小儿清肺分散片的薄层鉴别研究*

孙 妍 马佳慧 王 猛*

（1.黑龙江省中医药科学院·150036）

小儿清肺分散片是由黄芩﹑百部、麦冬等中药组成的制剂，具有清热解毒，润肺止咳之功效。为了有效控制该制剂的质量，本文采用TLC法定性鉴别了百部、麦冬、黄芩，实验证明本方法操作简便、准确、专属性强，可作为本制剂的质量控制标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器

HWS26型水浴锅（上海一恒科技有限公司）；BP211D电子天平（赛多利斯有限公司）；KQ-300DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；WS70-1型红外线快速干燥器（上海市吴淞五金厂）。

1.2 药品与试剂

百部对照药材（121221-200402）、麦冬对照药材（121013-200908)、黄芩苷对照品(715-200111)；小儿清肺分散片(批号 :130601、130602、130603)，按处方比例及供试品工艺制备的百部、麦冬阴性制剂由黑龙江省中医药科学院中药所提供。所用试剂均为分析纯，薄层层析硅胶G(化学纯)由青岛海洋化工有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 薄层鉴别

2.1.1 百部的薄层鉴别[1]取本品8g，研细，加70%乙醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，残渣加水10ml，用浓氨试液调pH值至10～11，再用三氯甲烷提取三次，每次15ml，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材2g，加水煎煮15分钟，滤过，滤液蒸干，同法制成百部对照药材溶液。将处方中去掉百部，按供试品制备工艺制成缺百部阴性样品，以下操作同供试品前处理方法，制成缺百部阴性对照液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，无相同斑点。

2.1.2 麦冬的薄层鉴别[2]取本品10g，研细，加甲醇70ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用氨试液碱化的水饱和正丁醇（1:10）的上层溶液振摇提取3次，每次15 ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。将处方中去掉麦冬，按供试品制备工艺制成缺麦冬阴性样品，以下操作同供试品前处理方法，制成缺麦冬阴性对照液。照薄层色谱法试验,吸取供试品、阴性液各10μL,对照药材溶液2-5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15:10:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，无相同斑点。

2.1.3 黄芩的薄层鉴别[5]取本品粉末 10g，加乙酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液 60ml，加热回流 30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液。取黄芩苷对照品加甲醇分别制成每 1ml含1mg、的溶液，作为对照品溶液。将处方中去掉黄芩，按供试品制备工艺制成缺黄芩阴性样品，以下操作同供试品前处理方法，制成缺黄芩阴性对照液。照薄层色谱法试验, 吸取上述上述三种溶液各 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-丙酮-甲醇-冰乙酸（8∶1∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，无相同斑点。

3 讨论

（1）百部主要有效成分为生物碱类物质，且处方中只有百部含有生物碱类成分，所以有必要对处方中百部进行定性鉴别。《中华人民共和国药典》2010年版一部百部项下无薄层鉴别方法，只有理化鉴别方法，但理化鉴别试验不具备专属性，该质量标准根据百部生物碱的性质，摸索建立了制剂中百部的薄层鉴别方法，采用阴性对照试验，方法可行。

（2）麦冬主要含有皂苷类成分，但大多药材均含有皂苷类成分，所以薄层色谱易产生干扰。我们参考文献［2-4］中方法，经反复多次实验，确定麦冬供试品溶液的制备方法，结果薄层色谱斑点清晰，分离效果较好，且阴性无干扰，该方法专属性强、重现性好，可用于本制剂中麦冬的质量控制。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部，北京:中国医药科技出版社，2010:123-124

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部，北京:中国医药科技出版社，2010:663

[3]吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京:人民卫生出版社，1997:273

[4]唐晓清，余伯阳，徐德然，等. HPLC － ELSD 法测定麦冬中甾体皂甙元的含量［J］. 中国药科大学学报，2001，32 ( 4) :270－ 272

[5]高永丰， 马艳玲， 赵永亮，等. 黄芩薄层色谱鉴别研究［J］.北方药学， 2013,10（2）:6