有机氯农药在太湖水体-沉积物中的交换特征

亓学奎，马召辉，王英，姜霞，金军,，汪雨

有机氯农药在太湖水体-沉积物中的交换特征

亓学奎1,2，马召辉2，王英2，姜霞3，金军2,4*，汪雨1

1. 北京市理化分析测试中心，北京 100089；2. 中央民族大学生命与环境科学学院，北京 100081；3. 中国环境科学研究院，北京 100012；4. 北京市食品环境与健康工程技术研究中心，北京 100081

有机氯农药（OCPs）是一类重要的持久性有机污染物（POPs），具有半挥发性、持久性和高毒性，并能通过食物链富集，危害生态系统和人体健康。有机氯农药可以在不同的环境介质间迁移，并能在大气环境中进行远程输送，导致大范围乃至全球性的环境污染。最近的研究发现太湖地区的有机氯农药含量仍然非常高，为了了解太湖有机氯农药的来源以及环境行为，采用气相色谱质谱法对太湖竺山湾水体和沉积物样品中有机氯农药（OCPs）含量进行了测定，探讨了太湖水体和沉积物中有机氯农药的可能来源以及水体-沉积物之间的交换通量。研究结果表明：沉积物样品中的六氯苯的含量最高，为2.33 ng·g-1（干质量，下同），其次为p,pʼ-DDT、p,pʼ-DDE和β-HCH，含量分别为0.67、0.64和0.37 ng·g-1。从水体中OCPs的组成来看，p,pʼ-DDT的含量最高为426.26 pg·L-1，其次是α-HCH和硫丹Ⅰ，含量分别为289.99和215.20 pg·L-1。采用α-HCH/γ-HCH比值对HCHs的来源进行分析，发现太湖水体中的γ-HCH污染来源于工业品六六六和林丹的使用，由交换模型得出HCHs的净交换通量为释放通量，表明HCHs的迁移方向是由沉积物到水中，沉积物的释放已成为太湖水体中HCHs的主要来源之一。水体中的p,pʼ-DDT/p,pʼ-DDE比值远大于1，而且由交换模型得出p,pʼ-DDT的净交换通量为沉降通量，说明了近期可能有新的污染源的输入。值得注意的是，硫丹Ⅰ的净交换通量同样为沉降通量，反映出太湖水体中硫丹Ⅰ可能存在新源的输入。

太湖；水体；沉积物；交换通量；有机氯农药

中国是有机氯农药（Organochlorine Pesticides，OCPs）的生产和使用大国，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》签订后，中国已经停止了大多数杀虫剂的使用，2009年5月由环保部、发改委等10部委联合发文在全国范围内全面禁止生产、流通使用和进出口包括氯丹、六氯苯、灭蚁灵和DDTs 4种OCPs，值得注意的是，2013年8月全国人民代表大会批准了《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉新增列硫丹修正案》的决定，硫丹作为有机氯农药将要在全国范围内禁止生产和使用。

OCPs具有脂溶性强、挥发性小、半衰期长，以及能够在生物体内和水体沉积物中大量富集等特性，广泛存在于全球范围内的各种环境介质（大气、海洋、底泥、土壤等）以及动植物的组织器官

和人体中（Guo等，2014；Jakobi等，2015），对肝、肾等脏器等有急性和慢性毒性，并具有致癌性、生殖毒性、神经毒性、内分泌干扰特性等（Freire等，2012；Siddarth等，2014；Dewan等，2013）。沉积物作为水环境OCPs的主要环境归宿（Bakan等，2004），与河流污染密切相关，OCPs可以通过地表径流、大气沉降等途径进入水体，进入水环境中的OCPs易吸附在悬浮颗粒物上，并最终在沉积物中富集（Park等，2001；袁旭音等，2003）。被沉积物吸附的OCPs一方面通过沉积物的解吸和再悬浮作用重新进入水体，造成水体的二次污染（王晓蓉，1994），另一方面通过水生生物体的富集，经由食物链传递、富集从而危害人类健康（Law等，2013；Zhang等，2012；Barnhoorn等，2015），因此水体沉积物OCPs污染问题仍然受到普遍关注（Yuan等，

2013；Alonso-Hemandez等，2014）。

太湖流域是我国农药生产和使用的密集地区，各类有机氯农药污染严重，最近的研究表明，即使多数有机氯农药在80年代初期即被禁止使用，但是某些物种在水体和沉积物中浓度仍然非常高，可能还存在新的来源（Zhao等，2009；Wu等，2014；计勇等，2010），但目前仍然缺乏对这些物质来源以及环境行为的认识，本文首次利用阻抗理论模型对太湖水体和沉积物中OCPs的来源与归宿以及水体-沉积物交换通量进行了系统的研究，对于探讨OCPs的介质间的环境行为以及太湖生态系统的影响等具有非常重要的意义。

1 材料和方法

1.1样品采集

采用柱状采样器于2010年7月在竺山湾（N 31.45°，E 120.01°）采集表层（0～5 cm）沉积物样品，同时在对应点位采用玻璃采水器（青岛科迪博电子科技有限公司）采集表层（0.1～1.0 m）水样40 L，同时测得水温为31.5 ℃。水样置于不锈钢大桶中，立即运往实验室处理，采用大流量过膜装置，通过玻璃纤维滤膜（47 mm GF/F，0.7 μm，用前在450 ℃下焙烧4 h）使得颗粒相与水相分离，水样通过XAD-2树脂柱（直径3 cm，长1 m），使得有机氯农药富集在树脂上。

1.2仪器和试剂

Agilent 6890-5975N气质联用仪（Agilent，USA）；旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；氮气吹干仪（BF2000，北京八方世纪科技有限公司）；精密电子天平（日本岛津公司）；麦哲伦探路者500手持式GPS定位仪（北京麦哲伦科技有限公司）；柱状采样器（BEEKER，Eijkelkamp）。

正己烷（J.T.Baker公司），丙酮、二氯甲烷（美国MREDA公司）均为农残级；超纯水（自制，美国Millipore公司超纯水系统）；无水硫酸钠（分析纯，450 ℃灼烧5 h）；硅胶100～200目（德国MERCK公司）、中性氧化铝60目（美国Alfa Aesar公司）：经二氯甲烷抽提后，硅胶在120 ℃、氧化铝在180 ℃分别活化12 h，待冷却至室温时再加入其重量3%的去离子水降活性。高纯氮气（北京诚为信气体公司）。

25种有机氯农药标准物质（Pesticide Mix 1）：（含有六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、异艾氏剂、氧化氯丹、环氧七氯A、环氧七氯B、trans-氯丹、o,pʼ-DDE、cis-氯丹、硫丹Ⅰ、狄氏剂、p,pʼ-DDE、o,pʼ-DDD、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,pʼ-DDD、o,pʼ-DDT、p,pʼ-DDT、甲氧DDT、灭蚁灵）购自美国AccuStandard公司。同位素标记的内标混合液：13C6Hexachlorobenzene，13C6β-HCH，13C6γ-HCH，13C10tans-Nonachlor，13C12p,pʼ-DDE，13C10Mirex，13C12Dieldrin，纯度均为99%，购自美国Cambridge Isotope laboratories。

1.3样品前处理

将10.00 g冷冻干燥、已筛分的底泥和湖水XAD-2样品用干净的滤纸包好置于索氏提取器内，250 mL圆底烧瓶中加入200 mL（1∶1，体积比）正己烷和丙酮混合溶剂、2 g活化过的铜片和100 µL浓度为20 pg·µL-1的同位素标记的内标混合液，加热回流24 h，提取液经旋转蒸发浓缩至1～2 mL。

净化采用直径为1.2 cm，长40 cm的玻璃柱，在底部填加少量玻璃棉，自下而上依次填充2 cm无水硫酸钠，12 cm中性硅胶（去活化），6 cm中性氧化铝（去活化），2 cm无水硫酸钠。先用30 mL正己烷活化层析柱，然后上样，用18 mL正己烷预淋洗，再用100 mL正己烷-二氯甲烷的混合液（7∶3，体积比）进行洗脱，洗脱液经旋转蒸发浓缩至1～2 mL，定量转移到刻度量管中，用高纯氮吹至100 µL，待测。

1.4仪器分析

色谱条件：色谱柱DB-5MS柱（30 m × 0.25 mm i.d.×0.1 μm，美国Agilent Technologies，Palo Alto, CA，USA）。升温程序为初始80 ℃，保持3 min，以6 ℃/min升到260 ℃。以高纯氦气为载气，柱流速1.0 mL·min-1；前进样口温度250 ℃，转接口温度300 ℃，不分流进样。

质谱条件：负化学电离源（NCI）。选择离子检测模式（SIM），以甲烷为反应气（40%），溶剂延迟时间12 min，离子源温度150 ℃，四极杆温度150 ℃。

有机碳（TOC）的测定：采用示差热导检测法测定C、H、N的元素分析仪。C、H、N元素自动分析仪（日本柳本Yanaco公司MT-5型），仪器准确度为±0.3%，检出下限为5 μg，定量下限为14 μg。

1.5质量控制与保证（QA/QC）

为确保分析结果的可靠性，本研究进行了方法空白、基质加标以及样品平行样的分析，本方法实验室空白未检出目标化合物，平行样相对标准偏差（RSD）均＜12%，所得的回收率范围为80%～101%，相对标准偏差为4.1%～16.1%，目标化合物的回收率为56%～114%。方法检测限为0.2～10 pg·g-1。

2 结果和讨论

2.1湖水和沉积物样品中OCPs的水平

对湖水和沉积物样品中OCPs的测定结果如表1所示。沉积物样品中的六氯苯的含量最高，质量分数为2.33 ng·g-1，其次为p,pʼ-DDT、p,pʼ-DDE和

β-HCH，质量分数分别为0.67、0.64和0.37 ng·g-1。从水体中OCPs的组成来看，p,pʼ-DDT的含量最高，质量浓度为426.26 pg·L-1，其次是α-HCH和硫丹Ⅰ，质量浓度分别为289.99和215.20 pg·L-1。低于Qiu等（Qiu等，2008）报道的太湖水体中α-HCH（966 pg·L-1）和硫丹Ⅰ（337 pg·L-1）的质量浓度。

表1 太湖竺山湾湖水和沉积物样品中有机氯农药的含量Table1 Contents of OCPSin water and sediment from Zhushan Bay of Taihu Lake

α-HCH来自于工业品六六六，而γ-HCH不仅来自于工业品六六六，也来自于林丹（几乎是纯的γ-HCH）（Walker等，1999），因此α/γ值常被用来指示γ-HCH的来源。若样品中α-HCH/γ-HCH值为5～7时表明污染源于工业品；若α-HCH/γ-HCH＜1，可以认为有新的γ-HCH输入（Law等，2001）。本研究中，太湖竺山湾水体中α-HCH/γ-HCH的比值为2.7，此比值低于工业品六六六中的比值，这说明水体中的γ-HCH污染来源于工业品和林丹的使用，而沉积物样品中的α-HCH/γ-HCH比值为0.82，进一步说明近期有林丹的使用，并且在沉积物中得到了富集。β-HCH主要来自于HCHs的长期生物降解，因此水体中的β-HCH含量并不高，相比于水体，沉积物中β-HCH的相对含量较高，因而水体中的β-HCH来自沉积物的释放可能性较大，但也不排除表层水体存在新鲜源的输入。

若样品中DDTs的p,pʼ-DDT/p,pʼ-DDE的比值＜1说明该地区的DDTs主要来源于历史残留，若该比值＞1则意味着该地区最近可能有新的污染输入来源（Qiu等，2005），本研究沉积物中p,pʼ-DDT/p,pʼ-DDE的比值为1.43，说明沉积物中的DDTs近期可能有新源的输入，而水体中的p,pʼ-DDT/p,pʼ-DDE比值为7.8，远＞1，说明了近期可能有新的污染源的输入太湖，造成了太湖水体中DDTs的污染。

太湖竺山湾水体中的六氯苯和反式氯丹浓度均较低，而沉积物中高浓度的六氯苯，很有可能就是水体中六氯苯的主要来源。值得注意的是水体中的硫丹Ⅰ含量很高，接近于溶解性更好的α-HCH，沉积物中低浓度的硫丹Ⅰ说明它不是水体中硫丹的主要来源。因此水中高浓度的硫丹Ⅰ可能存在新的来源。

2.2太湖水体-沉积物交换通量

2.2.1 水体-沉积物交换通量模型

两相间的阻抗理论模型（Resistance-inseries model）研究被应用于模拟POPs沉积物-水的交换，该模型假设POPs从表层沉积物溶解后进入水体，并且再悬浮过程不考虑在内，尽管憎水性有机物的溶解比再悬浮过程是一个缓慢的过程，目前已有研究（Martinez等，2010）表明再悬浮与沉降保持平衡，相比溶解而言，由表层沉积物再悬浮引起POPs释放到水里的部分很微小，所以交换系数主要由溶解质量传输系数决定。

在测量出水体及沉积物中有机氯农药的浓度的前提下，水体-沉积物交换通量采用式（1）进行估算（Thibodeaux等，1999）。

式（1）中，Fis/w为i物质的沉积物-水净交换通量（ng·m-2·day-1）；Kfi为i物质沉积物—水质量传输系数（m·d-1）；Ciw为i物质的水中的实测质量浓度（ng·m-3）；Cipw为i物质的间隙水中的质量浓度（ng·m-3）。其中Kfi×Cipw表示释放通量，Kfi×Ciw表示沉降通量。

利用上述公式可获得污染物在水和沉积物之间的释放通量和沉降通量，对其进行比较：Fis/w＞0，表示净交换通量为释放通量，污染物从沉积物体进入水体；Fis/w＜0，表示净交换通量为沉降通量，污染物从水体进入沉积物；Fis/w=0，表示水-沉积物交换处于平衡状态。沉积物-水质量传输系数可由如下公式表示：

式（2）中，β为底栖边界层系数（m·day-1）；Db为生物扩散系数（3.36×10-7·m2·d-1）；z为生物扰动深度（0.1 m）（Martinez等，2010）；ρ为沉积物密度（谢津平等，2008）。根据测得的沉积物中的浓度值，结合水沉积物分配系数，可将沉积物中的浓度换算为间隙水中的浓度：

式（3）中，Cs为沉积物中有机氯农药的浓度；Kd为水-沉积物分配系数（L·kg-1）；其中Kd=foc×Koc，foc为有机碳（kg·kg-1）实测值，foc=0.0109；Koc为有机碳分配系数（L·kg-1）。而有机碳分配系数Koc与辛醇水分配系数Kow有关，可表示如下：

式（4）中，a和b为经验常数（Nguyen等，2005），a=0.94，b=-0.43，r2=0.98，辛醇水分配系数Kow可由范特霍夫方程校正：

式（5）中，△UOW为辛醇水两相间转移的内能（kJ·mol-1）。

表2列出了部分OCPs的△UOW和logKow值，其中α、β、γ-HCH的△UOW值引自Xiao等（Xiao等，2004）的研究，六氯苯的△UOW值引自Shen等（Shen等，2005）的研究。由于未查到T-氯丹，硫丹Ⅰ，p,pʼ-DDE，p,pʼ-DDT的△UOW值的相关文献，T-氯丹，硫丹Ⅰ，p,pʼ-DDE，p,pʼ-DDT的logKow值参考Shen等（Shen等，2005）研究中给出的25 ℃的测定值。

表2 有机氯农药的logKow和△UOW值Table 2 The values of logKow and △UOWfor OCPs

2.2.2 水体-沉积物交换通量

根据以上参数、公式和太湖沉积物和水体中OCPs的浓度计算得出OCPs的水-沉积物的释放通量、沉降通量和净交换通量，如表3所示。

由表3可以看出β-HCH的释放通量最大，达到414.34 ng·m-2·d-1，沉降通量仅为9.59 ng·m-2·d-1。另外六氯苯、α-HCH和γ-HCH的释放通量也要远大于沉降通量，其交换方向为沉积物释放到水体，采用Origin8.0作图，如图1所示。六氯苯和HCHs的净交换通量为释放通量，说明沉积物已成为六氯苯和HCHs的“储库”，它是水体中六氯苯和HCHs的主要来源。

表3 太湖竺山湾有机氯农药水体-沉积物交换通量Table 3 The exchange fluxes of OCPs across the water-sediment interface from Zhushan Bay of Taihu Lake

前面已得出太湖水体中的p,pʼ-DDT/p,pʼ-DDE比值为7.8，远＞1，说明了近期可能有新的污染源的输入，由图1可以看出p,pʼ-DDT的净交换通量为沉降通量，其交换方向由水体沉降到沉积物，进一步说明了近期有新的污染源输入水体，造成了水体中p,pʼ-DDT的污染。硫丹Ⅰ的净交换通量为30.03 ng·m-2·d-1，交换方向由水体沉降到沉积物。由于水体中硫丹Ⅰ的浓度很高，而沉积物中硫丹Ⅰ的浓度较低，净交换通量为沉降通量，水体中的硫丹Ⅰ不是来源于沉积物的释放，进一步说明水体中高浓度的硫丹Ⅰ可能存在新的来源，并且通过径流进入水体。

图1 有机氯农药的水体-沉积物净交换通量Fig. 1 The net water-sediment flux for OCPs

虽然沉积物中p,pʼ-DDE和T-氯丹的浓度较高，因为p,pʼ-DDE和T-氯丹具有很高的辛醇水分配系数（logKow），水溶性差，p,pʼ-DDE和T-氯丹更容

易吸附在沉积物，不容易释放到水体中。由表3可看出p,pʼ-DDE和T-氯丹的释放通量为0.69和0.65 ng·m-2·d-1，沉降通量为7.73和1.99 ng·m-2·d-1，净交换通量为7.05和1.34 ng·m-2·d-1，释放通量接近于沉降通量，这也就说明p,pʼ-DDE和T-氯丹在沉积物和水体交换中基本处于平衡状态。

3 结论

通过对太湖湖水和沉积物样品中OCPs的测定发现，沉积物样品中的六氯苯的含量最高，浓度为2.33 ng·g-1，其次为p,pʼ-DDT、p,pʼ-DDE含量分别为0.67和0.64 ng·g-1。从湖水中OCPs的组成来看，p,pʼ-DDT的含量最高浓度为426.26 pg·L-1，其次是α-HCH和硫丹Ⅰ，浓度分别为289.99和215.20 pg·L-1。

取100 μL链霉亲和素修饰的微球(直径为15.4 μm)于0.5 mL的灭菌离心管中,用100 μL的亲和洗脱液(pH 7.5,20 mmol/L Tris-HCl,1 M NaCl,1 mmol/L EDTA,0.0005% Triton X-100)洗涤两次,3 500 r/min离心分离后去上层清液。向微球中加入47 μL的亲和洗脱液以及3 μL的Hg2+捕获探针(10μM),混合均匀并37 ℃摇床孵育1 h。通过离心洗涤除去未结合的探针,加入100 μL亲和洗脱液于4 ℃下保存备用。

采用α-HCH/γ-HCH比值对HCHs的来源进行分析，发现太湖竺山湾水体中的γ-HCH污染来源于工业品和林丹的使用，由交换模型得出HCHs的净交换通量为释放通量，说明沉积物的释放已成为太湖水体中HCHs的主要来源之一。水体中的p,pʼ-DDT/p,pʼ-DDE比值远大于1，表明近期可能有新的污染源的输入，由交换模型得出p,pʼ-DDT的净交换通量为沉降通量，进一步说明了近期有DDTs产品的输入，从而造成了水体中DDTs的污染。另外由于水体中硫丹Ⅰ的浓度很高，而沉积物中硫丹Ⅰ的浓度较低，由交换模型得出硫丹Ⅰ净交换通量为沉降通量，反映出太湖水体存在较为严重的硫丹Ⅰ污染，这可能对太湖生态系统产生严重的影响。

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Water-to-Sediment Exchange of Organochlorine Pesticides in Taihu Lake

QI Xuekui1,2, MA Zhaohui2, WANG Ying2, JIANG Xia3, JIN Jun2,4*, WANG Yu1
1. Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing 100089, China; 2. College of Life and Environmental Science, MinZu University of China, Beijing 100081, China; 3. Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China; 4. Beijing Engineering Research Center of food environmental and health, Beijing 100081, China

Organochlorine pesticides (OCPs) are important persistent organic pollutants (POPs), Because of their half-volatility, persistence, and high toxicity in the environment and biological accumulation through the food web, OCPs have done great harm to the environment and human health. OCPs are able to migrate between the different environmental media, proceed to long-range transport in the air, and lead to global environmental problems. High level of OCPs in the Taihu Lake Region was reported by the latest research. In order to understand the sources and the environmental behaviors of these OCPs in the Taihu Lake, the contents of OCPs in both water and sediment samples from Zhushan Bay of Taihu Lake were determined by GC-MS. The potential sources and water-sediment exchange flux of OCPs was discussed. The results indicated that HCB were the most dominant compounds in the sediment, and the content was 2.33 ng·g-1(DW). Relative higher contents of OCPs were p,p’-DDT, p,p’-DDE and β-HCH, the contents were 0.67 ng·g-1, 0.64 ng·g-1and 0.37 ng·g-1, respectively. It can be seen from the OCPs in Taihu Lake water samples, the highest content of p,pʼ-DDT was 426.26 pg·L-1, followed by α-HCH and endosulfan which contents were 289.99 pg·L-1and 215.20 pg·L-1. According to ratio of α-HCH/γ-HCH and HCHs source analysis, it can be found that HCHs pollution in Taihu Lake came from the use of industrial HCHs and lindane. The net exchange flux of HCHs were release fluxes, indicating the tendency to transfer these contaminants from sediment to water. This implies that the residue of HCHs in the lake sediment might have been an important source of HCHs to the water. The ratio of p,p’-DDT/p,p’-DDE in water bodies is much larger than 1, and the net exchange flux of p,p’-DDT were deposition fluxes, indicating the new sources of input. It is notable that the fluxes for endosulfan I also followed the same pattern as p,p’-DDT, reflecting there were probably new sources to the Taihu Lake.

Taihu Lake; water; sediment; exchange flux; organochlorine pesticides

X131.2

A

1674-5906（2014）12-1958-06

国家水体污染控制与治理科技重大专项（2008ZX07101-010-04-1）；中央民族大学一流大学一流学科建设项目（YLDX01013）；北京市科技计划课题（Z131110000613072）

亓学奎（1986年生），男，硕士研究生，主要研究方向为环境有机污染物的分析与控制。E-mail: qixkll@163.com

�金军，教授。E-mail: Junjin3799@ yahoo.com.cn

2014-09-16

亓学奎，马召辉，王英，姜霞，金军，汪雨. 有机氯农药在太湖水体-沉积物中的交换特征[J]. 生态环境学报, 2014, 23(12): 1958-1963.

QI Xuekui, MA Zhaohui, WANG Ying, JIANG Xia, JIN Jun, WANG Yu. Water-to-Sediment Exchange of Organochlorine Pesticides in Taihu Lake [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2014, 23(12): 1958-1963.