幸良淑 刘淑容
(1.重庆市长寿区环境监测站 401220 2.重庆市长寿区环境监测站 401220)
气相色谱,简称GC,是二十世纪五十年代人类社会的一项重大发明。在1952年,詹姆斯和马丁首先提出了气液相色谱法技术,并且首先发明了气相色谱监测仪器。在1957年,Ray 又发明了填充柱与TCD 监测仪器。在二十世纪八十年代,随着科学技术的发展,计算机使得FPD、FID 等灵敏度与稳定性都有了大幅度的提升,而TCD与ECD 的体积也相应缩小。在二十世纪九十年代,随着计算机软件技术的发展,使得MSD 的生产成本与繁冗操作程度降低,而其稳定性与耐用性相应增加,进而成为了现代运用最广泛的气相色谱监测仪器之一。
我们将色谱法又叫做层析法,这是一种物理的分离技术,这种分离原理是让混合物在不同部分之间进行,而其中一相不是动态的,称之为固定相,而另一边是推动了混合物来流过这边固定相的液体,因此称之为流动相。当流动相其中所含有的混合物在经过固定相之后,就会与固定相产生相互的作用。由于不同部分组成在性质与结构方面的差异,因此相互作用中的效果也会呈现出差异。所以,在同一种推动力影响下,不同部分在固定相中所停留的时间也会长短不一,按照一定秩序从固定相中流出,而这种在两相中分配的原理,让混合物能够在各部分中实现分离的技术,就被称作色谱技术。
现代气相色谱是以气体作为流动相的分析处理过程,其中包括了气—固体色谱与气---液色谱。我们运用气体作为流动相主要是由于气体的粘度较小,因此在色谱柱内所蕴含的流动阻力较小。并且由于气体相应的扩散系数较大,所以在组分两相之间的传递物质速度较快,有利于我们高效、迅速的分离。当前,现代气相色谱已经被广泛地应用到沸点500°C 以下的多种成分的分离与测定工作。
由于高压气体容器能够供给载气,需要我们调整不同需求的压力,之后经过预热盘旋管道与检测器的参比池后进入到柱子中。在柱子的入口地方分别设置了气体与液体试样的装置开关。当载气出来之后,会通过热导池所在的工作池,之后在大气环境中放空。载气流量在通过所安装在柱子前或者柱子后的流量计进行监控。我们可以看到图1 中,在使用皂膜流量计时,需要将流量计放置在柱子的出口地方来进行测量。
由于有机磷农药自身药效高、残留期简短的特征而成为现代农产品使用范围最广的杀虫剂,但是有机磷农药对于人类、牲畜毒性较强,很容易引发急性中毒,部分品种在自然环境中依然存有部分残留期。我们在选定环境中首先要选择控制的污染物与常见的有机磷农药,例如敌敌畏、速灭磷、二嗪磷、毒死蜱等有机磷农药作为目标物,用厚液膜的大口径毛细管柱作为分析住,接着用火焰光度仪器检测。借助优化仪器分析条件与选择样本前的处理条件,构建GC法来测定多种组分有机磷农药的处理分析方式。这种方式可以简化分析程序,使其分析时间减少,降低分析成本,能够为水质中的有机磷农药的监测工作提供一种简捷、准确的处理分析方式,选择乙腈作为水质萃取溶剂也成为一种新的探索。
拟除虫菊酯农药作为我国代替有机氯农药与其他毒性长残留杀虫剂的重要农药类型之一,其中品种的数量与使用数量落后于有机磷农药,占据杀虫剂市场的第二位置。当前由于土地自身成分较为复杂,并且由于诸多其他农药成分的残留,因此让这种农药的处理分析与净化的难度提升,并且所分析监测中的试剂消耗数量较多,人员进行提取、净化的过程相对繁冗。当前已经构建相应于土壤样品中对氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等成分的净化工作。与其他方式相比较来说,在监测之前所处理的环节相对快捷,所测定的数据结果准确可靠,具有较高的回收率与灵敏度,并且能够同时对土壤的成分进行迅速分析,展现出良好的应用前景,并且有助于我们客观准确评价与监测土质中对于农药残留的状况,能够科学合理地为使用这种农药而提供依据。
当前我国GB/T 18883-2002《室内空气质量》以及GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》已涉及到了室内挥发有机物检测,但是这些标准都源自于ISO 标准检测,运用液态标注物质来校准气态的有机物,因为准确性、精密度较差,分析处理样本时间较长,并且测试结果会受到环境等多方面影响。而美国环境保护局所采取的罐采样模式分析处理结果会更加准确可靠,但是由于测试仪器设备较为昂贵,所以在这样的背景下,我们运用了全采样色谱分析法来对室内挥发性的有机物质进行研究,进而可以提高检测计量空气中有机物质的浓度的准确性与可靠性,并且降低了研究成本,促进我们健康程度。
在人类日常生活与工作生产中,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮、正丁醇、苯乙烯与环己酮等物质称为常用的化学有机试剂,而这些试剂具有的相同点就是具有较低的沸点,很容易挥发,在日常生产与使用中,很容易挥发扩散在空气中,因此对我们日常生活与工作环境中造成了巨大影响。我们运用气相色谱FID 检测器进行检测,具有较高的灵敏度,并且抗干扰能力强,并且检测出来的数据信息误差较小。
气相色谱法在用于纯物质之中的杂质、食品中的有害成分、环境污染物、一些代谢物、药物中的有效成分、以及石油化工中的痕量物质还有刑事中的法医鉴定等等方面的分析运用十分的广泛。
由于有毒害的有机污染物对土壤、水以及空气、蔬菜等等方面的污染愈加严重,对于有机污染物的监测受到世界各个国家的重视。多种检测方法应运而生。尤其是GC法因其较其他方法成本低廉、操作方便、便于推广和运用而受到了广泛的关注。在目前美国、日本以及一些发达国家包括我国在对于有机污染物的监测中多使用此方法。
随着现代社会的不断发展,人们对自然环境的要求标准越来越高,环保标准也日益严格,这就需要我们现代气相色谱与其他数据信息方法一样朝着更加灵敏、更具有选择性、更加便捷的方向迅速发展。
[1]曹益林,石友国;利用演化神经网络研究有机污染物色谱保留值[J];计算机与应用化学;2001年04 期 .
[2]章婷曦,黄俊,周申范;人工神经网络法预测炸药组分的色谱保留值参数[J];色谱;2001年04 期 .
[3]张嘉捷;离子交换色谱保留机理的研究[D];浙江大学;2008年