25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及田间应用试验

叶一强，陆敏兴，林庆才，赖开平，韦茂春，马就庆

（广西壮族自治区化工研究院，广西 南宁 530001）

研究与开发

25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及田间应用试验

叶一强，陆敏兴，林庆才，赖开平，韦茂春，马就庆

（广西壮族自治区化工研究院，广西 南宁 530001）

进行了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及其田间应用试验。试验结果显示，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的稳定配方为：苯噻酰草胺24%，乙氧磺隆1%，十二烷基硫酸钠2%，MF-5 3%，柠檬酸13.5%，碳酸氢钠16.5%，糊精3%，硬脂酸镁2.5%，白炭黑34.5%。田间试验结果表明用药量在375～525g(a.i)·hm-2之间，对稻田杂草可达到90%以上的防效，与53%苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂和15%乙氧磺隆可分散性粒剂效果相当，差异不显著。所得25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂产品稳定，价格便宜，效果显著，极具推广价值。

苯噻酰草胺；乙氧磺隆；泡腾片剂；研制；田间试验

长期以来，在水稻田上使用的除草剂以乙草胺、丙草胺、二氯喹啉酸和苄嘧磺隆等为主，随着杂草抗性的出现，防效越来越低，而且产品制剂仍以可湿性粉剂为主。苯噻酰草胺和乙氧磺隆均为应用于水稻的除草剂，前者杀稗草、千金子、异型莎草、碎米莎草等禾本科杂草和莎草科杂草，以及某些阔叶杂草如鸭舌草等；后者可防治莎草科杂草和阔叶杂草。两者复配便可防治水稻田中绝大部分的杂草，且对某些杂草的防治还有增效作用，目前农药市场上还没有该配方的复配产品。可湿性粉剂产品使用时不容易撒施均匀，利用率低，而且还费时费力，最严重的问题是在生产和使用时出现粉尘飘移，严重影响了生产人员及使用人员的身体健康。25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂产品一可填补这个空白；二是泡腾片剂无论在加工还是应用上均无粉尘飘移，比可湿性粉剂环保，而且使用时比可湿性粉剂扩散更加均匀，省工省时，防治效果更好，符合农药高效低毒的发展方向[1]。在有效成分的选择上，文献报道主要以乙草胺、丙草胺或丁草胺与苄嘧磺隆、吡嘧磺隆或乙氧氟草醚复配为主[2-4]，产品对稻田杂草防效在80%～90%之间；也有应用二氯喹啉酸与乙氧磺隆的报道[5]，所得产品对稻田杂草防效在80%以上，没有发现苯噻酰草胺与乙氧磺隆复配的报道。而且以上报道的内容仅限于田间试验或室内配方试验，不涉及制剂加工方面。在泡腾片剂加工上，仅有2篇期刊文章和2篇硕士论文报道。其中1篇期刊文章内容为杀虫剂的泡腾片剂加工研究[6]，其余3篇为苄嘧磺隆分别与二氯喹啉酸、丙草胺和苯噻酰草胺泡腾片剂加工研究[7-10]，获得了合格的泡腾片剂产品，防效在85%以上，对水稻安全，没有发现将苯噻酰草胺与乙氧磺隆复配并进行制剂加工的文献报道。本研究采用苯噻酰草胺与乙氧磺隆作为有效成分，并加工成泡腾片剂。另外，通过对苯噻酰草胺和乙氧磺隆进行泡腾片剂加工，使我们对泡腾片剂加工技术的经验更加成熟，也可明确泡腾片剂相比其它制型产品的防效差异，为以后推广泡腾片剂产品打下基础。

本文介绍了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂产品的研制及其与相似产品在田间进行药效对比的试验。

1 材料与方法

1.1 试验材料

95%苯噻酰草胺TC、97%乙氧磺隆TC、53%苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂、15%乙氧磺隆可分散性粒剂，柠檬酸、碳酸氢钠、硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、NNO、MF-5，糊精、水溶性淀粉，高岭土、白炭黑。

1.2 仪器设备

气流粉碎机、恒温干燥箱、单冲压片机、Waters 2489高效液相色谱仪等。

1.3 制剂加工及检测

将农药原药与选择好的助剂和填料配方等搅拌均匀，然后经过超微粉碎，再加入粘结剂捏合，最后造粒并压片成形。所得产品的悬浮率及热储稳定性指标分别按GB/T 14825-2006中的4.3 和GB/T 19136-2003中的2.3进行。崩解时间为片剂接触水面至片剂完全分散的时间。

1.4 田间药效对比试验

两组患者均实现下颌阻生第三磨牙拔除，手术成功率为100.0%。两组手术成功率比较，差异无统计学意义(P>0.05)。治疗过程中，A组发生冠周炎36例、邻牙远中面龋40例、牙龈撕裂18例，不良反应发生率为43.9%(94/214)；B组发生冠周炎10例、邻牙远中面龋3例、牙龈撕裂2例，不良反应发生率为32.6%(15/46)。两组不良反应发生率比较，差异有统计学意义(P<0.05)。两组冠周炎患者经抗生素和激素治疗后全部治愈；邻牙远中面龋患者经充填治疗后全部治愈；牙龈撕裂患者经清创缝合和抗感染治疗后全部治愈。

1.4.[1] 试验设计

试验总共设6个处理：(1)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂262.5g(a.i)·hm-2；(2)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂375g(a.i)·hm-2；(3)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂525g(a.i)·hm-2；(4)53%苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂375g(a.i)·hm-2；(5)15%乙氧磺隆可分散性粒剂375g(a.i)·hm-2；(6)空白对照。

1.4.2 调查项目及方法

试验安排在南宁市五塘镇沙平村稻区。试验田肥力中等，比较均匀。每小区30m2，4次重复，随机排列。小区间筑田埂互相隔开，独立排灌。抛秧后10d施药，药后21d和45d调查药效。调查时，对每个小区随机选择3个样方，每个样方0.25m2进行抽样调查，药后21d时记录每种杂草总株数，药后45d时，记录每种杂草总株数和重量，计算株防效和鲜重防效。

2 结果与分析

2.1 有效成分

通过室内配方筛选试验可以确定有效成分苯噻酰草胺和乙氧磺隆的比例在15∶1～30∶1均有比较好的增效效果。结合剂型生产的难度、成本的考虑及实际应用时的一般情况，可确定制剂有效成分含量为20%～40%比较合适。因此，确定了配方为苯噻酰草胺和乙氧磺隆24∶1，制剂含量为25%。

2.2 泡腾剂

表1 泡腾剂比例及含量筛选Table1 The sceening test of proportion and content about effervescent

2.3 湿润剂和分散剂

湿润剂是为了物料易于被水湿润，分散剂是为了物料在水中能分散均匀，两者最终的效果体现在产品的悬浮率上。在加入泡腾剂前，我们将该产品的剂型首先做成了可湿性粉剂，以利于筛选湿润剂和分散剂。经过试验，我们发现十二烷基硫酸钠和MF-5分别为2%和3%时，悬浮率最好（表2）。

表2 湿润剂和分散剂比例筛选Table2 The suspension of different wetting agent and dispersant

2.4 载体及粘结剂

载体的细度及密度等会对制剂的悬浮率有影响，在定好其它助剂配方后，相同条件下筛选了几种载体，经过试验，我们发现白炭黑的悬浮率较高。

粘结剂可使物料粘结，易于压片，使用时还需较快溶解。经过试验及成本考虑，我们将产品的粘结剂定为糊精，含量为3%。

2.5 配方确定

经过上述试验，我们确定了产品的配方。该配方溶解时间和崩解时间均较为合适，悬浮率较高。经检测，苯噻酰草胺和乙氧磺隆的热储稳定性均合格，结果详见表3和表4。

表3 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂配方表Table3 Selected components of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet

表4 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂各项性能指标Table4 Several index of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet

2.6 田间药效对比试验

通过试验结果（表5）可看出，药后21d，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂3个处理有效用药量分别为262.5g·hm-2、375g·hm-2和525g·hm-2时，株防效分别为75.54%、81.11%和90.80%；对照药剂53%苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂有效用药量为375g·hm-2时，株防效为81.84%，与25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂相同用药量处理的防效接近，差异不显著。15%乙氧磺隆可分散性粒剂株防效仅为58.84%。药后45d，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂3个处理株防效分别为79.81%、86.72%和94.17%，鲜重防效分别为77.81%、84.66%和92.62%；对照药剂53%苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂株防效和鲜重防效分别为85.37%和83.28%，同样与25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂相同用药量处理的防效接近，差异不显著。15%乙氧磺隆可分散性粒剂株防效和鲜重防效分别仅为68.97%和66.94%。

表5 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂防除稻田杂草药效对比试验Table5 Control effect of 25% Mefenacet·Ethoxysulfuron effervescent tablet against weeds in rice field

3 讨论

由于采用了比较新的有效成分，田间应用不多，杂草较敏感，所以田间试验取得了较好的防治效果，最好时，对杂草防效超过了90%。

之前我们已经获得一个15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂产品，为了能让药片的外观冲压得光滑、漂亮，该产品使用了5%乳糖和2%硬脂酸镁，成本较高。本研究所得产品使用3%糊精加2.5%硬脂酸镁，在外观上可接近上述产品的外观质量，而且成本比上述产品低250元·t-1以上。

田间试验证明泡腾片剂产品相比同是固体制型的可分散粒剂和可湿性粉剂产品具有等同，甚至稍好的防治效果。不足之处为本研究的药效验证试验不多，今后应在土壤类型、主要危害杂草群均不相同的水稻上（包括早晚造）验证本产品药效。

4 结论

（1）通过试验，筛选出25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂配方为：苯噻酰草胺24%，乙氧磺隆1%，十二烷基硫酸钠2%，MF-5 3%，柠檬酸13.5%，碳酸氢钠16.5%，糊精3%，硬脂酸镁2.5%，白炭黑34.5%。该配方所得产品稳定，各项指标符合标准要求。

（2）25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂田间药效对比试验效果显著，与同类产品效果相当，甚至稍好。最佳用药量在375～525g(a.i)·hm-2之间，可达到90%以上的防效。该产品使用时无粉尘飘移，干净环保，极具市场竞争力。

[1]凌世海.固体制剂（第3版）[M].北京：化学工业出版社，2003：287-289.

[2]王常湘，高德宇，董本春.乙草胺与吡嘧磺隆混用防除稻田杂草药效试验报告[J].吉林农业科学，1998(2)：63-65.

[3]江凌云，周永旺.25%苄·丁粉剂防除水稻抛秧田杂草药效试验[J].广西植保，2008，21（4）：7-8.

[4]余建邦，李平，肖建桥，等.30%苄嘧磺隆·丙草胺可湿性粉剂防除水稻直播田杂草药效试验[J].现代农业科技，2009(5)：100.

[5]杨卫东，尹国龙，冯贵和.苯噻酰草胺与乙氧氟草醚混剂配方室内筛选试验[J].林业科技，2006，31（3）：40-41.

[6]赵汉荣，黄正银，杜金歧，等.二氯喹啉酸·乙氧磺隆SC防除水直播稻田杂草效果[J].杂草科学，2004(2)：31-33.

[7]方峰，赖开平，叶一强.15%苄嘧·丙草胺泡腾片剂的研制及其药效试验[J].化工技术与开发，2011，40（10）：1-4.

[8]董翥飞.15%苯噻·苄泡腾片剂的研制与生物测定[D].长春：吉林农业大学，2006.

[9]邢平.18%二氯喹啉酸·苄嘧磺隆泡腾片剂的研制与开发[D].南京：南京农业大学，2007.

[10]罗延红，段玲，陈安良.除虫脲泡腾片剂的制备及毒力测定[J].西北农林科技大学学报：自然科学版，2001，29（5）：111-114.

Preparation of 25% Mefenacet·Ethoxysulfuron Effervescent Tablet and Field Experiment

YE Yi-qiang, LU Min-xing, LIN Qing-cai, LAI Kai-ping, WEI Mao-chun, MA Jiu-qing
(Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet was prepared and field experiment was carried out. The result showed that the formulation of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet was mefenacet 24%, ethoxysulfuron 1%, SDS 2%, MF-5 3%, citric acid 13.5%, sodium bicarbonate 16.5%, dextrin 3%, magnesium stearate 2.5%, white carbon black 34.5%. The control effect of weeds in rice field was over 90% at the dosage 375～525g(a.i) per hectare, the same as 53% mefenacet·bensulfuron-methyl WP and 15% ethoxysulfuron WDG, and there was no difference between them.

mefenacet; ehoxysulfuron; effervescent tablet; manufacture; field experiment

TQ 457.2

A

1671-9905(2014)03-0001- 04

广西科学基金项目资助（2011GXNSFA018055）

叶一强（1978-），男，广西北海人，工程师，主要从事农药产品的开发研究。Tel：0771-3326036，E-mail：yyqyyq98@126.com

2014-01-10