扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用

袁国良

（上海应用技术学院 化工与环境工程学院，上海 201418）

扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用

袁国良

（上海应用技术学院 化工与环境工程学院，上海 201418）

以测定人民币壹元和伍角硬币的镀层成分为例子来说明扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用。这种无损、检测速率快的分析方法，必将在电镀工艺研究和开发等方面发挥更大的作用。

扫描电镜；X射线能谱；镀层分析

0 前言

金属镀层具有良好的装饰性、耐磨性、耐蚀性以及一些特殊的物化性能，因而在机械、化工、电子等领域得到了广泛应用。

扫描电镜具有分辨率高、景深良好、操作简单等优点。X射线能谱仪能依据不同元素的特征波谱来确定其在镀层中的质量分数及分布。扫描电镜－X射线能谱法可分析金属镀层中各种元素的质量分数，其具有无损、检测速率快等特点，可替代传统的化学分析方法，特别适用于合金镀层中各种元素的分析。扫描电镜和X射线能谱仪是研究金属镀层的有用工具［1］。

1 仪器介绍

1.1 扫描电镜的基本原理

扫描电镜主要用于研究试样表面的微观形态、成分以及晶体取向等。扫描电镜的分辨率高、放大倍数范围较大、图像三维立体效果好、样品适用面广，并有很强的综合分析能力，集成了最新的光学、电子和计算机技术，高度自动化和人性化设计。其工作原理为：用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子；次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号；再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，能反映试样的表面结构。

1.2 X射线能谱仪的基本原理

特征X射线的能量和波长只取决于被激发物质的原子能级结构。特征X射线的强度与激发区相应元素的质量分数有关，这是能谱仪微区元素定性、定量分析的基础。X射线能谱仪主要应用于元素定性分析、元素定量分析以及固体表面分析等。

2 扫描电镜-X射线能谱法的应用

2.1 仪器与试样

实验所用仪器：日立S-3400N型扫描电镜，布鲁克QUANTAX 200型X射线能谱仪。实验所用试样为2011年版的人民币壹元硬币和伍角硬币。

2.2 实验条件与操作步骤

实验条件：工作距离为10mm，光阑孔为1＃，加速电压为20kV，探针电流为70μA，扫描电镜的放大倍数为800倍。

操作步骤：（1）开机并打开扫描电镜工作站；（2）制样；（3）测量样品的高度；（4）充入空气；（5）打开样品仓，放入样品后抽气；（6）设置样品盘大小和样品的高度；（7）开高压，选择加速电压为20 kV，探针电流为70μA；（8）选择工作距离为10 mm，光阑孔为1＃；（9）调节焦距，粗调至清晰；（10）倍数放大到1 000倍后，微调至清晰；（11）调节对比度后，倍数放大到800倍；（12）打开X射线能谱仪工作站，点击工作按钮；（13）点击new按钮；（14）选取采集范围，并进行数据采集；（15）先进行定性分析，再进行定量分析；（16）经过电脑处理生成相应的报告并保存。

3 结果与讨论

3.1 壹元硬币的镀层分析

对2011年版的人民币壹元硬币的镀层进行扫描电镜-X射线能谱法分析，实验结果，如图1所示。

图1 壹元硬币的镀层分析结果

由图1可知：壹元硬币的镀层中镍的质量分数达到100%，为纯镍镀层，镀层中没有其他杂质；外观呈灰白色。

3.2 伍角硬币的镀层分析

对2011年版的人民币伍角硬币的镀层进行扫描电镜-X射线能谱法分析，实验结果，如图2所示。

图2 伍角硬币的镀层分析结果

由图2可知：伍角硬币的镀层为铜－锡合金，其中铜的质量分数为86.75%，锡的质量分数为13.25%；外观呈金黄色。

扫描电镜-X射线能谱法能测定镀层中各种成分的质量分数，是一种无损、检测速率快、可替代传统化学分析的分析方法，特别适用于合金镀层中各种元素的分析。它既可应用于生产单位对镀层质量的控制，及时地调整电镀工艺配方以及操作条件，也可配合电镀新工艺的研发。

4 小结

本文以测定人民币壹元和伍角硬币的镀层成分为例子来说明扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用。这种无损、检测速率快的分析方法，必将在电镀工艺研究和开发等方面发挥更大的作用［2］。

：

［1］闫洪.扫描电子显微镜和X射线显微分析原理及在镀层测试上的应用［J］.机电元件，1994，14（3）：27-31.

［2］朱琳.扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用［J］.吉林化工学院学报，2007，24（2）：81-84.

Application of Scanning Electron Microscope ＆ X-ray Energy Spectrum in Coating Analysis

YUAN Guo-liang
（School of Chemical and Environmental Engineering，Shanghai Institute of Technology，Shanghai 201418，China）

The application of scanning electron microscope ＆ X-ray energy spectrum in coating analysis is illustrated by a case，in which the contents of all components in the coating of 1and 0.5yuan RMB coins are determined.The nondestructive and high-speed analytical method will surely play a more important role in research and development of plating processes.

scanning electron microscope（SEM）；X-ray energy spectrum；coating analysis

TQ 153

A

1000-4742（2013）01-0034-02

2011-10-25