提高质检机构量值溯源管理质量的思考

余 红

（南平市产品质量检验所，福建 南平 353000）

1 前言

通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性，称为量值溯源。[1]实现量值溯源的方法是检定和校准。通过量值溯源让测量结果或标准物质的量值能够与同一个参照物进行数值上的比较，使不同地点、不同时间对相同特性的测量结果具有可比性。作为第三方的，为社会出具公正数据的综合质检机构，面对测量设备、标准物质种类多，涉及范围大的特点，如何提高在用测量设备和标准物质量值溯源的工作质量，是每个负责测量设备量值溯源管理的人员必须思考的问题。文中通过总结长期的实际工作经验，对如何提高测量设备量值溯源管理质量的方法进行系统的梳理，力求避免“胡子眉毛一把抓，缺少重心”的工作模式，探索抓住管理重点提高测量设备量值溯源管理质量的的对策。

2 量值溯源实施重点

2.1 从制度上保证

作为一项需长期有序开展的质量管理工作，保证其质量稳定和结果一致性的首要步骤就是要将量值溯源纳入制度规范的范畴，通过编制“量值溯源管理程序”，汇总编制计量器具台账，标准物质台账，摸清家底（统计纳入量值溯源的测量设备和标准物质的数量），在此基础上完成本机构所有涉及设备、标准物质的量值溯源规划，依据设备和标准物质的不同特点，进行不同方式的量值溯源，如不同的送检周期、不同的承检单位、送检或自校等。量值溯源规划要符合《计量法》《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》的强制性规定，列入强制检定的工作计量器具必须送法定计量检定部门溯源[2]，那些强制检定工作计量器具明细目录以外的工作计量器具，需要时可就近选择能提供量值溯源的机构送检进行外部校准，或以自行建标的方式进行内部校准。

对一些因量值在我国尚未建立计量基准或其他原因不能溯源到国家计量基准的专用测量设备，还须在编制自校规程开展自校的同时，主动参与同类功能设备的比对或能力验证，以确认其量值准确，测量结果可信。

2.2 有计划地实施

在总体量值溯源规划的基础上，量值溯源工作通过每年度的“周期检定计划”进入执行层，化学、物理、电学等专业科室根据实际情况提出本部门“周期检定计划”，其中的检定周期依据以下原则综合考虑确定：

（1）国家有发布检定规程的测量设备，以检定规程要求中的检定周期为准，如，液相色谱-质谱联用仪检定周期一般不超过1年[3]，气相色谱-质谱联用仪检定周期一般不超过2年[4]，原子吸收分光光度计检定周期一般不超过2年[5]，液相色谱检定周期一般不超过2年[6]，电感耦合等离子体质谱仪检定周期一般不超过1年[7]。

（2）国家没有发布检定规程的测量设备，在不违反监管部门相关规定的前提下，优先考虑测量设备生产商的技术建议，同时结合实际设备使用频率、设备以往表现的稳定度等在3～24个月间综合确定。

（3）设备在维修后，如有发生更换重要部件，或维修内容可能对仪器性能有影响时（更换数据采集软件、硬件等），或对检测结果有怀疑时，应重新检定或校准。

2.3 证书结果确认和使用

获取检定证书或校准证书后，应对证书提供的数据进行确认，绘制量值溯源图。确认内容包括：

（1）证书提供机构的合法性。防止使用未经授权的机构出具的无效证书，如确认该项检定或校准是否在该计量校准机构的授权范围内。

（2）证书是否提供了量值溯源的工作标准器有关信息，如上一级标准器的技术规格信息。

（3）证书是否载明检定或校准的技术依据和检定或校准的结果，检定或校准的测量不确定度的相关信息。

（4）对于校准结果，要核对使用该设备检测涉及的检验方法标准的要求，对其作出是否满足实际检测需求的评价，如，确认温度波动的控制范围是否符合检验方法标准要求。

（5）对于设备仪表指示值与实际校准值的偏差，必要时还应进行多点校准以便形成校正曲线，以满足准确检测的需求。

（6）依据证书信息，绘制量值溯源图，溯源至国家基准或国际单位制（SI）基准。

2.4 期间核查

对于那些性能稳定度不高的、使用频繁的和使用环境较差的测量设备，应在两次检定或校准期间进行期间核查[8]，以动态掌握测量设备的稳定程度、漂移程度，防止失准的测量设备被投入使用。通常情况下，期间核查时机选择在两次检定或校准的中点，通过期间核查确认测量设备有良好的置信度。核查采用以下方法进行：

（1）高精度核查，使用本单位更高等级的同类测量设备或受控标准物质进行。

（2）等精度核查，采用仪器间比对、加标回收、相同项目不同试验方法对比等方式进行。

（3）采用核查标准进行，选择能代表被测对象的，性能具有相对稳定性的产品或其他物体作为核查标准，通过对核查标准的检测进行期间核查。

2.5 贴标管理

作为一种最直观的方法，通过张贴标识，能让试验人员容易、便利地了解到将要使用的设备或标准物质的计量特性，避免使用失准设备或标准物质进行检测。通常约定使用三种颜色的标贴：

（1）红色标贴，提示该设备已停用或失准。

（2）绿色标贴，提示该设备量值溯源合格，并同时提示有效期。

（3）黄色标贴，表明该设备准用，标贴上同时提示该设备的受限范围（如果有），以及在限定范围内符合量值溯源要求，可在限定范围内使用。

3 常见问题和难点控制

在测量设备量值溯源管理过程中，有些问题较易发生，是设备管理中要特别予以注意。

3.1 首次使用前检定

虽然新购设备提供了设备合格证，但合格证只能表明该设备在出厂时技术参数符合相应产品标准的要求，并不等同于交付试验室投入使用时仍然保持出厂时的状态。如高精度电子天平在经历长途运输、地理位置变动、环境条件变化后，往往发生参数漂移，严重时可能失准。再如，大型精密分析仪器除了在到达试验室前要经历长途运输的颠簸，到达试验室后还要经历后期安装调试等环节，由于运输途中的不确定性和现场工程师技能上的离散性，客观上会影响到测量设备实际性能与其设计性能之间的一致性。因此新设备投入使用前必须按正常流程检定或校准，以确保其投入使用时是符合量值溯源要求的。

3.2 期间核查次数

有的试验人员对期间核查的认识出现偏差，错误认为只要按照期间核查计划在两次检定或校准之间做一次期间核查就是满足要求了，使设备出现失准后却仍在使用的情况。开展期间核查的目的是要掌握该测量设备的稳定性以及其漂移程度，以便及时阻止失准的检测数据的形成，期间核查的对象是那些稳定度不高的、使用频繁的和使用环境较差的失准风险高的测量设备，因此期间核查的次数并不能限定次数，而需要针对具体的测量设备和具体的使用情况，结合该设备的工作原理、性能特性和可能影响数据准确和稳定的因素综合确定。简单说，就是期间核查次数不能总是固定不变。

3.3 维修后再检定、校准

测量设备因数据可疑、工作异常等情况进行维修、调整后均应重新检定或校准，但是实际工作中发现，由于试验人员受个人经验限制，以及对设备硬件构成及工作原理不了解，往往简单的采信设备维修人员的解释，认为维修不会影响设备性能，结果是测量设备在维修后并不总是重新进行检定或校准。为此，除非确有证据证明该次维修不会影响设备技术性能，为确保修复后的设备达到原设计性能，都必须重新检定或校准后才能将修复后的设备再次投入使用。

3.4 化学标准物质的量值溯源

化学标准物质本质是一种以实物形式存在的的“国家测量标准”，它的特点是能稳定（在一定时间内）而准确地反映某种特征量值，能使测量结果溯源到表示该特性值的测量单位。化学标准物质的量值溯源，要做到以下两点：

（1）购买和使用有证标准物质，建立台账，一旦开启后不再回收，一次性使用。

（2）标准物质必须在说明书提示的有效期内使用，如无特别说明，标准物质一般应置于干燥、阴凉库房中保存。说明书有规定保存条件的要严格按其规定保存，以免发生非预期的变化，影响其量值溯源特性。

4 结束语

测量设备、标准物质量值溯源管理是一个需要长期实施的质量管理工作，伴随着需要量值溯源的测量设备、标准物质种类和数量的不断增加，以及标准物质的多样性，量值溯源管理模式也要持续的改进以适应其管理需求，在管理过程中动态地发现存在的共性和个性化的问题，采取有效措施，持续地改进。通过采用文中所述方法，能提高测量设备、标准物质量值溯源管理有效性，从源头上消除质量偏离，使测量设备始终具有应有的技术性能和测量准确度，为质检机构高质量地完成检验任务提供基础性支持。

[1]陈弘士,计量技术基础知识[M].中国计量出版社,2001.

[2]中华人民共和国计量法[Z].1985.

[3]JJF1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2011.

[4]JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2006.

[5]JJG694-2009原子吸收分光光度计[S].2009.

[6]JJG705-2014液相色谱仪检定规程[S].2014.

[7]JJF1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范[S].2006.

[8]国家认证可监督管理委员会,实验室资质认定评审准则[M].中国计量出版社,2010.