150 kt/a双加压法稀硝酸装置运行总结

汪孔斌

(安徽华尔泰化工股份有限公司 安徽东至247260)

安徽华尔泰化工股份有限公司的150 kt/a双加压法稀硝酸装置于2012年9月开工建设；2013年 6月底安装工作结束，7月中旬进入试压试漏、管线吹扫、设备单体试车和联动试车阶段，8月初投料进行试生产。

1 工艺流程

空气经过滤、压缩并除湿后与气氨混合进入氨氧化炉进行反应，氨氧化采用DEC型铂铑合金二元催化网，氧化温度850～870 ℃，氧化压力0.4 MPa，产生的高温氮氧化物气体降温后送至冷凝酸分离漂白器，分离冷凝酸后进入氧化氮压缩机经压缩后送至吸收塔，吸收压力1.1 MPa，吸收后的尾气通过氨选择性催化还原，其中控制氮氧化物质量浓度<100 mg/m3(标态)经排气筒放空。从吸收塔出来的成品稀硝酸中硝酸质量分数≥68%，氨氧化产生的高温氮氧化物气体经废热锅炉副产蒸汽，在满负荷生产时，产生3.82 MPa蒸汽 27 t/h，其中用于驱动压缩机的汽轮机20 t/h，对外输出 7 t/h 蒸汽。

2 试运行情况

2.1 设计特点及优化改进

(1)由于装置地处南方，空气湿度大，故设计了空气除湿系统。空气被压缩后，温度达到200 ℃，通过换热器降温、冷却器冷却分离，除去空气中夹带的水分，同时消耗了少量循环水，然后经换热器恢复至降温前状态，温度降至180 ℃，热量损失很少，去除水分的干空气与气氨混合进入氧化炉内反应。系统产生的冷凝酸中硝酸质量分数得到了有效提高，达到40%以上，为成品酸中硝酸质量分数达到68%提供了可靠保证。

(2)传统设计的低压反应水冷凝器为卧式，由于氮氧化物气体在降温冷却后产生了冷凝酸，易腐蚀管板和管束，即使采用内孔焊，仍会出现泄漏，一般2～3年就需要更换。为此，将卧式低压反应水冷凝器和氧化氮分离器合二为一，并增加了漂白段，组成立式的冷凝酸分离漂白器，很好地解决了腐蚀问题。

(3)将传统的尾气预热器和高压反应水冷凝器合二为一，并设计为立式。为防止设备腐蚀，将尾气预热器材质由原设计的钛材改为304L。从目前装置运行的情况看，改进效果比较好，且节省设备投资。

(4)废热锅炉产生的饱和蒸汽需经蒸汽过热器过热后驱动汽轮机，传统设计的过热蒸汽温度控制方法是饱和蒸汽经喷水后形成湿蒸汽进入废热锅炉上部蒸汽过热段盘管(此处高温气体温度为850～870 ℃)，通过调节喷水量的大小来控制过热蒸汽的温度。在装置运行初期，管道虽经吹除和清洗，管道内仍有些残存的杂质堵塞喷水系统的喷头，造成过热段盘管温度超高，易引起盘管爆管，被迫停车来疏通喷头和处理爆管问题。现设计的流程是饱和蒸汽进入废热锅炉中部的过热段盘管(工艺气体温度为440～460 ℃)后，再进入汽包内的盘管降温，由三通阀进行调节控制，保证汽轮机入口的蒸汽温度，运行较平稳。

(5)传统设计的氨蒸发器换热管材质为碳钢。该设备使用后不久就会因腐蚀而出现泄漏，导致氨漏入循环水中，水中的固体悬浮物在碱性状态下易沉积并堵塞管道或结垢，影响设备的传质、传热。为此，新装置中氨蒸发器换热管换热管束材质由20#钢改为304不锈钢，杜绝了列管腐蚀内漏的问题，延长了设备的使用寿命。

(6)汽轮机抽真空系统原设计为高压蒸汽喷射抽真空，对管道材质的要求较高，运行中经常出现阀门填料和法兰处泄漏、列管式换热器内漏、真空度不稳等现象。现将汽轮机抽真空系统改为水力抽真空，系统设计简单，只需增加1台清水泵和1台水力喷射器即可达到工艺要求，操作平稳且真空度稳定在90 kPa左右。

(7)酸吸收是放热过程，产生的热量需用循环水通过吸收塔内置的冷却盘管移出。为提高吸收率、利用液氨蒸发成气氨所释放的冷量，专门设计了闭路循环水系统。原设计的循环水泵为碳钢离心泵，由于设备制造和长周期使用的原因，吸收塔内的冷却盘管有可能出现酸渗漏而使循环水呈酸性，腐蚀管道和水泵泵体，导致水泵打液量下降，影响吸收塔的换热效果，为此，将循环水泵泵体的材质由碳钢改为不锈钢。

2.2 试运行中出现的问题及解决措施

(1)压缩后的空气和氨气在氨空混合器内混合后进入氨氧化炉，由于氨空混合器制造错误，将其尾部的2级叶片螺旋角度由30°错制成60°，这造成氨空混合器的压力降达到0.035 MPa(设计值<0.015 MPa)；氨氧化系统的负荷在70%时，空气经轴流压缩机压缩后的出口压力就达到了0.410 MPa(设计值<0.400 MPa，联锁跳车压力0.420 MPa)，运行点距离防喘振线很近，只要氨氧化系统稍有波动，就会引起联锁跳车。具体表现为氨氧化系统的阻力大、轴流压缩机运行效率低、向外界输出蒸汽量少、系统不能满负荷运行。为此，利用系统检修机会，更换了氨空混合器，开车后系统运行正常。

(2)由于国内某企业生产的氨调节阀稳定性差、反应慢、动作不灵敏、投自动后跟踪时间长，引起氨空比(氨与空气体积比)超高，造成工艺系统联锁停车达3次。为此，将调节阀的定位器更换成进口产品，运行状况才有所好转。因此，在今后选用氨调节阀时，一定要选用进口或国内知名品牌的产品。

(3)为了防止酸雾和液滴不随气流带入氧化氮压缩机而腐蚀机体，在氧化氮压缩机的进口设计了除雾器，安装在冷凝酸分离漂白器的分离段，且对除雾器的过滤精度要求较高。由于设计原因，仍有部分液体没有被彻底分离，故在氧化氮压缩机的进口管道上又加装了1只过滤器，虽然过滤效果不太理想，但起到了一定作用，进一步减少了带液量。今后还应进一步核算除雾器的有关参数，再加以改造。

(4)在突然跳车时，为了不让气流倒回至轴流压缩机机体内而使机体受腐蚀，不受气流冲击引起压缩机倒转、不受气流冲击掀翻氨氧化炉内催化网，原设计在轴流压缩机及氧化氮压缩机的出口均设置了DN400 mm和DN300 mm的止回阀。但是氨氧化系统内的气体受到2只止回阀的控制，在突然停车时氮氧化物气体被封氨氧化系统内，时间长了便会形成冷凝酸，聚集在空气除湿系统内，会腐蚀设备及管道。为此，在2只止回阀中间的管道上安装1只DN200 mm阀门，配管至排气筒，在突然停车后,缓慢打开此阀门，将封存在氨氧化系统内的气体经排气筒排放至大气，保护了氨氧化系统的设备及管道。

(5)为了能使吸收塔的闭路循环水系统及时补水和释放溢出水中的气体，在塔顶部设计了1台敞口形式的高位水槽，与闭路循环水系统用管道连接，原设计通过补水控制高位水槽的液位。但在实际操作中补水量不易控制，补充过多会从高位水槽的溢流口流出，再从吸收塔顶部飘下，影响现场环境。为此，将高位水槽改为封闭式，原溢流口用管道接至地面处，并增设控制阀门；定期开启该阀门向闭路循环水系统补水至高位水槽满且稍有溢流水，同时也排放了水中溢出的气体。

3 目前装置仍存在的问题及建议

(1)闭路循环水系统增设补充循环水槽和补充循环水泵。一旦吸收塔冷却盘管出现泄漏，闭路循环水系统的循环水就会因漏酸而呈酸性，腐蚀管道和设备。建议新增1台补充循环水槽并安装pH在线检测装置，临时将碱液加至补充循环水槽中，用补充循环水泵将补充循环水槽中的碱性水加至循环水系统内，使循环水系统内的循环水呈中性或微碱性，减轻对设备及管道的腐蚀，再择机停车查漏并处理。

(2)冷凝酸分离漂白器内除雾器不达标。临时在氧化氮压缩机进口管道上安装了管道分离器，仍有酸雾和液滴随气体夹带至氧化氮压缩机的机体内，腐蚀机体，起不到保护压缩机的作用。建议在氧化氮压缩机进口再增加1台分离器，以彻底分离氮氧化物气体中夹带的酸雾和液滴。

(3)装置不能满负荷运行。目前该装置只能在93%负荷下运行，运行状态比较平稳，但轴流压缩机的出口压力已达到0.410 MPa，而额定出口压力为0.400 MPa，运行点距离防喘振线很近，没有达到设计运行负荷。经过分析，认为氧化氮压缩机的效率较低，氧化氮压缩机进口压力为0.365 MPa、出口压力在1.000 MPa左右，压缩比没有达到设计值，故需进一步探索稀硝酸生产装置中关键设备(四合一机组)的匹配设计。