海运原油贸易交接中的取样方法优选

屈 威，刘亚贤

(1.中国石油广西石化公司，广西 钦州535008；2.中国石油华南化工销售公司，广西 钦州 535000）

炼化企业一直以来努力从原油加工﹑油品储运等方面降低油品损耗，在外贸原油海运方面做了大量工作，如努力清舱﹑管线置换等。但在原油取样方法方面，商检部门一直沿用手工岸罐取样方法，这种方法由于取样点的局限性，对于储罐内分层的水分难以做到准确取样，自动在线取样方法就成为一种适用于贸易交接的手段。

1 原油含水状态

原油开采过程中不可避免地带水﹑泥等杂质，水分在原油中存在形式分为溶解水﹑游离水﹑悬浮水（或称乳浊液乳化液）。悬浮水存在于有夹层或油泥的情况下，游离水与原油之间的分界面难以测量，游离水的体积测量也很困难。因为原油储罐大型化，罐底直径达到100m 左右，罐底沉积物随储罐运行时间增长，呈不均匀状沉积，造成游离水高度变化不一。罐底通常覆盖着游离水层或悬浮水层，混积着油泥或蜡的夹层。采用原油储罐沉降脱水的方法不可能完全脱净。

2 原油含水取样方法

原油含水量取样的方法分为油罐取样和管线取样两种。

2.1 油罐取样

油罐取样可分为手工取样法﹑半自动采样法[2]。其中半自动采样法是用流体力学的基本原理设计的采样器从罐内采集液体样的方法。国内开发出多种液体采样器，原理一致，只是在采样器结构与设备（手摇采样泵或气动采样泵）方面有所不同。手工取样法目前采用人工上罐顶部在采样口手工采集或储罐侧壁固定采样口采集的方法。由石油产品均匀性判断，原油在组成或水和沉淀物（罐底上的一层有机或无机的沉淀物，在环境温度下，这种物质是软的粘稠物，不能被抽出）含量方面明显表现不均匀，因此采集样品不具有代表性。

目前通过海运进口原油的采样方法，采用的大多数为岸罐采样，与GB/T 4756-1998《石油液体手工取样法》不同的是除全程样﹑例行样﹑上﹑中﹑下部等比例样外，增加了多点样，即容量大于1 万m3油高超过15m 的罐，等间距多点取样。取样点数为储油高度米数的60%(包括上﹑中﹑下和出口液面样)，并等比例混合。取样要在2 个以上取样孔分别抽取。化验分析结果[3]与其平均值的差值在表1 范围内时，样品被看作代表整体，为代表性样品。该方法对于原油和非均匀石油液体，不能提供一个代表分散水浓度的样品。

表1 石油产品均匀性判断[4]

2.2 管线取样

管线样分为流量比例样和时间比例样两种。一般采用流量比例样。

管线取样分为管线手工取样与自动取样[5]。手工管线取样法适用于均匀液体，其游离水﹑悬浮水必须均匀分散于取样点，因此原油取样最佳方案为自动管线取样。管线自动取样系统见图1。

图1 自动采样系统简图（不含流量计）

自动取样系统由液流改善部分，一个自动取样器以及试样混合与储运构成。自动取样器由一个探头，一个试样抽吸器﹑一个相关控制器﹑一个流动测试装置及一个接受器所构成[6]。如条件允许可增加标定系统。

具体流程是：管线内输送原油开始，喷射混合泵由采样探头不间断抽取管线内原油注入混合喷嘴。混合喷嘴（旋喷器）喷出具有较高剪切力的液流使接触介质高度分散，达到采样点时截面平均分布具有代表性。液流从回路再经喷射混合泵流出，一部分由样品回路进入采样器，采样器根据SCADA(数据采集与监控系统)按一定频率不间断地由采样泵（柱塞泵）采集样品注入样品收集器中。另一部分继续进入混合喷嘴。整个过程控制器控制分流装置，根据流量计确定取样速率，采集流量比例样或固定比例样。它可以与DCS 连接。采样器采得样品送往化验室进行分析。

要实现管线自动取样，要求管线中所取样品的组成与取样位置和取样时间内，整个管线横截面上的原油平均组成相同。除设置一套取样系统，该采样设施必须满足能从原油管路中获得有代表性的试样。试样要求：（1）原油与水的非均匀混合物，其游离水及夹带水必须均匀分散在取样点。（2）必须以流量比例的方式抽取试样，取样速率与管内流量成比例。若流速在整个输油期间变化率小于总平均流速的10%，则按时间比例抽取试样，也可得到有代表性的试样。（3）抽取试样必须是恒定的体积，不得出现液体﹑固体或气体损耗，不能被污染[6]。（4）试样接采器内保存试样，必须不致改变试样组成。分离成子样过程必须组成不变。

为保证原油与水的均匀混合，水平布置的管线要求沿该管线横截面原油含水率或含水分布均匀的取样探头位置合理安装。

为保证取样位置处沿管线横截面的含水均匀分布，可按分散系数计算。

同时，可通过实际的截面测试方法[7]进行验证。在垂直管线中，重力现象能使管线内液体分布更加均匀。水滴的沉降速率大于原油流速的5%时，向上流动时含水率将显著高于平均含水率。反之，含水率将显著低于平均含水率。因此在送料速度大大高于水和杂质沉降速度时，优先在垂直管线上安装管件，也可以起到在线混合作用，如阀门﹑节流孔﹑渐缩管和渐扩管﹑汇管﹑三通和计量装置等都能起到混合作用，但效果不同。它们会造成一定范围内产生含水率呈锯齿状分部的区域。弯头部位产生的离心力还会导致分散相从被测液体中分离。因此，不宜采用管件作为混合装置。

对于静态混合气虽然能够充分混合液体，但它靠流体动能使液体混合，将产生巨大的压降，不适于卸船作业。据测试，经静态混合器后的流量将达到20∶1，而其为10∶1 时产生的压降就达100∶1，极大限制了卸船速度。

管线内原油要达到流体均匀混合，就需要流体处于湍流状态下，有研究数据表明对于较大粘度﹑密度的原油Re（雷诺数）达到3000 以上时，C1/C2＞0.9。粘度﹑密度较小的原油要达到C1/C2＞0.9，其Re 值将要更大。管线内流体湍流能够形成充分的混合，但自然湍流形成的能量是不足的。为此在取样器探头上游采用动力混合装置（旋流喷射器），搅拌部件由外力驱动，将部分流体引入喷射器，产生较强的剪切力，使接触介质达到高度分散，起到混合作用。但其与探头之间的距离要适当，一般相距0.5D～8D 之间，这取决于混合器的类型。在试样回路型系统中，试样回流速度要接近主管线中预期最大平均流速，且不小于2.5m·s-1。

为保证取样速率与管内流量成比例，采用‘取样频度’确定[8]，该指标可用“管线每直线距离内油量的抽吸量”表示。对海运及管道输送，可用公式（1）确定最小值，单位：桶/抽吸量。

式中：D-管子名义直径，mm。

该式相当于对25m 的直管内油量抽吸1 次。

对于船运这种固定单位样品容积的取样器，要求样品体积5～20L;单位样品体积1～1.5mL；最高工作频率30 个·min-1(例如一艘7 万t 原油船卸船时间约25h 以上，单位样品总数不应小于10000 个，样品体积10L，平均取样间隔为8.6s)。

3 结语

在线自动取样系统应用于原油海运贸易交接，可以做到接卸原油全过程的样品采取，试样更具有代表性，测量精度可达0.025%，为企业节省大笔的原油采购费用。在当前原油购置费用占炼油企业成本绝大比例的情况下，无疑是炼化企业减低成本的首选。我国在中国－哈萨克斯坦原油管线Ⅰ/Ⅱ期，中国－俄罗斯原油管线等项目中都加以应用，在沿海炼化企业也应大力推广使用。

[1] SN/T 2418.1-2010，进口原油检验规程[S].

[2] SH/T 0635-1996，液体石油产品采样法(半自动法) [S].

[3] GB/T 206-1977，石油产品水分测定法[S].

[4] SN/T 0826-1999，进出口石油及液体石油产品取样法(手工取样)[S].

[5] GB/T 4756-1998，石油液体手工取样法[S].

[6] 范春娜.谈化工产品采样的原则与要求[J].民营科技，2012(2)：23.

[7] SY/T 5317-2006，石油液体管线自动取样法[S].

[8] SN/T 0975-2000，进出口石油及液体石油产品取样法(自动取样)[S].