含金焙砂试样分析预处理方法的探讨与研究

张卫东

河南省文峪金矿双鑫公司质检部，河南灵宝 714300

0 引言

采用密闭溶样法进行测定金，对于一般硫化矿，在进行样品处理时，可加入浓硝酸或反王水进行预处理，然后再溶解其中的金。而对于焙砂试样，由于使用的是塑料烧杯，用传统的盐酸和硝酸处理时，无法加热，使得氧化物包裹难于被打开，金不能完全被溶解，造成结果偏低。本文针对焙砂试样溶解时存在的这一问题，采取盐酸与双氧水共同溶样的办法，取得了令人满意的效果。

1 分析程序

用分析天平准确称取15g～20g 试样，至于塑料杯中，加HCL 40ml、H2O220mL，将杯盖扭紧，将液体摇匀，10min后，加少许的NaCl、和KMnO4、NH4HF2，轻轻摇动，加盖，将盖扭紧，放入水浴锅中25min～30min 后取出，将样品用水稀释，用真空泵抽滤，活性炭吸附(0.8g 活性炭和2.5g 纸浆)抽干，将带有滤板的玻璃吸附柱装在过滤桶上，倒入滤纸浆，滤纸浆的厚度为4mm,再倒入活性炭纸浆，活性炭纸浆厚度为5mm～7mm(如含金量较高，则应增至12mm～14mm),将吸附柱内的吸附层轻轻压实，使其与吸附柱内壁没有缝隙，以免含金溶液损失，用洗瓶冲洗吸附柱，将陶瓷布氏漏斗装于吸附柱上，铺上7cm 的中速滤纸，倒入少量纸浆，压实滤纸边缘，启动真空泵，保持吸附柱内有水柱的抽滤状态，将试样倒入漏斗中，进行抽滤活性炭动态吸附，陶瓷布氏漏斗内试样滤液抽干后，用60℃～70℃的2%（V/V) HCL 洗涤烧杯2 次，洗涤漏斗内残渣10 次，洗液滤干后，用镊子将漏斗上的滤纸划破,取下陶瓷布氏漏斗。用60℃～70℃的2%（V/V) NH4HF2 溶液洗涤玻璃吸附柱10 次，再用60℃～70℃的2%（V/V) HCL 洗涤玻璃吸附柱10 次，再用60℃～70℃的水洗玻璃吸附10 次，抽滤结束后，取下吸附柱内的活性炭纸浆，放入40ml 坩埚中，在低温电热板上进行烘干，纸浆基本灰化后，置于马弗炉中，炉温控制在800 度以下，灼烧40min。灰化彻底后，从马弗炉中取出，慢慢冷却后，加0.5ml 饱和的NaCl 溶液，加正王水（盐酸：硝酸=3：1）2ml，蒸干后，加2ml 浓HCL 二次，蒸干后取下，加入7%(v/v)冰乙酸5ml，加入0.1g NH4HF2，再加入1%（V/V）乙二胺四乙酸二纳溶液2ml，加入KI 0.3g，用玻璃棒搅拌，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，立即加入2ml 0.5%淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，即为滴定终点。根据试样滴定所消耗的硫代硫酸钠毫升数，计算样品的含量。

2 实验条件

2.1 试剂的选择

实验选用盐酸、硝酸、王水、盐酸+双氧水几种不同预处理方法，结果见表1；由于焙砂样品中，氧化铁含量高，在焙烧过程中氧化铁包裹金严重，单独使用一种酸和王水都不能完全打开氧化铁对金的包裹。实验表明，盐酸+双氧水体系可以很好的解决这一问题。

表1 不同预处理方法的结果比较

2.2 试剂用量实验

盐酸选择40mL，能够满足活性炭要求吸附酸度；太大或太小将使金吸附不完全。对双氧水进行加入量实验，结果见表2；实验表明，20mL 就可达到满意的结果。

表2 双氧水加入量的比较

2.3 预处理时间实验

实验表明，加入盐酸之后再加入双氧水，15min 后剧烈反应基本结束，预处理即可达到预期目的，结果见表3。

表3 预处理时间比较

3 样品分析

3.1 样品处理方法

称取10g～20g 样品于聚乙烯塑料烧杯中，加盐酸40mL，加双氧水20mL（夏季气温高需分次加入），加盖，轻轻摇匀，充分反应15min 后，启盖，加入1.5g 氟化氢铵、10g 氯化钠、1.0g高锰酸钾，摇匀，加盖，扭紧，放入沸水浴中，溶解30min 后，取出，启盖，稀释到所需要的酸度，上柱活性炭吸附，以下同碘量法操作。

3.2 样品分析结果对照

采用本方法测定了焙砂样品及浸出后的氰化渣，部分结果见表4。

表4 样品分析结果对照

4 结论

实验表明，在测定焙砂（或以氧化物为主）的样品中的金时，在不能加热的情况下，用盐酸加双氧水的方法对样品进行预处理，可以很好将包裹金的氧化物打开，从而为金的完全溶解打下了基础，提高了金分析的准确性。

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