铵解水镁石工艺条件研究

赵丹丹，沙聪聪，韩春玉，罗根祥，刘春生

（辽宁石油化工大学 化学与材料科学学院， 辽宁 抚顺 113001）

镁及镁合金被誉为“21世纪的绿色工程材料”正被广泛研究［1,2］。水镁石是含镁主要矿石之一，其主要成分为Mg(OH)2，目前应用范围非常广泛,经过超细粉碎和表面改性后,作为阻燃剂[3,4]广泛填加于塑料、树脂、电缆等行业中,具有优越的环保性能，它同时是制备氯化镁[5-7]、氧化镁[8]的原料之一。我国目前探明的水镁石矿储量约2 400万t，主要分布在东北（辽宁、黑龙江等地）和陕西黑木林等地。与国外相比，国内对水镁石的应用研究还处于初级阶段，应用领域还有一定的局限性，所以开发和利用好水镁石的空间很大。目前研究热点主要集中在如何溶解水镁石中的镁，已取得一定的进展[9]，但没有考虑铵盐种类对水镁石溶解的影响，也没有在此基础上对铵盐溶解水镁石工艺条件进行深入研究。

本文对铵解水镁石反应条件进行了进一步研究，考察了铵盐种类、浓度配比、反应温度、及反应时间等因素对水镁石溶解的影响，以期寻求最佳的工艺条件。

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

试剂：水镁石矿粉（辽宁省丹东市宽甸县庆春水镁石矿业有限公司提供）、NH4Cl（分析纯）、(NH4)2SO4（分析纯）、三乙醇胺、酸性铬蓝 K指示剂（分析纯）、奈酚绿 B指示剂（分析纯）、EDTA（分析纯）。

仪器：L2290083型磁力搅拌器（杭州仪器电机厂）、AUY120电子分析天平（日本岛津公司）、MXL(D)-02马弗炉(合肥日新高温技术有限公司)、HH-SA型超级恒温油浴（金坛市科析仪器有限公司）。

1.2 铵解过程及分析

1.2.2 浸出液中镁含量的分析

用移液管准确量取一定量含有镁离子的溶液于锥形瓶中，加入一定量水以稀释溶液，再加入一定量三乙醇胺作为掩蔽剂来排除其中少量铁、铝、锰等离子对测定的影响，最后加入氨性缓冲溶液、酸性铬蓝K溶液及萘酚绿B溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由晴红色变为蓝绿色为止，根据 EDTA的浓度和用量来计算其中的镁含量。

2 结果与讨论

2.1 不同铵盐种类对水镁石溶解度的影响

选择氯化铵和硫酸铵分别和水镁石进行反应，反应温度为 80 ℃，水镁石和铵盐的物质的量比均为1∶20，反应时间为2 h。按照上述实验方法测定反应后溶液中镁离子的含量，测定结果见图1。

图1 不同种类的铵盐对水镁石溶解度的影响Fig.1 The effect of different ammonium salt on the solubility of brucite

从图1可以看出，在相同的反应条件下，氯化铵溶液中水镁石的溶解效果最好，反应后溶液中镁离子浓度可以达到1.805%。因此，本研究选用氯化铵作为最佳的铵盐来继续考察水镁石在铵盐溶液中溶解的最佳工艺条件。

2.2 不同配比对水镁石溶解度的影响

在反应温度为80 ℃、反应时间为2 h的条件下，水镁石和氯化铵以物质的量比分别为1∶16、1∶18、1∶20、1∶22、和 1∶24的配比进行反应，然后测定溶液中镁离子的含量，测定结果如图2所示。

图2 不同配比对水镁石溶解度的影响Fig.2 The effect of different mixture ratio on the solubility of brucite

由图2可以看出，在相同温度、相同反应时间条件下，反应溶液中镁离子浓度随着氯化铵比例的增大逐渐增大，当水镁石和氯化铵的物质的量比为1∶22时，氯化铵的溶解能力达到最大，此时，溶液中镁离子含量为2.015%。之后再继续增加氯化铵的量，溶液中镁离子的含量基本保持不变，因此，水镁石在氯化铵溶液中溶解的最佳配比为1∶22。

2.3 不同反应温度对水镁石溶解度的影响

在水镁石和氯化铵按物质的量比为 1∶22、反应时间为2 h的条件下，分别测定温度为20，40，60，80，100 ℃条件下溶液中镁离子的含量，测定结果如图3所示。

图3 不同反应温度对水镁石溶解度的影响Fig.3 The effect of different temperature on the solubility of brucite

由图3可以看出，在水镁石和氯化铵的物质的量比为1︰22、反应时间为2 h的条件下，随着反应温度的升高，溶液中镁离子的浓度逐渐增大，当反应温度为 100 ℃时，溶液中的镁离子浓度达到最大，为2.46%，此时，氯化铵具有良好的溶解能力。因此，水镁石在氯化铵溶液中溶解的最佳反应温度为100 ℃。

2.4 不同反应时间对水镁石溶解度的影响

在水镁石与氯化铵的物质的量比为 1︰22、反应温度为 100 ℃的条件下，测定反应时间分别为60，80，100，120，140 min时溶液中镁离子的含量，测定结果如图4所示。

图4 不同反应时间对水镁石溶解度的影响Fig.4 The effect of different time on the solubility of brucite

由图4可以看出，在水镁石和氯化铵的物质的量比为1∶22、反应温度为100 ℃的条件下，随着反应时间的延长，溶液中镁离子的浓度逐渐增大，在60～100 min时间段内，随着时间的延长，溶液中镁离子的浓度增大较快，反应时间延长至大于100 min后，溶液中镁离子浓度增加速度变小，当反应时间达到120 min时，溶液中镁离子浓度达到最大值2.46 %，之后溶液中镁离子的浓度不再随反应时间的延长发生变化。因此，水镁石在氯化铵溶液中溶解的最佳反应时间为120 min。

3 结 论

（1）氯化铵较硫酸铵相比能有效溶出水镁石中的镁离子，且反应中产生的氨气用水吸收可再利用，该方法工艺简单，生产成本低，具有良好的应用前景。

（2）氯化铵溶出水镁石中的镁离子的最佳工艺条件是：水镁石与氯化铵的物质的量配比为1∶22，反应温度为100 ℃，经过2 h的反应溶液中镁离子浓度达到最大值2.46%。

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