浅谈碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定

聂尧愿　王斌　彭港发

摘要：碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定过程中，能够对GBW07262 ～ GBW07265这四种标准物质进行有效分析，测定结果中Mn、Si、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Fe、Al、P、Ti元素的相关测定值同标称值相吻合。碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定方法将有效地提升锰矿石中各类元素的测定效率，对于相关研究工作的开展将起到非常积极的作用。

关键词：碱熔法；发射光谱；锰矿石；痕量；主量；次量

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）08-0106-02

锰矿石是钢铁生产的重要原料，锰矿石中的元素测定工作一直以来都是非常关键的环节，矿石在自然界中的存在形式主要是无水和含水氧化锰以及碳酸锰，且锰矿石中所含有的成分和元素较为复杂，包括二氧化硅、硅、钾、镁、铝、磷、硫等多种杂质，同时也含有铜、镍、钴等多种稀有贵金属，应用范围广，应用价值大。

本次研究过程中，选用了NaOH和Na2O2为实验熔剂，先将样品放入锆坩埚中进行熔融，然后放入盐酸试剂中浸取，让锰矿石溶解成透明溶液，备于后续实验工作。然后，在对实验仪器及工作条件进行相关优化的基础上，对基体效应和酸度效应展开相关研究，利用主量、次量和痕量元素的测定方法，对锰矿石中的元素进行有效检测，最终测得Mn、Fe、Ca、V、Mg、P、Al、Si、Co、K、Cu、Cr、Ni、Zn、Co、As、Ti、Pb18种元素的含量。在熔融过程中加入了大量含钠元素熔剂，从而有效地消除了各元素之间的相互影响，保证了测定结果。利用碱熔法耦合等离子体发射光谱对锰矿石中主量、次量和痕量元素的测定，有效地提高了实验效率，并且流程简便，可予以大量推广和普及应用。

1 实验环节

1.1 准备工作

在实验准备阶段，需要对实验仪器和设备进行整理，此次实验过程中，选用的是中阶梯光栅分光系统、L-PAD检测器，波长范围为165～1100mm，并选择SeaSparay雾化器以及旋流雾室等主要应用设备。此次实验的工作条件为频率40.68MHz，入射功率控制在1.2kW，辅助气流速为0.5L/min，载气压力为2.34×105Pa，工作气体为氩气，冷却气流保持在16L/min，样品的提升速率在1.4mL/min，观察高度为10mm。

实验过程中，需用光谱纯锰片、氧化镁、氯化钾、四氧化三钴、铁丝、硝酸钡、三氧化二铬、氧化铅、高纯二氧化硅、五氧化二钒、三氧化二砷、铝丝、碳酸钙等试剂和材料。

1.2 实验环节

1.2.1 首先将锰矿石进行取样，依照GB/T 2011进行制样，保证试样的标准性，然后用直径0.074mm（200目）的筛网进行筛取。

1.2.2 对试样进行湿存水的测定。

1.2.3 选用锆坩埚，在坩埚底部均匀铺上1.5gNaOH，称取约0.1g实验样品平铺在NaOH上方，之后将1.5gNa2O2覆盖于样品上方，盖上坩埚盖。用马弗炉对锆坩埚加热，温度保持在500℃，20min之后提升至600℃，继续加热20min，关闭电源，待冷却后将其取出，横向放入300mL聚四氟乙烯烧杯当中，加入150mL纯水，然后加入75mL盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至溶液澄清，洗出锆坩埚，将溶液转入250mL容量瓶，并用纯水定容，混匀。同时做空白试验。

1.2.4 取1.5gNa2O2和1.5gNaOH，倒入300mL聚四氟乙烯烧杯当中，再加入150mL水，沿杯壁缓慢加入75mL盐酸，待冷却后用250mL塑料量瓶定容，摇匀后作为空白溶液。

1.2.5 向5个100mL的量瓶内一一加入50mL的空白溶液，同时准确移取标准储备液，然后用纯水定容，并混匀，存储于塑料瓶中，配制成系列标准溶液。

1.2.6 设定好仪器条件，然后对标准溶液中的元素分析线净光强进行测定，建立校准曲线。测定试样溶液以及空白溶液中各元素的分析线净光强，计算溶液中各元素的浓度。根据溶液浓度、试样的干态质量以及稀释倍数，对元素质量分数进行计算。

2 实验结果分析

实验结果经统计，锰矿石中主要含有锰、钠、铁、铝、硅、钙、镁、钡等元素，在浓度范围内选择2条或多条分析线。经过反复实验，样品溶液性质稳定，两个月后进行再次实验，结果并没有太大差别。

在功率选择的选择方面，考虑到不同功率对元素净光强的影响，经反复选择，总结功率增加，K、P净光强则逐渐下降，其他元素净光强以及背景增加，因此，考虑到K、P元素的灵敏度问题，选择1200W功率。

参考文献

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（责任编辑：吴 涛）