非织造布维生素C整理的研究

(福建恒安集团有限公司，泉州，362205)

维生素C是人体中必不可少的营养成分，但人体不能自身合成，只能通过外界供给［1］。维生素C活性高，不稳定，易受光、热的作用而失去活性，所以影响了其在纺织行业中的应用。维生素C结构中烯醇上的两个羟基活性高，如果其中有任何一个羟基被有机或无机酸酯化，如维生素C磷酸酯、维生素C棕榈酸酯等，则可大大增强维生素C的稳定性［2］。

由于维生素C磷酸酯盐可以被人体中的磷酸酶转化成维生素C，能充分发挥维生素 C的功效［3］，因此将维生素C磷酸酯盐配制成一定浓度的整理剂，涂布在非织造布上，则该产品可广泛应用于一次性使用的吸收物品中［4］。

1 试验部分

1.1 材料、仪器及试剂

1.1.1 材料

水刺非织造布:面密度50 g/m2，黏胶纤维∶涤纶 =70∶30(质量比)。

1.1.2 仪器

电子天平，CLC-C1C-111型恒温恒湿箱，PHS-3C pH计，DGG-9240A电热恒温鼓风干燥箱，HANDLE-O-METER(Model 211-300)柔软度仪，YG(B)401E型马丁代尔耐磨仪，KQ-400KDE高功率数控超声波清洗器，真空过滤器，Prominence LC-20A高效液相色谱仪，UV-1800紫外可见分光光度计。

1.1.3 试剂

维生素C磷酸酯钠(帝斯曼中国有限公司)，EDTA-2Na(西陇化工有限公司);

浓硫酸、浓盐酸、磷酸钠、钼酸铵、硫酸亚铁、水杨酸、无水乙醇、双氧水、pH缓冲剂等试剂，均为分析纯，所用水为去离子水。

分别配制成以下试剂:pH缓冲溶液、0.6 mol/L硫酸溶液、28 mmol/L磷酸钠溶液、4 mmol/L钼酸铵溶液、9 mmol/L硫酸亚铁溶液、9 mmol/L水杨酸—乙醇溶液、8.8 mmol/L H2O2溶液。避光储存，备用。

1.2 非织造布的涂布整理

1.2.1 整理剂的配制

分别将 0.1、0.2、0.3、0.4 和 0.5 kg 的维生素C磷酸酯钠溶解于一定量的去离子水中，配制成质量分数为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%的维生素C磷酸酯钠整理剂，各记为整理剂1、2、3、4、5。整理剂中还含有0.1%EDTA-2Na螯合剂和微量pH缓冲液。缓冲液用于调节整理剂的pH值，使整理剂的pH值保持在4.0～5.5之间。

1.2.2 非织造布涂布整理

分别将整理剂 1、2、3、4、5 按20%的上液率在线转移涂布，并在95～120℃下烘干，制得含一定量维生素C磷酸酯钠的水刺非织造布，分别记为非织造布1、2、3、4、5。空白对照样记为非织造布0。

1.3 非织造布性能测试

1.3.1 颜色稳定性

分别取整理前和整理后的非织造布0、1、2、3、4、5，制成200 mm×200 mm的样本，放置在54℃、相对湿度75%的恒温恒湿箱中进行加速老化试验。通过观察颜色变化，判断非织造布是否发生氧化。

1.3.2 pH值测定

根据GB/T 7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》方法检测。

1.3.3 含水率

根据GB/T 9995—1997《纺织材料含水率和回潮率的测定》方法检测。

1.3.4 柔软性

根据GB/T 8942—2002《纸柔软度的测定》方法检测。

1.3.5 耐磨性

根据GB/T 4802.2—1997《纺织品织物起球试验马丁代尔法》方法检测。

1.4 样品溶液的配制

取整理后的非织造布 1、2、3、4、5 各 2.0 g，分别浸泡在100 mL去离子水中，在30℃下经30 min超声波萃取，再用真空过滤器抽滤，保留液体部分，分别记为样品溶液 1、2、3、4、5。经高效液相色谱法测定，样品溶液1、2、3、4和5中分别含维生素C磷酸酯钠3.95、7.94、11.92、15.90 和19.92 mg/L。

1.5 总抗氧化活性的测定［5］

分别取样品溶液 1、2、3、4、5 各1.0 mL 于一系列10 mL具塞比色管中，加入3.0 mL磷钼试剂(0.6 mol/L硫酸溶液、28 mmol/L磷酸钠溶液和4 mmol/L钼酸铵溶液混合液)，迅速摇匀;混合液于95℃水浴中恒温90 min;冷却至室温，在695 nm波长下测定吸光度值A。将所有测定重复三次，取平均值。

1.6 清除羟基自由基能力的测定［6］

分别取样品溶液 1、2、3、4、5 各1.0 mL 于一系列10 mL具塞比色管中，加入9 mmol/L硫酸亚铁溶液1.0 mL和9 mmol/L水杨酸—乙醇溶液1.0 mL，最后加入8.8 mmol/L H2O2溶液1.0 mL，迅速摇匀;混合液于37℃水浴中恒温30min，在510 nm波长下测定其吸光度值As。同时，在不加双氧水的条件下测定510 nm波长处样品的吸光度值As0。以去离子水为空白对照液，测定其吸光度值A0。将所有测定重复三次，取平均值。按下式计算羟基自由基清除率:

式中:A0——空白对照液的吸光度;

As——加入样品溶液后的吸光度，s代表样品溶液编号;

As0——不加双氧水的吸光度。

2 结果与分析

2.1 非织造布性能

对整理前和整理后的非织造布进行颜色稳定性、pH值、含水率、柔软性和耐磨性的测试。在恒温恒湿箱中的加速老化试验过程中，分别于4、7、14和30 d时对样本的颜色进行观察，非织造布0、1、2、3、4、5 所有样本的颜色均显示正常。其他性能测试结果列于表1。

表1 非织造布性能测试结果

由上测试结果可以看出:经维生素C整理的非织造布其颜色稳定性良好，pH值为弱酸性，作为一次性使用吸收物品(如纸尿裤和卫生巾)的面层，可有效维护使用者外阴部天然生理屏障;与整理前样本对照，含水率、柔软性和耐磨性均无明显差异。

2.2 总抗氧化活性

根据实验方法1.5，测定不同浓度样品溶液吸光度，结果见图1。

图1 总抗氧化活性

由图1可以看出，被测样品的吸光度随着样品浓度的增加而增加。说明非织造布经过维生素C磷酸酯钠整理后，具有一定的抗氧化性能，且随着整理剂浓度增加，其抗氧化性能增强。

2.3 清除羟基自由基能力

根据实验方法1.6，测得不同浓度样品溶液的吸光度，按公式(1)计算被测样对羟基自由基的清除率，结果见图2。

图2 羟基自由基清除率

由图2可看出，非织造布经维生素C磷酸酯钠整理后，具有良好的羟基自由基清除能力，且与维生素C磷酸酯钠浓度呈正相关性。

3 结论

(1)经维生素C整理的水刺非织造布其颜色稳定性良好;pH值为弱酸性，作为一次性使用吸收物品中的面层，可有效维护使用者外阴部天然生理屏障;与整理前样本对照，含水率、柔软性和耐磨性均无明显差异。

(2)含维生素C磷酸酯钠的水刺非织造布具有良好的抗氧化性能和清除羟基自由基能力。

［1］ 张彦玲，刘建峰，齐永斌.维生素C衍生物的现状与发展［J］.河北化工，2005(3):18.

［2］ 杜亚威，杨文玲，刘红梅.维生素C磷酸酯钠的合成进展［J］.精细与专用化学品，2006，14(21):4.

［3］ 杜亚威，杨文玲，刘红梅.维生素C磷酸酯衍生物的制备及其在化妆品中的应用［J］.香料香精化妆品，2007(1):26.

［4］ 谢彩婷，张富山，黄翠玉，等.一种一次性吸收物品的面层材料:中国，200810130731.2［P］.2009-08-19.

［5］ 李君珂，姜子涛，李荣，等.首乌叶黄酮抗氧化性能及清除自由基能力的研究［J］.中国食品添加剂，2012(2):69-74.

［6］ 谷雪贤.新型维生素C衍生物的制备及其抗氧化活性研究［J］.湘潭大学自然科学学报，2011，33(4):87-91.