微波消解—塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中的镉

赵秀云 贺光忠 赵瑞

【摘 要】目的：探讨米粉中镉的检测方法。方法：样品经微波消解后，用塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定米粉中的镉。结果：方法的线性范围0.5μg/L～3μg/L，相关系数为0.9999。样品加标平均回收率为85%～ 102%，RSD为 1.9%～7.0% 。结论：实验结果表明，该法具有简单、准确、灵敏等特点，适合米粉中镉的测定。

【关键词】微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；食品；镉

镉是对人类健康威胁很大的重金属污染物之一，因工业的迅速发展，镉造成了不同程度的环境污染，镉的主要来源是工厂排放的含镉废水进入河床，灌溉稻田，被植株吸收并在稻米中积累，若长期食用含镉的大米，或饮用含镉的污水，容易造成“骨疼病”[1]。因此人们对食品中镉的检测非常重视。参照国标GB/T5009.15-2003中的第一法及食品卫生检验方法（理化部分注解）（上），本文在此方法的基础上，改进消化及仪器实验条件，用塞曼效应的基础上，用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中的镉，使得测定结果的准确性和可靠性得到了保证，在实际应用中得到了满意的结果，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂 AA240Z原子吸收光谱仪，AgCdPbZn合体的空心阴极灯，MDS-6型温压双控微波消解仪，万分之一电子分析天平。镉标准溶液：采用中国计量科学研究院[GBW08612]镉标准储备溶液1000μg/mL，用1%硝酸逐级稀释至2.5μg/L。硝酸（GR），过氧化氢（AR），去离子水[2]。

1.2 方法 将样品置于80℃烘箱中干燥6h，放置至室温，再分别称取0.40克左右的样品置于微波消解罐中，加硝酸10ml在120℃的电热板上消化至黄烟冒尽，放置过夜。第二天，再加入2ml硝酸，0.5ml过氧化氢，然后放入微波消解仪中进行消化，消化程序结束后，取出消化罐，冷却，将消化罐中的样品消化液用25ml去离子水洗入50ml烧杯中，置180℃的电热板上驱赶剩余的硝酸，赶酸至溶液剩至0.50ml左右，然后定容至50ml。将镉标准使用液、样品处理液分别放在自动进样器中，将仪器设定至最佳条件，工作曲线：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/ L、3.00μg/L镉标准系列，依次对标准和样品进行测定，进样量10μl，峰高积分计算。

2 结果

2.1 影响空白值的因素 石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中的镉时，有时会出现空白值过高的现象，应注意以下几个方面：①实验用水对空白值有很大影响，通过多次实验，发现采用去离子水或二次蒸馏水效果较好，普通蒸馏水空白值较高。②样品前处理时采用优级纯硝酸（国药集团生产）。另外微波消解结束后应将残余的酸赶尽。③基体改进剂应用优级纯或更高一级的基改剂，使用分析纯的基改剂空白值较高。④每次测定前要先老化石墨管7～8次，然后再空烧2～3次，以除去上次残留在石墨管中的杂质和石墨管的记忆效应[3]。

2.2 线性范围 镉标准系列为：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L，将母液配成2.50μg/L，仪器自动稀释成标准系列的各点进行测定，然后仪器自带软件计算标准曲线的相关系数，结果表明线性范围在0.50μg/L～3.00μg/ L时的相关系数达0.9990～0.9999。

2.3 精密度和加标回收试验 按上述方法的仪器条件，取同一米粉、菠菜粉进行添加回收率和精密度试验，选择了0.5μg/L、1.5μg/L、3.0μg/L 3个添加水平，结果见表1。

3 小结

本文在国标GB/T5009.15-2003中的第一法及食品衛生检验方法（理化部分注解）（上）基础上，对消化方法及仪器条件都进行了改进，用本文中的消化方法及仪器条件，操作方便快速、结果准确，适用于实验室日常分析，但要注意微波消解取样量少，一般为0.3g～0.5g样品，取样时应使样品干燥、混匀，以减少实验误差[4]。而且在消化过程中一定要注重预消化过程，这样才能使样品消化得更好。

俗话说：民以食为天，食以安为先。食品安全是关乎民生的大事。食品的质量决定了人类生命的质量。食品安全问题涉及到每个人的身体健康和生命安全。因此，通过对米粉中重金属元素镉的测定来了解粮食作物中重金属元素的污染状况是非常必要的。

参考文献

[1]叶瑞洪，陈孝堪.食品中镉的测定方法研究[J].福建师大福清分校学报，2009，（2）：21-25.

[2]王竹天，兰真，鲁杰，等.GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法》理化部分简介[J].中国食品卫生杂志，2005，17（3）：193-211.

[3]方治富. 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝[J].中国卫生检验杂志，2009，19（8）：1792-1793.

[4]龙玲，黄安民，孟迪，等.微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬[J].光谱学与光谱分析，2012，32（9）：2572-2575.