木材浸渍用阻燃型石蜡乳液的研制

赵大伟

摘 要：利用表面活性剂司班80和吐温80作为乳化剂，聚乙二醇（600）为助乳化剂，磷酸氢二铵、硼酸和硼砂为阻燃剂对58#固体石蜡进行乳化研究，制备了具有阻燃性能的石蜡乳液。考察了乳化剂HLB值、乳化剂的用量、阻燃剂的用量和蒸馏水用量等对石蜡乳液性能的影响。结果表明，最佳的乳化工艺条件是HLB值为10，乳化剂用量为6%，阻燃剂用量为6%，蒸馏水用量为70%，其所制备的阻燃型乳化石蜡性能较好。

关键词：阻燃性；石蜡乳液；乳化剂；性能

中图分类号：TE626.8+8 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蜡是石蜡和水在乳化剂作用下通过机械搅拌制得的水包油型乳液，连续相是水，分散相是石蜡。石蜡乳液应用于造纸、皮革、木材加工和改性、纺织、园艺等领域。国内已经有学者在纤维板成型过程中加入石蜡乳液，它可以起到防水、防潮的作用。与直接加入石蜡相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的质量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

XM-J可调搅拌器，常州澳华仪器有限公司；HH-2数显恒温水浴锅，金坛市富华仪器有限公司；JJ200型精密电子天平，美国双杰兄弟（集团）有限公司—常熟双杰测试仪器厂。58#工业级全精炼石蜡，上海炼油厂；蒸馏水，自制；吐温80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氢二胺，化学纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；聚乙二醇600，化学纯，广东光华化学厂有限公司。

1.2 阻燃型石蜡乳液制备方法

该实验采用剂在油相法。将乳化剂加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳状液。如果想要得到 O/W 型，则要继续加水，直至发生变型，由内相转至外相，使亲水性、亲油性达到适当平衡转相后再乳化，这样做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蜡乳液性能测试

1.3.1 静置稳定性

按GB 11543—2008进行静置稳定性测试。将石蜡乳液装在具塞磨口玻璃瓶中，常温放置30 d，观察其稳定性。稳定性分为6个等级，一级最好。

1.3.2 分散性

分散性分为5个等级，一级最好，五级最差。

1.3.3 可稀释性

从石蜡乳液的用途可以看出，绝大数乳化石蜡是为了便于运输、易于储存，而商品乳化蜡往往是固含量较高的浓乳状液，用户使用前根据需要自行稀释。因此，作为O/W型乳化蜡应该易于用水稀释成均匀的乳状液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋转式黏度计在常温下按照要求测量石蜡乳液的黏度大小。

2 结果与讨论：因子与水平确定

该实验对HLB值（表面活性剂的亲水、亲油值）、复配乳化剂、蒸馏水和阻燃剂加入量，采用L9（34）正交试验来确定配方各因子水平的最佳值。

2.1 复配乳化剂的HLB值

本文采用复配乳化剂来制备阻燃型石蜡乳液，并且对乳液的性能进行考察。复配乳化剂的 HLB值与石蜡乳液的HLB值相匹配时，才能制得比较稳定的乳化石蜡——石蜡乳液所需的HLB值一般为10～14.

2.2 复配乳化剂加入量

乳化剂的使用量对最终石蜡乳液的稳定性影响最大。这是因为要使两个极性相反的水与石蜡形成石蜡乳液，就必须克服分子间的作用力，界面上必须形成一定强度的膜，在两种极性相反的物质之间架起连接的桥梁，而乳化剂在其中就起到了桥梁的作用。

2.3 阻燃剂加入量

硼酸、硼砂和磷酸氢二胺的加入量对所制备石蜡乳液的稳定性影响比较大。这是因为以上阻燃剂的加入会影响石蜡乳液的pH值，与乳化剂发生某些化学反应，影响复配乳化剂在两相间双电层膜的形成，降低乳化剂的活性，使所制备的石蜡乳液出现破乳、分层等现象。

2.4 蒸馏水加入量

乳化石蜡的质量与乳化水的用量、加入顺序和方法有关。乳化水用量过少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量过多，乳化液浓度降低，乳液不稳定。本实验蒸馏水（温水50～60 ℃）分2次加入，加入比例为6∶7.

2.5 确定阻燃型石蜡乳液配方

为了确保阻燃型石蜡乳液各指标合格，关键是确定乳化石蜡各因子水平，实验采用L9（34）正交试验确定因子水平值。实验结果详见表1.

通过前期大量实验，确定乳化温度为70 ℃，乳化时间为10 min ， 搅拌转速3×800 r/min，硼酸和硼砂随第一次水加入。

由表1可知，HLB值为10，当复配乳化剂加入比例为6%，阻燃剂加入量为6%，蒸馏水加入量为70%时，制备的阻燃型乳化石蜡的稳定性、分散性和可稀释性最佳。在实验号为9的条件下，它所制备的石蜡乳液的稳定性最差，7 d后出现分层现象；在实验号为1和5的条件下制备的乳化石蜡的稳定性也比较差，这可能是阻燃剂加入量过多导致的。

3 结论

该实验研究了阻燃性石蜡乳液的乳化工艺及其影响因素，确定了石蜡乳液最佳的乳化工艺条件：以Span80、吐温80和聚乙二醇（600）为复配乳化剂，当复配乳化剂的HLB值为10，复配乳化剂最佳用量为6%，阻燃剂加入量为6%，蒸馏水加入量70%时，制备的石蜡乳液稳定性好（30 d不分层）、分散性达到一级、黏度（10～13 mp/min）适中、可稀释性强，可在任何比例条件下与水稀释。

参考文献

[1]王万林，史建公.国内乳化蜡的研究及应用[J].精细石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]杨基和，赵世勇.人造板用乳化蜡研制工艺[J].天然气与石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易华，张欣，李卫宏，等.蜡乳液的研究及其应用[J].哈尔滨师范大学自然科学学报，2006，22（2）：100-104.

[4]王宝峰，张裕丁，孙德军.乳化石蜡的研制及应用[J].山东化工，2004，33（2）：14-17.

[5]郑 忠，胡纪华.表面活性剂的物理化学原理[M].广州：华南理工大学出版社，1995.

[6]段世铎，王万兴.非离子表面活性剂[M].北京：中国铁道出版社，1990.

[7]王宝峰，张裕丁，孙德军.乳化石蜡的研制及应用[J].山东化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝娇，吴正宇，周梅村.切片石蜡乳液的制备[J].造纸科学与技术，2006，25（4）：62-63.

〔编辑：白洁〕

摘 要：利用表面活性剂司班80和吐温80作为乳化剂，聚乙二醇（600）为助乳化剂，磷酸氢二铵、硼酸和硼砂为阻燃剂对58#固体石蜡进行乳化研究，制备了具有阻燃性能的石蜡乳液。考察了乳化剂HLB值、乳化剂的用量、阻燃剂的用量和蒸馏水用量等对石蜡乳液性能的影响。结果表明，最佳的乳化工艺条件是HLB值为10，乳化剂用量为6%，阻燃剂用量为6%，蒸馏水用量为70%，其所制备的阻燃型乳化石蜡性能较好。

关键词：阻燃性；石蜡乳液；乳化剂；性能

中图分类号：TE626.8+8 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蜡是石蜡和水在乳化剂作用下通过机械搅拌制得的水包油型乳液，连续相是水，分散相是石蜡。石蜡乳液应用于造纸、皮革、木材加工和改性、纺织、园艺等领域。国内已经有学者在纤维板成型过程中加入石蜡乳液，它可以起到防水、防潮的作用。与直接加入石蜡相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的质量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

XM-J可调搅拌器，常州澳华仪器有限公司；HH-2数显恒温水浴锅，金坛市富华仪器有限公司；JJ200型精密电子天平，美国双杰兄弟（集团）有限公司—常熟双杰测试仪器厂。58#工业级全精炼石蜡，上海炼油厂；蒸馏水，自制；吐温80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氢二胺，化学纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；聚乙二醇600，化学纯，广东光华化学厂有限公司。

1.2 阻燃型石蜡乳液制备方法

该实验采用剂在油相法。将乳化剂加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳状液。如果想要得到 O/W 型，则要继续加水，直至发生变型，由内相转至外相，使亲水性、亲油性达到适当平衡转相后再乳化，这样做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蜡乳液性能测试

1.3.1 静置稳定性

按GB 11543—2008进行静置稳定性测试。将石蜡乳液装在具塞磨口玻璃瓶中，常温放置30 d，观察其稳定性。稳定性分为6个等级，一级最好。

1.3.2 分散性

分散性分为5个等级，一级最好，五级最差。

1.3.3 可稀释性

从石蜡乳液的用途可以看出，绝大数乳化石蜡是为了便于运输、易于储存，而商品乳化蜡往往是固含量较高的浓乳状液，用户使用前根据需要自行稀释。因此，作为O/W型乳化蜡应该易于用水稀释成均匀的乳状液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋转式黏度计在常温下按照要求测量石蜡乳液的黏度大小。

2 结果与讨论：因子与水平确定

该实验对HLB值（表面活性剂的亲水、亲油值）、复配乳化剂、蒸馏水和阻燃剂加入量，采用L9（34）正交试验来确定配方各因子水平的最佳值。

2.1 复配乳化剂的HLB值

本文采用复配乳化剂来制备阻燃型石蜡乳液，并且对乳液的性能进行考察。复配乳化剂的 HLB值与石蜡乳液的HLB值相匹配时，才能制得比较稳定的乳化石蜡——石蜡乳液所需的HLB值一般为10～14.

2.2 复配乳化剂加入量

乳化剂的使用量对最终石蜡乳液的稳定性影响最大。这是因为要使两个极性相反的水与石蜡形成石蜡乳液，就必须克服分子间的作用力，界面上必须形成一定强度的膜，在两种极性相反的物质之间架起连接的桥梁，而乳化剂在其中就起到了桥梁的作用。

2.3 阻燃剂加入量

硼酸、硼砂和磷酸氢二胺的加入量对所制备石蜡乳液的稳定性影响比较大。这是因为以上阻燃剂的加入会影响石蜡乳液的pH值，与乳化剂发生某些化学反应，影响复配乳化剂在两相间双电层膜的形成，降低乳化剂的活性，使所制备的石蜡乳液出现破乳、分层等现象。

2.4 蒸馏水加入量

乳化石蜡的质量与乳化水的用量、加入顺序和方法有关。乳化水用量过少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量过多，乳化液浓度降低，乳液不稳定。本实验蒸馏水（温水50～60 ℃）分2次加入，加入比例为6∶7.

2.5 确定阻燃型石蜡乳液配方

为了确保阻燃型石蜡乳液各指标合格，关键是确定乳化石蜡各因子水平，实验采用L9（34）正交试验确定因子水平值。实验结果详见表1.

通过前期大量实验，确定乳化温度为70 ℃，乳化时间为10 min ， 搅拌转速3×800 r/min，硼酸和硼砂随第一次水加入。

由表1可知，HLB值为10，当复配乳化剂加入比例为6%，阻燃剂加入量为6%，蒸馏水加入量为70%时，制备的阻燃型乳化石蜡的稳定性、分散性和可稀释性最佳。在实验号为9的条件下，它所制备的石蜡乳液的稳定性最差，7 d后出现分层现象；在实验号为1和5的条件下制备的乳化石蜡的稳定性也比较差，这可能是阻燃剂加入量过多导致的。

3 结论

该实验研究了阻燃性石蜡乳液的乳化工艺及其影响因素，确定了石蜡乳液最佳的乳化工艺条件：以Span80、吐温80和聚乙二醇（600）为复配乳化剂，当复配乳化剂的HLB值为10，复配乳化剂最佳用量为6%，阻燃剂加入量为6%，蒸馏水加入量70%时，制备的石蜡乳液稳定性好（30 d不分层）、分散性达到一级、黏度（10～13 mp/min）适中、可稀释性强，可在任何比例条件下与水稀释。

参考文献

[1]王万林，史建公.国内乳化蜡的研究及应用[J].精细石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]杨基和，赵世勇.人造板用乳化蜡研制工艺[J].天然气与石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易华，张欣，李卫宏，等.蜡乳液的研究及其应用[J].哈尔滨师范大学自然科学学报，2006，22（2）：100-104.

[4]王宝峰，张裕丁，孙德军.乳化石蜡的研制及应用[J].山东化工，2004，33（2）：14-17.

[5]郑 忠，胡纪华.表面活性剂的物理化学原理[M].广州：华南理工大学出版社，1995.

[6]段世铎，王万兴.非离子表面活性剂[M].北京：中国铁道出版社，1990.

[7]王宝峰，张裕丁，孙德军.乳化石蜡的研制及应用[J].山东化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝娇，吴正宇，周梅村.切片石蜡乳液的制备[J].造纸科学与技术，2006，25（4）：62-63.

〔编辑：白洁〕

摘 要：利用表面活性剂司班80和吐温80作为乳化剂，聚乙二醇（600）为助乳化剂，磷酸氢二铵、硼酸和硼砂为阻燃剂对58#固体石蜡进行乳化研究，制备了具有阻燃性能的石蜡乳液。考察了乳化剂HLB值、乳化剂的用量、阻燃剂的用量和蒸馏水用量等对石蜡乳液性能的影响。结果表明，最佳的乳化工艺条件是HLB值为10，乳化剂用量为6%，阻燃剂用量为6%，蒸馏水用量为70%，其所制备的阻燃型乳化石蜡性能较好。

关键词：阻燃性；石蜡乳液；乳化剂；性能

中图分类号：TE626.8+8 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蜡是石蜡和水在乳化剂作用下通过机械搅拌制得的水包油型乳液，连续相是水，分散相是石蜡。石蜡乳液应用于造纸、皮革、木材加工和改性、纺织、园艺等领域。国内已经有学者在纤维板成型过程中加入石蜡乳液，它可以起到防水、防潮的作用。与直接加入石蜡相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的质量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

XM-J可调搅拌器，常州澳华仪器有限公司；HH-2数显恒温水浴锅，金坛市富华仪器有限公司；JJ200型精密电子天平，美国双杰兄弟（集团）有限公司—常熟双杰测试仪器厂。58#工业级全精炼石蜡，上海炼油厂；蒸馏水，自制；吐温80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氢二胺，化学纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；聚乙二醇600，化学纯，广东光华化学厂有限公司。

1.2 阻燃型石蜡乳液制备方法

该实验采用剂在油相法。将乳化剂加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳状液。如果想要得到 O/W 型，则要继续加水，直至发生变型，由内相转至外相，使亲水性、亲油性达到适当平衡转相后再乳化，这样做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蜡乳液性能测试

1.3.1 静置稳定性

按GB 11543—2008进行静置稳定性测试。将石蜡乳液装在具塞磨口玻璃瓶中，常温放置30 d，观察其稳定性。稳定性分为6个等级，一级最好。

1.3.2 分散性

分散性分为5个等级，一级最好，五级最差。

1.3.3 可稀释性

从石蜡乳液的用途可以看出，绝大数乳化石蜡是为了便于运输、易于储存，而商品乳化蜡往往是固含量较高的浓乳状液，用户使用前根据需要自行稀释。因此，作为O/W型乳化蜡应该易于用水稀释成均匀的乳状液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋转式黏度计在常温下按照要求测量石蜡乳液的黏度大小。

2 结果与讨论：因子与水平确定

该实验对HLB值（表面活性剂的亲水、亲油值）、复配乳化剂、蒸馏水和阻燃剂加入量，采用L9（34）正交试验来确定配方各因子水平的最佳值。

2.1 复配乳化剂的HLB值

本文采用复配乳化剂来制备阻燃型石蜡乳液，并且对乳液的性能进行考察。复配乳化剂的 HLB值与石蜡乳液的HLB值相匹配时，才能制得比较稳定的乳化石蜡——石蜡乳液所需的HLB值一般为10～14.

2.2 复配乳化剂加入量

乳化剂的使用量对最终石蜡乳液的稳定性影响最大。这是因为要使两个极性相反的水与石蜡形成石蜡乳液，就必须克服分子间的作用力，界面上必须形成一定强度的膜，在两种极性相反的物质之间架起连接的桥梁，而乳化剂在其中就起到了桥梁的作用。

2.3 阻燃剂加入量

硼酸、硼砂和磷酸氢二胺的加入量对所制备石蜡乳液的稳定性影响比较大。这是因为以上阻燃剂的加入会影响石蜡乳液的pH值，与乳化剂发生某些化学反应，影响复配乳化剂在两相间双电层膜的形成，降低乳化剂的活性，使所制备的石蜡乳液出现破乳、分层等现象。

2.4 蒸馏水加入量

乳化石蜡的质量与乳化水的用量、加入顺序和方法有关。乳化水用量过少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量过多，乳化液浓度降低，乳液不稳定。本实验蒸馏水（温水50～60 ℃）分2次加入，加入比例为6∶7.

2.5 确定阻燃型石蜡乳液配方

为了确保阻燃型石蜡乳液各指标合格，关键是确定乳化石蜡各因子水平，实验采用L9（34）正交试验确定因子水平值。实验结果详见表1.

通过前期大量实验，确定乳化温度为70 ℃，乳化时间为10 min ， 搅拌转速3×800 r/min，硼酸和硼砂随第一次水加入。

由表1可知，HLB值为10，当复配乳化剂加入比例为6%，阻燃剂加入量为6%，蒸馏水加入量为70%时，制备的阻燃型乳化石蜡的稳定性、分散性和可稀释性最佳。在实验号为9的条件下，它所制备的石蜡乳液的稳定性最差，7 d后出现分层现象；在实验号为1和5的条件下制备的乳化石蜡的稳定性也比较差，这可能是阻燃剂加入量过多导致的。

3 结论

该实验研究了阻燃性石蜡乳液的乳化工艺及其影响因素，确定了石蜡乳液最佳的乳化工艺条件：以Span80、吐温80和聚乙二醇（600）为复配乳化剂，当复配乳化剂的HLB值为10，复配乳化剂最佳用量为6%，阻燃剂加入量为6%，蒸馏水加入量70%时，制备的石蜡乳液稳定性好（30 d不分层）、分散性达到一级、黏度（10～13 mp/min）适中、可稀释性强，可在任何比例条件下与水稀释。

参考文献

[1]王万林，史建公.国内乳化蜡的研究及应用[J].精细石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]杨基和，赵世勇.人造板用乳化蜡研制工艺[J].天然气与石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易华，张欣，李卫宏，等.蜡乳液的研究及其应用[J].哈尔滨师范大学自然科学学报，2006，22（2）：100-104.

[4]王宝峰，张裕丁，孙德军.乳化石蜡的研制及应用[J].山东化工，2004，33（2）：14-17.

[5]郑 忠，胡纪华.表面活性剂的物理化学原理[M].广州：华南理工大学出版社，1995.

[6]段世铎，王万兴.非离子表面活性剂[M].北京：中国铁道出版社，1990.

[7]王宝峰，张裕丁，孙德军.乳化石蜡的研制及应用[J].山东化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝娇，吴正宇，周梅村.切片石蜡乳液的制备[J].造纸科学与技术，2006，25（4）：62-63.

〔编辑：白洁〕