冲旋技术焕发硅的天然优质特性——评述高活性低能耗冲旋硅粉及其技术

浙江省冶金研究院 ■ 常森

一 引言

用于有机硅和多晶硅生产的硅粉，必须具备相应的技术性能，其中包括化学成份、粒度、形貌、比表面积、理化性能。这五项基本性能集中体现在硅粉的化学反应活性上，它是制取高质量有机硅、多晶硅的一个重要依据。它的作用效果已日益为业内外所认可。但是活性仅取决于化学成份和硅冶炼方法的观点值得商榷，硅粉用户对其原理尚了解不够，有必要分项予以阐明。现以CXFL型冲旋式粉碎机组(浙江诸 产，国内现用已有50多套)生产高活性低能耗硅粉为例做一些阐述。

使用CXFL型冲旋式粉碎机组生产的硅粉，俗称冲旋粉，是利用该机组冲旋粉碎、准概率筛分等技术生产的硅粉。

二 冲旋粉的形貌

外观呈金属光泽，颗粒表面粗糙，似蜂窝状（见图1），表面坑洼易于吸附更多的流态物质，极利于气固、液固两相反应（如有机硅单体制成反应等），使硅得到充分完善的利用，为获得产品高成品率提供有利条件，而其他方法生产的粉，表面光滑，少有起伏，如图2所示。

图1 硅粉表面形貌（冲旋粉）

图2 轮碾硅粉表面形貌（外表面上附着许多细颗粒硅粉）

三 冲旋粉的粒度

粒度组成品种很多。图3是生产过程中粉碎机提供的包括粗细粉的原料粉曲线。图4示出用于多晶硅的成品硅粉(40～180目)粒度特性曲线。运用准概率筛在C-C割去+40目粗粒(回料)，返回粉碎机再粉碎。同时，在180目处(d-d)筛去细粉。留下40～180目成品粉。

图3 原料粒度特性曲线

图4 成品粒度特性曲线

原料粉特征曲线显示出下列特点：

(1)原料粉特性曲线(图3a)呈现三峰状态，都各自成钟形。

(2)原料粉特性曲线第1个低谷用c-c切割，正好黄金分割点(0.618近旁)就在40目处。+40目系返回粉碎机的回料占总体的40%，-40目进入成品粉，占60%(黄金分割点0.618)，符合物料组成的自然规律。

(3)原料粉体中径(d50）两边20%的粉进入成品。中径粉具有代表性，其前后10%更是整体粉料的最佳部分。不让其反回再粉碎，对提高产品质量和产量的效果，已在实际生产中显示。

(4)原料粉特性曲线第3个低谷，用d-d切去细粉。第3个峰体现约束细粉量的能力，防止过粉碎。

(5)成品粉中径在60～80目间，粒度分布集中。

四 冲旋粉的比表面积

冲旋粉的比表面积经多次测定，约为0.66m2/g(见表1)，比其他方法生产的粉(如对辊、悬辊、立磨等)要大出30%～50%。比表面积对硅同流态物的两相反应，作用明显，是形貌的度量指标之一。

表1 冲旋粉比表面积检测结果

五 冲旋粉的理化性能

根据冲旋制粉原理和检测，冲旋粉获得与众不同的两项理化性能。

(1)成品粉不同粒度颗粒具有相近的比表面积。粗粒内部裂纹发育很好，细粒内裂纹很少，可外部比表面积大。

(2)成品粉化学成份得到提高，比如，化工用硅粉B组，牌号5-5-3，经制粉后，由于选择性粉碎，可提高到4-4-1，即机械法提纯。经过研究，也能降低其他杂质的含量。所以，冲旋粉体现出理化性能的提高。此两项性能的改善，同硅的显微组织关系很大。

六 冲旋粉高活性的基础

冲旋硅粉的特点，可概括为：

(1)硅的晶体组织结构中裂纹增多，天然反应活性得到进一步提高。

(2)化学成分没有变劣，反而改善了。

(3)形貌似峰峦起伏，似蜂窝状，表面粗糙、裂纹交错。极利于气-固、液-固两相反应，见图1。

(4)粒度按要求配置，调节参数，使特性曲线前后两低谷正是筛去粗、细粒的切割点，符合散料自然组合的分界处。使硅理化性能得到最佳的传承和提高。

(5)比表面积0.66m2/g比常规硅粉大30%～50%，有利于参与化学反应。

缘于上述五特点，使冲旋粉的天然活性拥有与众不同的基础。援引实例1，1993年某厂用冲旋粉生产有机硅单体，1t硅粉可生产4t单体。而原来球磨粉，只能生产3t。实例2，2009年某厂以冲旋粉制单体(甲基氯硅烷)的主要成分二甲基二氯硅烷达到90%(先进指标88%)。究其根本，正在于冲旋制粉(粉碎、筛分等)的工艺设备技术，都是顺应硅及其粉体的天然结构和禀性而设计的。

七 工艺设备保证高活性

保证硅高活性的条件是多方面的，所采用的工艺设备则是其中最重要的。因此，有必要对其工艺和设备技术进行一番考究。

1 力能冲旋粉碎技术

基于对硅块结构和性能的研究，利用粉碎机内建立的不同能量区，使硅块得到不同程度的冲击力能，获得粗细搭配的粉末，符合用户对粒度和化学成份的要求。能量区的配置和调节，通过粉碎机相关参数来实现。经冲击，硅吸收力能后，沿着体内密布的微细纹胀裂，呈多棱的颗粒状，表面粗糙，如图1所示。由于没有受到强制的外力挤实作用，组织结构变疏松，构筑好高活性的基础，保证冲旋粉5项特点的形成，使化学反应活性随之提高。并且保持生产成品率＞85%。粉碎过程都是顺应着硅本身的天然状态完成的。结果是：颗粒形貌、粒度组成、比表面积以及综合各项指标的化学反应活性，都保持着和超过原有的天然水平。

2 黄金概率筛分技术

冲旋粉碎技术给出三峰原料粉特性曲线图3a。在线的准概率筛正好在40目低谷处筛去粗粒(回料)，返回粉碎。40目处是曲线上粉体质量的黄金分割点如图3a。由于该筛的特点，能将40目粉作筛上和筛下按比例分开。保证打得出来，分得开，使粗粒回料≤40%。使平均粒度(d50)前后10%(总共20%)的粉进入成品。这20%的粉是整批料中最具代表性的部分，其粒度和化学成份适中，既有粗粒又有细料的特性；化学成分中杂质(Fe、Al、Ca)最低。所以，从化学和物理上考虑可以认为是粉体的精华。相反，如该部分落入粗粒回料中，返回再粉碎，就可惜地损失了，又变细了。

200目左右的粉，用户有较严的控制可用新型筛分法将其筛去。图3a中160～180目处有一小高峰，抑止了细粉量，减少筛除量，增加了成品粉率。

3 气流振筛除细技术

冲旋制粉的选择性粉碎技术，使杂质大量转移至细粉(-160目)中，运用气流在扬灰部位，将细粉吸走，其量约为5%。同时在概率筛后再用专用振筛将-160目粉筛去。于是，成品粉中细粉就得到控制，外观上呈现出铮亮的金属光泽。

八 冲旋粉低能耗的基础

力能冲旋技术运用冲击和旋流方法，使硅块吸收力能，随之胀裂成粉。与其他用压裂挤碎的方法(如辊磨等)不同，冲旋法是利用输入力能，拉(胀)裂硅块。硅的测试值中抗压性能比抗拉性能高出10倍，因此，拉裂能耗比压裂的要低得多。冲旋粉的生产能耗就明显低于辊磨、对辊，只有其30%～50%(实测值)。按电容量计算，与此相近约20kWh/t。

九 安全和防爆措施

硅粉生产必须有相应的安全措施，防止硅粉爆炸。在CXFL型机组上采用气流除铁防爆技术。气流使机组各处的粉尘浓度大幅度低于爆炸下限和热量的聚集，除铁设施能及时吸除机组内的金属块，避免火花的引发。由此摆脱形成爆炸三条件，保证生产安全。

机组采用开/闭环自动和联锁控制，气流系统设备负压和警报、自动停机控制。保证设备正常稳定和安全运行。

十 技术经济核算

基于冲旋粉的生产技术特点，成品率达到85%～93%。再加能耗低于20kWh/t，活性高，使冲旋粉的生产技术经济指标处于国内领先地位。详见表2。其中，各制粉法使用设备是：4R型雷蒙机(37kW/170kW)，¯500对辊机(22kW/60kW)，¯1250盘磨机(亦称立式磨等）(110kW/270kW)，ZYF430型冲旋式粉碎机(45kW/70kW)。括弧内数值：分子指粉碎机主机功率，分母指整个制粉工艺作业线的功率。单位能耗亦以同样方式于表中；颗粒形貌根据电子扫描显微照片判断；能耗和加工成本等属一个确定的制粉机组，从原料块至排出产品粉料。不包括原料准备和粉料外送；加工成本计算包括电耗、人工、折旧、大修4项费用。电价0.7元/kWh，折旧率7%，操作定员(两班总数)5人。新近投产的CXFL1500型，设计5t/h，生产线电总容量250kW，尚需实际考验。

表2 有机硅用硅粉各种生产方法比较

十一 焕发硅的天然优质特性

硅在地球里含量很高，为人类社会的现代化作出的贡献也很大，在经济、生产各行业都显现出巨大的作用，在文化和生活各领域更是业绩辉煌。硅，的确是值得称道的宝物。可是，要从矿石中提炼硅却不容易，要消耗大量的能源；要将其深度加工，还要付出很大的代价。它天生就很硬，而且又脆又滑，不就范，生就一付“刚强的骨架”。而制成冲旋硅粉更是光泽熠熠，银灰铮亮，化学活性高、制取能耗低、成品率高、成本低，极致一表的“亮丽风貌”。这是因为它接纳了人们对它的期望，吸取了人们的辛苦劳作和创新理念，自然天成地让它焕发出智慧的风采，在光伏现代化空间闪光，为我国生态文明建设奉献一份力量。