高效液相色谱法测定中药洗发水中红景天苷的含量

张榕文，任杰麟，蒋日琼，吴志强，万玉华

(霸王(广州)有限公司，广东 广州 510440)

红景天为景天科植物大花红景天(Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba)的干燥根茎［1］。味甘，苦，性平，归心、肺经，有益气活血、通脉平喘的功效，可应用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘［1］，具有较高的药用和保健价值。红景天的应用历史悠久，早在两千年前，古人就以它入药，用以强身健体。近年来越来越受到人们的重视，并且被广泛运用于日化产品中，包含面膜、防晒霜、美白膏等护肤品及滋补营养头发的洗发水。红景天日化产品在市场上广受消费者的喜爱，具有较高的市场认知度，是近年来在日化产品中运用得较为广泛的一味中草药。

将红景天活性成分红景天苷加入到洗发水中，可以修复受损的头发表皮层，防止头发内蛋白质与水分的流失与发梢开叉及断裂，温和滋养头皮，在秀发表面形成顺滑保护膜，令头发乌黑亮泽、倍感丝质柔顺［2］。本文主要通过HPLC 法对红景天及中药洗发水进行红景天苷的含量测定。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

红景天，经鉴定为景天科植物大花红景天的干燥根和根茎;红景天苷对照品(四川省维克奇生物科技有限公司，批号10338-51-9);甲醇，色谱纯;其余试剂均为分析纯;红景天中药洗发水，自制。

日立L-2000 高效液相色谱仪，配四元梯度泵、自动进样器和L-2420UV 检测器;KQ128 型超声仪;FA2004 电子天平。

1.2 色谱条件

色谱柱为岛津ODS-SP(150 mm × 4.6 mm，5 μm)，流 动 相 为 甲 醇∶ 水 = 15 ∶ 85，流 速1.0 mL/min，检测波长275 nm，柱温为25 ℃，进样量10 μL。

1.3 溶液制备

1.3.1 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷，加甲醇配制成浓度为0.58 mg/mL 的对照品溶液。

1.3.2 中药洗发水样品的制备 取红景天洗发水约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇5 mL，称定质量，持续搅匀后，静置分层，称量，用甲醇补重，离心15 min，取上清液体，摇匀，滤过，续滤液过0.45 μm 微孔滤膜，即得。

2 结果与讨论

2.1 线性关系

精密吸取红景天苷对照品溶液，分别进样2，4，5，10，15 μL 和20 μL，按色谱条件测定，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线［3-5］。得到回归方程y=3 000 000x－2 790.4 (r=0.999 9)，结果表明，红景天苷在0.036 ～0.396 μg/mL 范围内呈良好的线性关系。

由图1、图3、图4 可知，系统适应性良好。

图1 红景天苷对照品HPLC 图谱Fig.1 The HPLC atlas of salidroside

图2 线性关系Fig.2 The linear relationship

红景天洗发水的测定结果见图3、图4。

图3 红景天洗发水样品HPLC 图谱Fig.3 The HPLC atlas of Rhodiola shampoo

图4 红景天洗发水(空白组)HPLC 图谱Fig.4 The HPLC atlas of Rhodiola shampoo(the blank group)

2.2 精密度

分别吸取对照品溶液，按色谱条件重复进样6次，每次进样10 μL，按色谱条件测定。结果表明，红景天苷相对标准偏差为0.5%。

2.3 重复性

制备供试品溶液6 份，精密吸取10 μL 测定。结果表明，红景天苷RSD 为1.0%，表明该方法重复性良好。

2.4 稳定性

精密吸取同一供试品溶液10 μL，分别于0，2，4，8，12 h 和24 h 测定。结果表明，红景天苷RSD 为1.0%。

2.5 加样回收率

取样品，加入一定量的对照品溶液，同法处理样品，测定峰面积，计算回收率、RSD 值，结果见表1。

表1 加样回收率的测定结果(n=6)Table 1 The measurement result of the recovery of added samples

2.6 样品测定

取中药洗发水5 g，制备供试品溶液，进样10 μL，记录峰面积，结果见表2。

表2 4 批中药洗发水样品中红景天苷含量测定结果Table 2 The determination results of the salidroside content from 4 batches of herbal shampoo

综上所述，以红景天苷对照品作标准曲线，在0.036 ～0.396 μg 内线性关系良好(r =0.999 9)。加样回收率为79.53%。添加量为10%的中药洗发水中红景天苷含量在0.030 ～0.034 mg/g。

3 结论

本次实验研究通过HPLC 方法对红景天的活性成分进行含量测定，实验结果表明，该法简便、准确，重现性好，可以作为红景天洗发水中红景天苷含量的测定方法。同时，为日化行业进一步规范中草药活性物质的运用，及相关中草药活性成分定性定量的检测和质量监控提供了可靠的科研实验数据。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［M］.北京:中国医药科技出版社，2010:144.

［2］ 陈志英，陈玉婷，王丹红.HPLC 测定不同品种红景天中红景天苷的含量［J］.中国中药杂志，2006，31(11):939-941.

［3］ 刘伟学，肖德华，刘德文.HPLC 测定高山红景天中红景天苷的含量［J］.中国林副特产，2005(4):9.

［4］ 杨晓艳，芦启琴，张晓峰.HPLC 测定红景天除鞣质后红景天苷的含量的变化［J］.分析试验室，2006，27(5):233-235.

［5］ 胡海英，杨丽嘉，胡海云，等.不同产地红景天药材中红景天苷含量的测定［J］.河南医学研究，2007，16(3):203-204，218.