空气中氨检测结果的不确定度评定

郭增建 胡建明

摘要：本文根据实验室条件，对依据《公共场所空气中氨测定方法 第一法 靛酚蓝分光光度法》GB/T 18204.25—2000测定的空气中氨含量的不确定度做了系统评定，并分析了不确定度的来源。

关键词：不确定度，氨检测

中图分类号： V448 文献标识码： A

1 检测方法与实验条件

依据《公共场所空气中氨测定方法 第一法 靛酚蓝分光光度法》GB/T 18204.25—2000采样和检测；并根据实验室检测仪器与设备条件确定不确定度评定分量。

2 不确定度的来源

采样过程中的不确定主要来源于采样时温度、大气压力和采样仪的测量误差；实验室测定过程的不确定度由标准溶液的配置、标准曲线的计算、样品含量测定方面组成。

3 不确定度的评定

3.1 标准状况下采样体积()的不确定度分量的评定

3.1.1 采样情况

采样时温度()为282.25K（9.1℃）；大气压力()为102.1kPa；采样体积()为5L。

3.1.2 标准状况下采样体积()的计算公式：

3.1.3 温度()测定的不确定度

检测中所使用的温湿度计按有关部门的检定，最大允许误差为±0.8K，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.1.4 大气压力()测定的不确定度

检测中所使用的空盒气压计按有关部门的检定，最大允许误差为±2.5%，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.1.5 采样体积()测定的不确定度

检测中所使用的大气采样仪按有关部门的检定，最大允许误差为±5%，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.1.6 标准状况下采样体积()的不确定度

3.1.7标准状况下采样体积()的最佳值

3.2空气样品中所含氨质量的测量不确定度分量的评定

3.2.1 氨标准贮备液()的配置浓度的不确定度

3.2.1.1 数学模型

设表示氯化铵的质量(mg)，表示制得的氨标准贮备液体积(mL)，则

3.2.1.2 电子天平称量引入的不确定度

电子天平最大允许误差为±0.4mg，按均匀分布评定，；试剂氯化铵的误差为；则，灵敏系数，自由度。

3.2.1.3 100mL容量瓶使用引入的不确定度

A类100mL容量瓶的误差为±0.4mL，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.2.1.4 氨标准贮备液配置浓度的不确定度

3.2.2 氨标准工作液()的配置浓度的不确定度

3.2.2.1 数学模型

设表示所取氨标准贮备液体积(mL)，表示制得的氨标准工作液体积(mL)，则

3.2.2.2 1mL吸管使用引入的不确定度

A类1mL吸管的误差为±0.006mL，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.2.2.3 1000mL容量瓶使用引入的不确定度

A类1000mL容量瓶的误差为±4mL，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.2.2.4 氨标准工作液配置浓度的不确定度

根据3.2.1.4知氨标准贮备液配置浓度的不确定度，灵敏系数，自由度。故

3.2.3 氨标准系列溶液中所含氨质量的不确定度

3.2.3.1 数学模型

设表示所取氨标准工作液的体积(0～10mL，取的不确定度作为整个标准系列溶液的不确定度)。则。

3.2.3.2 10mL吸管使用引入的不确定度

A类10mL吸管的误差为±0.06mL，按均匀分布评定，，灵敏系数，自由度。

3.2.3.3 氨标准系列溶液中所含氨质量的不确定度

根据3.2.2.4知氨标准工作液配置浓度的不确定度，灵敏系数，自由度。故

3.2.4吸光度的测量所引入的不确定度分量

3.2.4.1 试验数据

0 0.5 1 3 5 7 10

0.026 0.068 0.109 0.269 0.442 0.603 0.860

0 0.25 1 9 25 49 100

14.334 10.798 7.762 0.618 1.474 10.330 38.614

0.025 0.066 0.108 0.274 0.441 0.607 0.857

0.000001 0.000004 0.000001 0.000025 0.000001 0.000016 0.000009

3.2.4.2 计算线性回归的数据

通过计算标准标准曲线为，则，，。

取灵敏系数(最大值)，，则。

3.2.4.3 吸光度的测量所引入的不确定度分量

检测中所使用的分光光度计按有关部门的检定，不确定度。

氨标准系列溶液中氨的质量的不确定度分量。

则吸光度的测量所引入的不确定度分量。

3.2.5 样品分光光度法测量的不确定度

3.2.5.1 数学模型

设表示测得样品中所含氨的质量()，表示样品吸光度，则。

3.2.5.2样品分光光度法测量的不确定度

吸光度的测量所引入的不确定度分量，灵敏系数，则

，自由度。

3.2.6 样品重复测量的不确定度

3.2.5.1 试验数据

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

氨的质量浓度

0.201 0.201 0.197 0.200 0.199 0.199 0.200 0.199 0.202 0.201

3.2.5.2 计算样品重复测量的不确定度

平均值，平均值的标准差，自由度。

3.3 合成标准不确定度的最终评定

3.3.1 数学模型

3.3.2 计算样品检测最佳值

3.3.3 体积分量

标准采样体积的不确定度，灵敏系数，自由度。

3.3.4 样品分光光度法测量分量

样品分光光度法测量的不确定度，灵敏系数，自由度。

3.3.5 样品重复测量分量

样品重复测量的不确定度，自由度。

3.3.6 合成不确定度

4 扩展不确定度的评定

，时，，则。

本次检测样品中氨的质量浓度为：

参考文献：

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