胶凝含蜡原油的连续剪切实验研究

韩洪升，宋灵剑，管庆安，湛志国，董莹莹

（1. 东北石油大学 石油工程学院，黑龙江 大庆 163318；2. 胜利油田高原石油装备有限责任公司，山东 东营 257091；3. 中国石油化工股份有限公司辽宁葫芦岛分公司，辽宁 葫芦岛 125000；4.大庆油田有限责任公司采油四厂第二油矿五区五队，黑龙江 大庆 163318）

含蜡原油主要成分包括蜡，沥青质，芳香烃胶质和轻烃组分，是一种复杂的混合体系。当温度的降低，其流动性质也发生改变。当温度低于该原油的析蜡点以后，原油中的蜡晶微粒开始从液态原油中析出，并且随着温度的进一步降低，蜡晶就会大量析出。当析出的蜡晶含量达到2%~3%时，蜡晶就会与原油中的胶质和沥青质相互作用，形成三维网状结构，具有复杂的触变性[1-3]。研究该结构的触变性，普遍的方法是施加一个适当的恒定剪切速率或剪切应力来测量其结构和相关参数的变化规律。很多学者通过这种方法原油的胶凝结构做了非常详细的研究，但这些研究大多集中在单次恒定速率剪切，对单次剪切后改变剪切速率再进行剪切的研究较少[4]。本文通过剪切破坏胶凝结构后再改变剪切速率，来研究原油胶凝结构连续剪切情况下的性质。

1 实验部分

1.1 实验油样

本实验的油样取自大庆油田，其原油的物性参数[5]如表1所示。

表1 大庆含蜡原油组成及基本物性参数Table 1 The composition and physical property parameter of Daqing wax-bearing crude

1.2 实验仪器

该实验所用的仪器为德国生产的 HAAKE viscotester 550，它具有测量精度高，功能多，自动化水平高等特点；恒温水浴装置为低温恒浴槽DC-2030。

1.3 实验方法

先将原油放到80 ℃的水浴中加热2 h，消除原油的历史记忆，然后室温下冷却静置24 h。

1.3.1 不同降温速率

实验时，先将处理好的原油放到 50 ℃的水浴中30 min，然后迅速倒入流变仪转筒中。流变仪的开始设置温度同样为50 ℃，降温速率分别为0.3，0.5，0.8 ℃/min，静态降温至30 ℃，然后恒温静置30min，使其胶凝结构充分形成，然后进行连续剪切，剪切速率为 10，15，20，25，30，50，75，100，150，200，300，500 s-1，每个剪切速率的剪切时间为5 min。

1.3.2 不同胶凝温度

实验时，先将处理好的原油放到 50 ℃的水浴中30 min，然后迅速倒入流变仪转筒中。流变仪的开始设置温度同样为50 ℃，降温速率分别为0.5 ℃/min，静态降温至32，30，28，24 ℃，然后恒温静置30 min，使其胶凝结构充分形成，然后进行连续剪切，剪切速率为10，15，20，25，30，50，75，100，150，200，300，500 s-1，每个剪切速率的剪切时间为5 min。

1.3.3 剪切速率的不同顺序

实验时，先将处理好的原油放到 50 ℃的水浴中30 min，然后迅速倒入流变仪转筒中。流变仪的开始设置温度同样为 50 ℃，降温速率为 0.5 ℃/min，静态降温至30 ℃，剪切速率顺序为500，300，200，150，100，75，50，30，15，20，15，10 s-1，每个剪切速率的剪切时间为5 min。

2 实验结果讨论

2.1 胶凝温度的影响

从图1可以看出，胶凝温度对原油的影响很明显。当胶凝温度越低时，原油胶凝后的结构强度越大，如图，当胶凝温度为24 ℃时，在实验条件下，只有剪切速率达到75 s-1时，结构才开始能被破坏，而胶凝温度为32 ℃和30 ℃时，在开始剪切时，结构就被破坏。当形变开始发生时，在相同的剪切速率下，胶凝的温度越低，其原油的粘度越高。对于不同胶凝温度的粘度来说，在剪切开始发生形变时，其原油的粘度都是最大的，并且这时粘度的变化幅度也是最大的，随着剪切时间的延长和剪切速率的增大，其粘度变化的幅度越来越小，不同胶凝温度下的粘度也越来越接近。这是因为原油胶凝温度越低，结构强度越大，在刚开始剪切破坏结构时，这时的结构破坏的程度也是最剧烈的，所以在结构破坏的开始，粘度的变化幅度是最大的，但随着剪切速率的增大和剪切时间的延长，结构破坏的越来越彻底，所以变化的幅度越小，并且越来越接近。

图1 不同胶凝温度下连续剪切的粘度规律Fig.1 The viscosity of gelled waxy crude oil in continuous shearing at different gelatinization temperature

2.2 降温速率的影响

图2的降温速率为0.3，0.5，0.8 ℃/min，胶凝温度为 30 ℃条件下原油连续剪切的粘度变化规律。

图2 不同降温速率下连续剪切的粘度规律Fig.2 The viscosity of gelled waxy crude oil in continuous shearing at different rate of temperature fall

从图中可以看出，当降温速率越小时，刚开始的粘度越大，并且在开始剪切后，粘度的变化幅度也是越大。在开始小剪切速率剪切后，不同降温速率下的粘度就很接近，随着剪切速率的增加和剪切时间的延长，其粘度越来越接近，直至后来基本无明显差别。

对比不同胶凝温度和不同降温速率，可以发现，相对于降温速率，胶凝温度对原油的影响更加明显，结构也更加稳定。

2.3 剪切速率顺序的影响

从图3可以看出，从低到高的剪切速率下，其粘度呈下降的趋势，而从高到低的剪切速率下，其粘度则慢慢增大，但较缓慢。当从高到低剪切速率剪切时，在开始500 s-1时，由于结构刚遭到剧烈破坏，所以其粘度变化范围加大，剪切一段时间后才开始稳定。

图3 不同剪切速率顺序下连续剪切的粘度规律Fig.3 The viscosity of gelled waxy crude oil in continuous shearing at different shearing rate

而在 400，300 s-1等较大的剪切的速率是，结构破坏和恢复的速度保持稳定，维持在一个平衡状态，所以粘度较稳定，粘度范围较小。当剪切速率较小时，结构破坏的速率下降，而相对结构恢复的速度占到优势，平衡被破坏，所以粘度增大。但两者在同一剪切速率下，除了500 s-1时，其粘度范围相同外，在其他的剪切速率下，从低到高的剪切要比从高到低的剪切的粘度大，并且差距越来越大。这是因为当从高到低剪切是，由于在最开始就经过高剪切，所以其结构破坏的更加严重，所以在相同速率下，从高到低的剪切的结构比从低到高的结构破坏的严重，并且当剪切速率减小时，从高到低的剪切速率情况下，其剪切时间也在增加，所以结构破坏的相对严重，这就导致了差距越来越大。

3 结 论

（1）当降温速率越大时，初始的粘度越小，但剪切一段时间后，不同降温速率下的粘度无多大差别

（2）当胶凝温度越低时，其初始的结构强度越大，并且在结构破坏以后，在同一剪切速率下，其粘度也越大，但其粘度差距在逐渐减小。

（3）对比不同胶凝温度和不同降温速率，可以发现，相对于降温速率，胶凝温度对原油的影响更加明显，结构也更加稳定。

（4）当从高到低的剪切情况下，其粘度随着剪切速率的减小，呈增大的趋势，并且这趋势越来越明显，相对于从低到高的剪切情况下，在同一剪切速率下，从低到高情况下的粘度比从高到低的粘度要大。

［1］林名桢,李传宪,杨飞,马勇. 测量温度对青海原油等温胶凝特性的影响[J]. 中国石油大学学报(自然科学版),2011(01):135-139+145.

［2］刘刚,王志方,张国忠,杜强. 一种胶凝原油剪切测试的新方法[J]. 中国石油大学学报(自然科学版),2011(03):119-123.

［3］林名桢,李传宪,杨飞,郁振华,刘雅慧. 含蜡原油胶凝过程特性研究[J].高等学校化学学报,2008(11):2239-2244.

［4］张劲军.对原油流变学研究的若干思考[J].油气储运,2003(09):11-17+63-65.

［5］韩洪升,崔玮琳,宋灵剑. 亲水性破乳剂对油水乳状液流变性影响的实验研究[J]. 中国石油和化工标准与质量,2013(05):19-20.