辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸盐的合成与评价

摘 要：文章以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）和氯丙烯为原料，通过钠化反应、烯丙基化反应、磺化反应合成了辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸盐（OPES-4）。实验优化了烯丙基化反应最佳温度条件，并对OPES-4进行了结构和界面张力性能表征。

关键词：辛基酚聚氧乙烯醚；表面活性剂；界面张力

1 前言

随着原油开采的逐渐深入，表面活性剂与地层的配伍性要求越来高，比如使用温度、水质矿化度等。在高温高盐条件下，常规表面活性剂体系的化学结构易发生改变，稳定性变差，驱油时色谱分离严重，致使驱油效率变差[1]。因此针对目前苛刻的驱油环境，当务之急应寻求一种既耐盐、耐温又能与原油形成超低界面张力的表面活性剂。

2 合成机理

3 钠化反应温度筛选

按文献2标准[2]对工业品OP-4进行提纯得到无色粘稠液体后，固定烯丙基化反应温度为60℃，改变钠化反应温度，反应时间均为16h，进行第一步与第二步反应。

将生成的烯丙基OP-4配制成1%的甲醇溶液，在流动相为甲醇，流速1mL/min的条件下，注样进行液相色谱分析，与原料OP-4的液相色谱图相对比。分别见图1和图2。

C18硅胶柱采用十八烷基键合在硅胶表面上制成，表面呈非极性，当混合体系通过色谱柱时，极性组分因吸附作用较弱先流出，非极性组分因吸附作用较强后流出。发生烯丙基化反应后，OP-4末端的羟基氢被烯丙基取代，极性减弱，因此烯丙基化产物的保留时间较 要长，峰值应出现在OP-4之后。由图2，在原料峰后出现的t=3.35min流出峰为烯丙基化产物的色谱峰。根据该峰与总峰面积之比可计算混合物中烯丙基化产物的含量，确定反應的产率，见表3所示。

4 烯丙基化反应温度筛选

固定钠化反应温度80℃，改变烯丙基化反应温度，反应时间16h，进行第一步与第二步反应。用相同方法进行分析，得到组合条件下烯丙基OP-4的液相色谱图，计算各组合条件下烯丙基OP-4产率，见表4。

5 OPES-4结构与界面张力性能表征

5.1 产物提纯。用体积比为2：1的异丙醇和水的混合物溶解OPES-4粗产品，于分液漏斗中用石油醚萃取，至上层石油醚相无色透明，分出下层旋去溶剂，真空干燥，得黄色膏状固体。

5.2 产物含量测定。按文献3标准[3]测定产物含量，海明1622消耗量为3.5ml，产物含量为76.05%。

5.3 红外光谱表征。将样品均匀涂抹在溴化钾晶片上，用红外光谱仪，采用涂膜法表征其分子结构。OP-4和OPES-4的红外光谱图分别见图4和图5。

两者相比，在OPES-4的红外光谱图中，出现了两个峰：1192cm-1磺酸基S=O不对称伸缩振动峰，1050cm-1磺酸基S=O对称伸缩振动峰，证明了磺酸基的存在。

5.4 界面张力评价

配制产品浓度0.1%，不同氯化钠浓度的一系列溶液，分别测定55℃下其与桩西原油间的动态界面张力。见图6。可以看出，当盐浓度较低时，界面张力很快达到平衡，且保持常数。当盐度较高时，初期不稳定，界面张力达到平衡的时间稍迟。

6 结论

6.1 以高效液相色谱表征产率，并以此确定了钠化反应、烯丙基化反应的最佳温度条件分别为80℃和60℃。

6.2以亚硫酸钠、亚硫酸氢钠为磺化剂，硝酸钠为催化剂，与烯丙基OP-4发生磺化反应，生成最终产物OPES-4，产率为76.05%，达到预期结果。

6.3在所研究的矿化度范围内，OPES-4与桩西原油间的界面张力随矿化度增加。

参考文献

[1] 宋瑞国，梁成浩，张志军.驱油用表面活性剂体系的发展趋势及展望.化学工程师，2006，134（11）：37-39.

[2] GB/T 5560-2003，非离子表面活性剂聚乙二醇含量和非离子活性物（加成物）含量的测定-Weilbull法.

[3] GB/T 5173-1995，表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定-直接两相滴定法.

作者简介：刘晓玲，女，（1985-），山东东营人，硕士，助理工程师，主要从事机械采油新工艺、新技术研发与推广工作。