浅析纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素

蒋宝南蔡晓钰姜 宇

浅析纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素

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氨氮是生活污水以及农田排水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮。

一、氨氮检测的影响因素

1.试剂的影响

（1）酒石酸钾钠对测定结果的影响

酒石酸钾钠的作用是与钙镁等金属离子优先发生络合反应，避免钙、镁等金属离子与纳氏试剂反应产生异色或浑浊。通过加或不加酒石酸钾钠作对比，得出实验结果如表1和表2：

从表1可以看出不加酒石酸钾钠的氨氮标液测定值的相对偏差范围在8.0%～14.0%范围之内。

从表2可以看出加酒石酸钾钠的氨氮标液测定值的相对偏差范围在0%～4.0%范围之内。比较表1、表2可知加酒石酸甲钠测定相对比较好。

所以无论水样中金属含量的高低，都应该加入酒石酸钾钠，掩蔽金属离子的干扰。

（2）酒石酸钾钠的配制

不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊，影响测定。酒石酸钾钠配制方法较为简单，但对于不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全去除。可向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50ml左右后，冷却并定容至100ml。这样即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。

表1 不加酒石酸钾钠的氨氮标液测定值

表2 加酒石酸钾钠的氨氮标液测定值

表3无氨水用量（ml）及其对应的吸光度

图1 无氨水用量及其对应的吸光度

表4 不同反应时间的氨氮测定值

表5 不同保存时间下测定的氨氮值

2.前处理条件

处理水样时每100ml水样中加1ml浓度为10%硫酸锌溶液，并加0.1～0.2ml浓度为25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀，然后放置使沉淀数分钟。用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

由表3绘制的图1可得知滤纸中确含有氨，不能完全去除，并对测定产生影响。其影响会随着冲洗无氨水的体积增加而逐渐减少，并且当到达400ml后影响呈现一个区域平缓状态。

可以用以下两种方法代替滤纸，减少氨氮的测定误差：

（1）使用砂芯漏斗替代滤纸。用砂芯漏斗过滤的优点是误差较小，缺点是过滤速度较慢，砂板孔中残存有少量的氢氧化锌沉淀，清洗也比较麻烦，影响下次测定。

（2）离心处理水样。水样经离心处理和滤纸过滤后测得的氨氮基本一致，优点是可降低水样的色度和浑浊度，又可提高检测速度。

3.反应条件控制

（1）反应时间对实验的影响

样品加入1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂以后，静置不同的时间，测定其吸光度，计算氨氮的值，结果见表4。

实验表明，反应时间在10min之前，溶液显色不完全。随着反应时间的增加，氨氮的测定值升高，相对偏差也随之加大。所以测定氨氮时，要把反应时间严格控制在10min，达到分析的精密度和准确度。

（2）水样保存时间对氨氮测定的影响

通常当水样采集需要保存时，在水样中加入硫酸，使pH<2，然后放入冰箱中冷藏（冰箱调节温度至4℃）。在此保存条件，在不同保存时间下测定氨氮值。

从表5可以看出，含有氨氮的水样应尽快检测。反之水样保存时间不应该超过24h（保存条件为pH<2，温度2℃～4℃）。

二、结论

从上面的实验及讨论可知，纳氏试剂光度法测定氨氮应注意主要试剂性状，选购合格试剂并正确配制，测定中必须加酒石酸钾钠进行掩蔽。要注意检查实验用水及滤纸和滤膜。此外还要确保在最佳条件下进行反应时间和保存时间的控制

（专栏编辑：张 婷）

1.苏州农业职业技术学院 215000 2.江苏省水文水资源勘测局苏州分局 215000）