粒的空隙几乎被水填满，水是不可压缩的，提高压制压力坯料也不可能进一步地致密。当坯料水分较低时，颗粒之间塑性移动能力低，空气增多，需较大压力坯体才能致密，低水分的粉料可压缩性较好，但临界压力较高。所以，粉料水分需控制在一个合理的范围内，才能提高坯体的致密度。

3 SFY20A水分测定仪的概况和技术说明

3.1 SFY20A水分测定仪的概况

SFY20A水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度称重传感器，将样品平铺在Ф90 mm的样品盘中；采用500 W卤素灯设计成二次辐射加热源，使样品温度在3 min达到200 ℃；电子屏幕自动显示样品重量、加热温度、样品水分、加热时间。只需用几克样品，就能快速、准确地测定水分。

3.2 SFY20A水分测定仪的技术说明

本实验中采用SFY20A水分测定仪测试粉料水分的技术说明如下：

（1） 测量方式：自动模式、定时模式、手动模式；

（2） 称重范围：0～100 g；

（3） 温度范围：60℃～200 ℃；

（4） 最小读数：0.001 g；

（5） 测定精度（每分钟含水率的变化率）：0.01%～5%/min。

4 实验内容

4.1 实验方案

本实验方案为：结合仪器的技术说明和笔者公司对粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小时检测一次。）确定如下实验参数。

（1） 测量方式选用

本实验测量方式选用自动模式，即每一分钟含水率的变化率（测定精度）小于预设值时，测量自动停止，并完成测量。

（2） 新老方法对粉料水分测试的对比实验方案

本实验暂定三种方案进行粉料水分测试。其方案1中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.05%/min，样品重量为20 g。方案2与方案1的区别为样品重量不同，其为10 g。方案3中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.02%/min，样品重量为5 g。其实验方案详情如表1所示。并在方案设计好后，对三个方案中的样品分别进行SFY20A水分测定仪与传统红外线烘灯法进行粉料水分的测试。

4.2 实验结果分析

从生产现场取样，按实验方案对样品进行粉料水分测定。其第一轮实验详情如表2所示。

由表2可知，SFY20A水分测定仪测试结果与烘灯测试结果相差较大。SFY20A水分测定仪能在150～180 s的时间内准确测量出粉料的水分。而传统的方法对于同样的样品则需要长达45 min才能检测出粉料的水分含量。而且还不难发现，方案3相比其它两种方案耗时要长，因此，本实验方案不予以采用。虽然方案2用时最短，但通过对比发现，方案2中检测到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。

为了进一步确定样品的烘干温度，因此，本实验决定将加热温度降为160 ℃，并用方案1与方案2做第二轮对比实验。其实验详情如表3所示。

由表3可知，采用SFY20A水分测定仪测试粉料水分其重复性较好。并且当样品为20g时，其比烘干法测出来的水分值偏低，且偏差较大。但从实验发现，采用10 g样品测定其水分含量比烘干法普遍偏高。两种方案都没有达到预想的目标，但相比10 g样品的实验结果更为理想。因此，为了让实验更加精确，本实验选取10 g样品进行第三轮实验。此轮实验主要是通过改变温度（降为140 ℃），测出粉料含水量所需要的时间，其实验详情如表4所示。

由表4可知，SFY20A水分测定仪测定的样品水分比烘干法还是普遍偏高，因此，需要继续降低加热温度。通过反复实验，最后决定，在其他参数不变的情况下，采用110 ℃和120 ℃加热温度进行实验，此实验称为第四轮对比实验，其详情如表5所示。

由表5可知，110 ℃时仪器测定的样品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃时两种方法检测结果相近。所用时间都在三分钟左右，能满足工艺要求。因此，实验发现，当控制参数温度为120 ℃、测定精度为0.05%/min、样品重量为10 g时，检测效果最佳。

5 结论

验证结果证实，当控制设定温度为120 ℃、测定精度为0.05%/min、样品重量为10 g时，SFY20A水分测定仪能在3 min左右快速检测出粉料水分，而且检测结果与红外线烘灯法的检测结果相近，能满足工艺要求，可投入大生产使用。