1，1，2-三氯乙烷生产工艺设计体会

王海波 黄 斌 刘云龙 游 薇

(江西师范大学化学化工学院，江西 南昌 330022)

一、前言

1，1，2-三氯乙烷作为基础有机化工原料，其在医药、农药、精细化工行业有着广泛的用途。

1，1，2-三氯乙烷生产工艺主要有氯乙烯氯化法和二氯乙烷氯化法。二氯乙烷氯化法国内研究甚少。氯乙烯氯化法操作条件相对温和，工艺过程比较成熟，目前国内的生产厂家都采用这条路线，该法氯化以鼓泡塔反应器为主。但生产过程中，由于气液两相接触面较小，局部氯浓度过高，使得反应单程收率和选择性较低，

针对1，1，2-三氯乙烷生产存在的问题，我们采用新的连续反应精馏法替代传统的氯化法生产1，1，2-三氯乙烷，该法采用的新技术能较好的提高反应的选择性和单程收率。

二、1，1，2-三氯乙烷合成工艺设计

1、工艺简介

(1)氯化反应

原料氯气由氯气钢瓶进入汽化器进行汽化，汽化后先进入氯气缓冲罐，原料氯乙烯通过高位槽，进入汽化器进行汽化，两原料汽化后均由流量计控制流量分别由塔底进入反应塔，控制反应温度不高于80℃。

(2)水洗、蒸镏

塔内料液经冷凝回收后进行进行中和、水洗、分层，得到1，1，2-三氯乙烷粗品。将三氯乙烷粗品进行蒸馏即得三氯乙烷成品。整个生产过程中的尾气均进入尾气吸收塔，用碱液吸收。

2、反应原理

CH2=CHCl+Cl2→Cl2CHCH2Cl

3、工艺流程设计

详见附图。

三、自控技术方案设计

1、控制系统设计要求

氯乙烯与氯气反应过程是放热反应，反应过程中如果反应速度过快，物料配比不当，造成反应速度加剧，热量不能及时导出引发事故。

根据氯化工艺控制要求，应重点监控：氯汽化器温度、压力，氯化反应温度和压力；原料进料流量。这就要求自控系统必须具备温度和压力的报警和联锁；反应物料的比例控制和联锁。

为达到工艺需求，我们对生产过程采用集中显示、监控、报警和连锁；主要包括：PLC系统系统和安全排放设施。

2、自控系统设计情况

氯乙烯与氯气反应控制通过一套独立的PLC系统，PLC安全仪表系统安全等级为SIL2，现场参数通过变送器传送至PLC系统，用于监视生产装置的运行状况，实现生产装置及场所的主要工艺参数(如温度、压力、流量、液位等)进行检测、记录、报警、联锁。

自控设计的主要控制系统有：①加热蒸汽与塔釜、塔顶温度自控系统。②反应温度与冷却水、与进料阀自动控制。③精馏塔冷凝器冷冻水流量控制系统。④精馏塔冷凝器温度控制系统。⑤各反应釜温度控制系统。⑥氯化系统，温度、压力与氯阀门自动联锁。

联锁保护功能：在三氯乙烷生产过程中的氯化过程。在氯乙烯的储罐上设有安全联锁：一旦储罐内压力过高(达到高限值)系统自动报警、旁路阀打开，泄压至尾气吸收工艺。

在氯化塔内温度通过调节蒸发器加热热水温度、流量实现；氯化塔内的温度与与氯乙烯和氯气进料阀门联锁，温度达到高限时，关闭切断氯乙烯和氯气进料阀门。

3、效果评价

工艺控制系统采用PLC控制系统，作为生产核心控制单元。同时配备在线式UPS电源，为保证系统的可靠连续运行提供了有力保障。

整个生产过程的主要和重要的参数集中到控制室进行集中显示、控制。

四、结论

采用PLC系统控制1，1，2-三氯乙烷的生产，对生产装置及场所的主要工艺参数(如温度、压力、流量、液位等)进行检测、记录、报警、联锁。能够监视生产装置的运行状况，对出现的异常工况迅速进行处理，完成安全保护功能。使生产过程能够安全有效的进行。

图 工艺流程设计

[1]陆林军，刘强强，氯乙烯氯化法制备1，1，2-三氯乙烷工艺过程研究[J]，上海化工，2008(08).

[2]李杰，赵若冬，利用烯烃混和废气制取1，1，2-三氯乙烷[J]，辽宁化工，2005(03).

[3]黄恩才，许自强，王书华，塔式法合成1，l，2-三氯乙烷的研究[J]，化学反应工程与工艺，1988(12).

[4]吴化冰，袁向前，宋宏宇，1，2-二氯乙烷反应精馏制备1，1，2-三氯乙烷[J]，化学反应工程与工艺，2008(08).

[5]俞娟，1，2-二氯乙烷氯化制备1，1，2-三氯乙烷工艺过程研究，华东理工大学硕士学位论文，2000.

[6]王越，1，1，2-三氯乙院气相催化裂解制备，华东理工大学硕士毕业论文，2012(12).

[7]氯气安全规程，GB11984-2008，国家安全生产监督管理总局.

[8]液氯使用安全技术要求，AQ3014-2008，国家安全生产监督管理总局.

[9]氯乙烯安全技术规程，GB14544-1993，国家技术监督局.