对光散射式粉尘测试仪的标定及其不确定度分析*

郜津慧　王智超　邓高峰　杨英霞　孙海莉

(1.沈阳建筑大学市政与环境工程学院，沈阳 110168；2.中国建筑科学研究院，北京 100013)

0　引言

随着环境污染源(如汽车尾气排放/工业排放/建筑扬尘)的类型以及贡献比重的变化，颗粒物污染愈加严重，市场对粉尘仪的需求增多，推动了粉尘测试设备的制备与改进，我国在1993年颁布JJG 846—1993《光散射式数字粉尘测试仪检定规程》，有较详尽的标定规程，但是随着社会的进步，测尘仪器日新月异，目前根据工作原理不同分为四类：光散射法、光吸收法、β射线式、交流静电感应式，该规程已不能满足激光、β射线等原理的粉尘仪，所以粉尘仪的检定规程亟待完善。

在以往的粉尘仪标定过程中，大多数人们依据JJG 846—1993《光散射式数字粉尘测试仪检定规程》，采用单分散人工粒子(0.3～3.0μm)、硬脂酸和DOP粒子进行实验，但是，很少有人采用多分散气溶胶对粉尘仪进行标定。所以，本次试验即将采用KCl液态气溶胶对光散射式数字粉尘测试仪进行标定，并进行了分析。

1　粉尘仪的标定系统

标定系统由气溶胶发生装置、大气采样装置和高精度电子天平构成，混合箱体采用CFD模拟技术和实验测试技术对气溶胶进行均匀性优化设计，确保检定箱中采样的稳定性与均匀性。标定实验用校准装置示意图如图1所示。

1.高效过滤器；2、3.调节阀；4.流量计；5.气溶胶发生器6.混合箱；7.采样管；8.分配箱；9.切割头；10.采样滤膜 11.待测粉尘仪；12.采样器；13.支架；14.试验桌

检定环境：温度：(20±5)℃，湿度≤75％。

检定用仪器规格：1)天平：量程:81g/210g，可读性：0.01mg/0.1mg，重复性偏差：0.02mg/0.1mg；2)大气采样器：采样流量范围：3～30L/min，可调，采样时间可1min～99h59min内预设自动控制，数字显示；3)被检仪为AM510粉尘仪(美国TSI)，可测粉尘的浓度范围0.001～20mg/m3，粒径范围0.1～10μm，最小分辨力为0.001mg/m3。

滤膜的平衡环境：温度恒为25℃；湿度恒为50％。

2　灵敏度误差及相对误差的标定

2.1　试验原理

灵敏度标定时，调节标定粒子浓度为(2.0±10％)mg/m3，稳定后，同时开启大气采样装置和待检粉尘测试仪，调节流量为20L/min，采样时间为30min。称重采样前后滤膜重量，每种尘源分别采样5次，并按式(1)和式(2)进行计算。

对相对误差标定时，依据标定规程，将粒子标定浓度分别调节到0.5mg/m3、1.0mg/m3、2.0mg/m3、3.0mg/m3，稳定后，同时开启大气采样装置和待标定粉尘测试仪，每种尘源、每种浓度下分别试验5次，并按式(1)和式(2)进行计算。

E=(ρ1/ρ2-1)×100％

(1)

式中，E为灵敏度误差，相对误差％；ρ1为粉尘仪测得校正粒子的质量浓度，mg/m3；ρ2为采样装置测得校正粒子的质量浓度，mg/m3。

ρ2=(m2-m1)/V×1000

(2)

式中，m1为采样前滤膜的质量，mg；m2为采样后滤膜的质量，mg；V为采气体积，L。

2.2　实验结果

分别在浓度为3mg/m3、2mg/m3、1mg/m3、0.5mg/m3时，采用滤膜称重法分别对光散射式粉尘测试仪进行标定，对AM510与大气采样装置进行比对分析，结果如图2和图3所示。

图2　在每个浓度下AM510测得PM10浓度的相对误差

图3　AM510与采样装置的PM10拟合

由图2可以看出，标定粉尘仪的灵敏度误差基本维持在±2％之间，相对误差也基本满足小于±10％的标准。为进一步分析，分别在气溶胶浓度为0.5mg/m3、1.0mg/m3、2.0mg/m3、3.0mg/m3对AM510和采样装置测得数据进行归一化(图3)，对测量值进行拟合，拟合曲线方程为y=0.9485x+0.0638，相关系数r=0.9987，相关系数反映出拟合曲线与实际数据的吻合度，越是接近1说明吻合度越高，从拟合曲线方程可以看出，非常接近直线Y=x，也就是说明AM510与采样装置测得值有很好的一致性。

3　测量结果的不确定度分析

测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测量结果表述必须同时包含赋予被测量的值及与该值相关的测量不确定度，才是完整并有意义的。

式(1)和式(2)为建立的数学模型，可以看出对大气采样装置引入的误差包括滤膜增重、大气采样器的流量计和计数器，而滤膜增重又包括称量过程中的重复性误差和天平自身存在的误差；待校准粉尘仪的误差来源主要是在测量过程中测量值的不稳定性。

3.1　A类不确定度评定

影响测量结果重复性的因素主要有测量仪器的变动性、人员操作和读数差异、样品不均匀等因素。滤膜称重过程、粉尘仪测量过程都伴随有重复性误差，由此带来的A类不确定度uA计算如下：

在标定浓度分别为0.5mg/m3、1.0mg/m3.2.0mg/m3和3.0mg/m3时，A类不确定度的计算结果如表1所示：

表1　A类不确定度的计算

3.2　B类不确定度评定

3.2.1大气采样器的不确定度

经标定该大气采样器在20L/min流量点测量不确定度为1.18％(k=2)，则该大气采样器的流量计引入的不确定度分量计算如下：

urel(q)=1.18％/2=0.59％

3.2.2电子天平的不确定度

电子天平不确定度的计算公式如下式所示：

表2　天平自身引入的不确定度

3.3　合成不确定度和扩展不确定度

cri(xi)=∂(yi)/∂(xi)

其中，y，yi为输出量，xi为输入量，cri为各输入量的灵敏系数。

up=k·u(y)

其中，up为扩展不确定度；k为包含因子一般取2～3，在这里k取2。合成不确定度和扩展不确定度的计算结果如表3所示：

表3　合成不确定度和扩展不确定度计算表

4　结论

通过利用天平称重原理对光散射式粉尘测试仪进行标定，并通过误差传播定律对测量结果进行不确定度分析，结果显示，采用KCl为尘源，灵敏度误差和相对误差均满足检定规程的要求，其不确定度最大为2.25％<3％，而不确定度的主要来源是混合箱内颗粒物的均匀性、粉尘仪自身的稳定性和大气采样装置引入的误差，并且粉尘仪测量值的稳定性很大一部分取决于气溶胶发生器发射和混合箱内颗粒物的均匀性，所以，在标定过程中采用发尘稳定的气溶胶发生器和混合均匀的混合装置会减小对标定结果的影响。总体而言，采用KCl作为尘源依然具有很大的优势。

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