李 林
(莱西市环境保护局,山东 莱西 266600)
环境监测质量控制,是对于分析过程的控制方法,它是质量保证的一部分,包括实验室内质量控制和实验室间质量控制。
实验室内质量控制手段包括:实验室基础工作(如方法的选择、试剂和实验室用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备的检定等),空白值实验,检出限的测量,校准曲线的绘制和检验,平行双样,加标回收率,绘制质量控制图等,是实验室自我控制的常规程序。做好环境监测实验室内质量控制要做好以下几个方面的工作。
(1)人员方面:监测人员的专业基础知识和业务能力,是保证监测工作质量的首要条件,直接影响监测数据的准确性和可靠性,所以实验室应该根据监测工作的特点和工作量,配备相应人员,并对监测人员进行相关的培训,包括专业理论知识,基本操作,计量知识等,当然包括安全知识和相应的法律法规并持证上岗。
(2)设施和环境条件:是监测工作的专业基础条件,是直接影响监测质量的因素。为保证监测结果准确可靠,实验室必须配置相应的设施和环境条件,并具备对环境条件进行有效监测和控制的手段及应急处理措施。
(3)监测方法:实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准作为监测依据,同时进行不间断的跟踪,定期进行清理或查新,以保证使用标准的最新有效版本。实验室应按照实验室资质认定评审准则的要求,制定相应的作业指导书,包括监测方面、仪器设备使用方面、样品处置方面和数据处理方面等,来指导具体的监测过程。
(4)仪器设备:实验室应正确配备环境监测所需要的仪器设备,并经过具备资格的检定部门检定合格后方可使用,要按照检定周期定期检定,要有专人对仪器设备进行日常维护、保养和期间核查,使仪器设备始终处于完好状态。对监测有重要影响的仪器设备,从购置到使用要有一套完整的技术档案,并要求监测人员正确理解和掌握仪器的原理和各种性能,严格按照仪器的操作规程进行操作。经检定的仪器设备都应该有明显的标识来表明其状态(“合格”、“准用”、“停用”,通常用“绿”、“黄”、“红”三种颜色表示)。
(5)标准物质和化学试剂:实验室要使用有证标准物质,通常用国家环保部标准物质研究所的标准样品;所用化学试剂要符合标准规定的监测方法的要求;要有专人负责保管标准物质和化学试剂并分类存放;做好出入库登记,并保证其安全有效。
实验室间的质量控制的目的是为了检查各实验室是否存在系统误差,找出误差来源,提高实验室的监测分析水平。通常用到的方法是比对试验和能力验证。实验室间质量控制是在各参加实验室处于受控的条件下,由有经验的实验室主持进行,其目的在于协助各实验室发现问题,提高监测质量。
环境监测质量保证,是环境监测十分重要的技术工作和管理工作,是整个监测过程的全面质量管理,它包含了保证监测数据准确可靠的全部活动和措施:布点—采样—样品贮存—前处理—测定—数据处理—数据审核等。环境监测质量保证措施的主要内容:根据监测的目的来制定监测计划,按照《水和废水监测分析方法》第四版要求,选择好监测点位,采样方法,样品预处理方法,选择经检定或校准的合适的仪器设备等,按照试验要求选择相应等级的化学试剂和相应要求的实验用水,严格按照标准规定的分析方法操作,编写有关的文件、质量手册等,以满足对监测数据质量要求。
样品采集过程的质量保证:可以确保样品具有代表性和完整性,能准确反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律,使监测数据能真实代表污染物的存在状态和污染现状。
(1) 监测点位的布设:优化布点是体现环境监测科学性的重要环节,应充分考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料容易获取,确保实际采样的可行性和方便性;确保选择的断面要有代表性并采集到有代表性的样品。
(2) 采样方法和采样设备:容器的材质对于水样在储存期间的稳定性影响很大,水样的采集应满足《水和废水监测分析方法》第四版对各个项目的要求,要严格选择仪器的材质和仪器的封口材料,并保证仪器的良好洗的。采样过程要按要求填写好采样记录,样品要统一编号。
(3) 采样中的质量控制:为了校验采样各环节所产生的误差,可在现场采样时加采质量控制样品,按照10%~20%的频率采集密码质控样,以判断采样误差的来源。
样品贮存、运输、交接过程质量保证:能保证样品从采集到监测的时间间隔内,样品的待测组分不产生任何变异或是变化控制在最小程度。水样采集后,按照各监测项目的要求,在现场加入保护剂,做好采样记录,粘贴标签并封存水样容器,妥善运输,及时送交实验室,做好样品的交接工作。对于不稳定的项目要有冷藏设施,要严格按照保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存。
样品监测过程质量保证:(1)分析人员必须持证上岗。(2)选择监测分析方法的原则是首选国家标准分析方法,按照《质量管理手册》规定的标准、方法和规范进行项目分析。(3)空白试验:能反映实验室的基本情况和分析人员的经验和技术水平,与蒸馏水的质量、试剂的纯度、溶液的配制、量器的校准、仪器的灵敏度和精确度、人员的准确操作等有关。(4)回归方程的建立:凡是能用回归方程代替校准曲线的,一律用回归方程。对于一般的分光光度法,至少有5个浓度和一个空白来建立回归方程;空白应参与回归方程计算;最高浓度的吸光度值不大于0.6;相关系数r通常应大于0.999;凡使用校准曲线定量的分析项目,如果不是每一批样品都做校准曲线,每批样要带空白值,每次随样品做一次中间浓度检验,经与原曲线检验合格后方可使用此曲线。(5)分析测定过程中,仪器设备使用前后要检查其性能、指标并做记录,发现使用前后仪器的主要技术指标变化超出规定范围时,应立即查明原因,要做好仪器的维护、保养、期间核查工作。(6)平行双样与加标回收率的测定来控制测定结果的精密度和准确度,也可以用国家标准样品来控制准确度。若分析结果超出标样的不确定度范围,就要从试剂、仪器、人员、蒸馏水等方面查找原因。(7)绘制质量控制图,能直观的描绘数据质量的变化情况,能及时发现分析误差的异常变化或变化趋势,更好的来指导我们进行质量控制。
监测数据的质量保证:(1)数据的记录,要求真实、完整、准确、可靠。(2)数据的审核,包括数据的合理性审核和质控数据的传递和审核。(3)数据的上报,精密度的控制,上报10%密码平行样的平行数据;准确度的控制,上报10%的密码加标样的有关数据,对密码加标样应说明加标量。
实验室应按照实验室资质认定评审准则的要求,建立环境监测质量管理体系,编写有关的《质量手册》和《程序文件》,并严格按准则要求来规范日常工作,定期做好内审和管理评审,以验证其运作持续符合管理体系和准则的要求,确保其持续适应和有效并进行必要的改进,从而保证监测质量。
实验室质量控制和质量保证是环境监测相关技术规范的要求和实验室资质认定评审准则的要求。在环境监测过程中要针对不同环节的特点,采用不同的控制方法以实现对监测过程全面的质量控制,从而保证监测结果质量。
[1]中国环境监测总站.《环境监测人员持证上岗考核试题集》.中国环境科学出版社,北京2010年4月第一版.
[2]国家认证认可监督管理委员会编.《实验室资质认定工作指南》.2007年1月第二版,中国计量出版社出版.
[3]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会编.水和废水监测分析方法.2002年第四版,中国环境科学出版社.
[4]中国环境监测总站,《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册第二版.化学工业出版社.