非离子表面活性剂在成孔剂水洗工艺中的应用

苏火煌，陈建福，陈艺敏



非离子表面活性剂在成孔剂水洗工艺中的应用

苏火煌，陈建福，陈艺敏

（漳州职业技术学院 食品与生物工程系，福建 漳州 363000）

分别以非离子表面活性剂的种类、水洗的温度、非离子表面活性剂的含量、试样与非离子表面活性剂水溶液的质量比以及换水频率作为影响因素，考察对成孔剂（尿素）水洗工艺的影响。试验结果表明，非离子表面活性剂AEO-5的水洗效果较好，在水洗温度为60℃，AEO-5水溶液的含量为0.3%，换水频率为1/3 h-1，试样与AEO-5水溶液的质量比为1 : 10时，水洗48h后，尿素基本上全部溶出。

成孔剂；水洗工艺；非离子表面活性剂

表面活性剂是具有降低表面张力、界面张力的能力和效率的两亲性物质，可以溶解在极性溶剂和非极性的油相中，具有分散、乳化、增溶、起泡与消泡、洗涤、润湿等多方面的功能，广泛用作润湿剂、渗透剂、发泡剂、分散剂、洗涤剂和清洗剂等[1]。表面活性剂溶于水时，凡能离解成离子的叫做离子型表面活性剂，凡不能离解成离子的叫做非离子型表面活性剂。非离子型表面活性剂大多具有良好的乳化、润湿、渗透性能，以及起泡、洗涤、稳泡、抗静电等作用，且无毒。其亲水基主要是由具有一定数量的含氧基团构成。由于在溶液中不是离子状态，所以其稳定性高，不易受强电解质、无机盐类存在的影响，也不易受酸碱的影响。非离子表面活性剂在水及有机溶剂中皆有良好的溶解性能。由于在溶液中不电离，故在一般固体表面上亦不易发生强烈吸附。

硅泡沫材料具有许多其它泡沫材料无可比拟的优良性能，在航空、宇航、电气、电子、电器、化工、仪表、汽车、机械等工业以及医疗卫生、日常生活的各个领域中获得了广泛的应用[2, 3]。通常，制备硅泡沫材料主要有化学发泡法和物理成孔法（即溶析成孔法）这两种方法。物理成孔法主要是通过加入惰性成份（多为无机盐和小分子易溶有机物，如尿素等），然后再通过溶剂（如水等）将惰性成分移出而形成开孔结构[4, 5]。

水洗是用水将成孔剂溶析出来。传统的方法一般采用提高水洗温度、加快换水频率等来提高成孔剂的溶析速度，但存在着能耗大、时间长等缺点。目前，能源短缺已成为我国经济社会发展的一个“软肋”，而建设节约型社会是我国现今发展的方向，传统的水洗方法显然不适合当前的发展形势。本研究将非离子表面活性剂引入到硅泡沫成孔剂的水洗工艺中，利用非离子表面活性剂独特的两亲性分子结构来提高成孔剂的溶析速度，同时通过考察不同因素的影响，来获得较佳的水洗工艺条件，在提高成孔剂溶析速度的同时，达到降低能耗，减少水洗时间的目的，为硅泡沫的工业化生产提供一定的参考。

1 实验部分

1.1 实验材料

AEO-5（化学纯，江苏四新界面剂科技有限公司）；

AEO-9（化学纯，江苏四新界面剂科技有限公司）；

OP-10（化学纯，天津市大茂化学试剂厂）；

硅泡沫试样（物理成孔法制备，成孔剂为尿素，未水洗，尿素含量约为30%）。

1.2 仪器

HH-4智能数显恒温水浴锅，巩义市予华仪器有限责任公司；

DHG-9243BS-Ⅲ电热恒温鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械制造有限公司；

BS 124S电子分析天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 水洗称重法测定硅泡沫试样中尿素的含量

将硅泡沫试样编号后置于去离子水中进行浸泡，并且使试样完全浸没在水中。在经过多次的浸泡和冲洗后，将试样放入烘箱在85 ℃下进行干燥。在试样充分干燥、冷却后再称重。重复上述的步骤多次，直到当烘干后的硅泡沫的表面不再有尿素析出，而且最后两次试样在干燥后的重量变化在0.001 g以内时，则可以认为尿素基本上已经全部溶出，再根据下面的式子计算硅泡沫中尿素的含量：

式中：1, i－试样未水洗前的质量，= 1，……，；2, i－试样水洗完全后的质量；w－试样中尿素的含量；0－硅泡沫中尿素的含量。

按式（1）、（2）计算，得到试样中尿素的含量为31.07 %。故用水洗称重法是较为准确的。

1.3.2 不同表面活性剂的水洗试验

分别配制质量分数为0.1 %的表面活性剂AEO-5、AEO-9、OP-10的水溶液，与去离子水同时对硅泡沫试样进行水洗，并对比它们的水洗效果，以选择效果最好的表面活性剂进行后续的试验。在室温下，分别用这三种表面活性剂的水溶液和去离子水对试样进行浸泡，试样与溶液的质量比为1 : 20，每隔2 h换水一次。将试样水洗一定的时间后，放入烘箱在85 ℃下进行干燥，在试样充分干燥、冷却后再称重，根据式（3）计算尿素的溶出率：

式中：0－未水洗前硅泡沫的质量；m－第次干燥后硅泡沫的质量；v－第次水洗完后尿素总的溶出率。

2 实验结果

2.1 不同表面活性剂对水洗效果的影响

采用物理成孔法制备的泡沫材料需要用水洗的方法除去成孔剂。因此，选择的表面活性剂必须要能够溶解于水。此外，所选择的表面活性剂在水中的稳定性应比较高，且在固体表面应不发生吸附，以方便最后的清除。而非离子表面活性剂在水中不发生电离，稳定性高，不易受无机盐及酸碱的影响，能与水完全混溶，且在固体表面不易吸附，用清水浸泡，并且用流水冲洗便可去除。所以，在本研究中选择了AEO-5、AEO-9和OP-10这三种非离子型表面活性剂来进行水洗试验。

分别用质量分数为0.1 %的OP-10、AEO-5、AEO-9的水溶液以及去离子水在常温下对硅泡沫试样进行水洗，根据式（3）计算水洗相同时间后尿素的溶出率，再以水洗时间为横坐标，以尿素的溶出率为纵坐标，得到尿素溶出率与水洗时间的关系图，具体见图1。

图1 不同水溶液的水洗效果

从图1可以看出，在水洗初期，由于硅泡沫试样中尿素的含量较多，尿素的溶出速率都比较快，四种溶液水洗的效果差距不大。随着水洗时间的逐渐延长，硅泡沫中尿素的含量越来越少，尿素的溶出速率也随之减慢。其中，用去离子水进行水洗时，尿素的溶出速率减慢的最快，要将尿素溶析出来也越来越困难。反观OP-10、AEO-5、AEO-9这三种非离子型表面活性剂水溶液的水洗效果，虽然尿素的溶出速率也在减慢，但与去离子水相比，仍较易将尿素溶析出来，这表明将非离子型表面活性剂引入到尿素的水洗工艺中可以提高水洗效果。此外，OP-10、AEO-5、AEO-9这三种非离子型表面活性剂不易与固体吸附，只起到一种将水带入到硅泡沫内部的作用，并不发生任何化学反应。试样在水洗并充分干燥后，通过观察，没有发现使用非离子表面活性剂会对硅泡沫的表观质量产生不良的影响。因此，将非离子表面活性剂引入到尿素的水洗工艺是可行的。

由图1容易看出AEO-5的水洗效果最好。AEO-5和AEO-9都属于脂肪醇聚氧乙烯醚，这一类的非离子表面活性剂的生物降解性能较好，对环境友好，且对人体的健康不会造成危害。OP-10则属于烷基酚聚氧乙烯醚类，生物降解性差，存在潜在的环境危害。近年来，出于对环保以及生物安全性的需要，开发和使用环境友好的表面活性剂日益受到世界各国的重视，节能、环保、节省资源是表面活性剂应用的主要方向。因此，综合考虑，确定选择使用AEO-5来对成孔剂尿素的水洗工艺进行改进。

2.2 水洗工艺的优化

在确定选择水洗效果最好的非离子型表面活性剂AEO-5的基础上，采用正交表L9（34）进行正交试验，考察水洗温度、AEO-5的含量、试样与AEO-5水溶液的质量比以及换水频率对尿素水洗效果的影响。根据式（3）计算水洗24 h后尿素总的溶出率，具体的计算结果见表1。以尿素最终的溶出率为指标，从表1可以看到，第1号试验A1B1C1D1是9次试验中最佳的工艺条件。

以尿素最终的溶出率为指标，对正交试验结果进行分析，如表2所示。根据表2中R的大小顺序，得到各因素的主次顺序为：C > A > D > B，较佳的水洗工艺条件为C1A1D1B2，即：水洗温度60 ℃，AEO-5的含量0.3 %，换水频率1/3 h-1，试样与AEO-5水溶液的质量比1:10。

从分析结果可以看到，换水频率、试样与溶液的质量比对水洗的效果影响相对较小，不是影响尿素溶出率的主要因素。水洗温度和非离子表面活性剂AEO-5的含量对水洗效果有着较大影响，且温度对尿素溶出率的影响最大，升高温度有利于尿素的溶析，可提高尿素的溶出速率，大幅度地提高水洗的效果。但随着温度的升高，所需的能耗也相应增大，温度越高，能耗越大。此外，非离子型表面活性剂在水中的溶解度会随着温度的升高而降低，温度过高反而不利于AEO-5在水中的溶解。通过实验发现，当水洗温度60 ℃时，在水洗24 h，尿素的溶出率可达到85 %以上，水洗效果较好。所以，在保证有较好水洗效果的前提下，并考虑降低能耗的目的，确定水洗温度为60 ℃。

表1 正交试验结果

表2 正交试验结果分析表

根据正交试验的结果，在水洗温度60℃，AEO-5的含量0.3 %，换水频率1/3 h-1，试样与AEO-5水溶液的质量比1:10的工艺条件下对硅泡沫试样进行水洗。水洗48 h后，硅泡沫试样中的尿素基本上已经全部溶出，溶出率达到99 %。

3 结 论

将非离子表面活性剂引入到硅泡沫成孔剂的水洗工艺中，可以有效的提高成孔剂的溶析速率，降低了能耗，减少了水洗的时间，对硅泡沫的工业化生产提供了一定的参考，主要结论有：

（1）AEO-5比OP-10和AEO-9的水洗效果好；

（2）在水洗温度为60 ℃，AEO-5含量为0.3 %，换水频率为1/3 h-1，试样与AEO-5水溶液的质量比1:10的工艺条件下，水洗48 h后，成孔剂尿素基本上已经全部溶出，溶出率达到99 %。

[1] 刘彩娟. 表面活性剂的应用与发展[J]. 河北化工，2007，30(4):20-21．

[2] Rabe J A，Spells S，Rash D M，et al．Evaluation of silicone foam for flat plate solar collector insulation[J]. Solar Energy Materials，1981，4(2):159-168．

[3] 李颖，张广成，李洪春，等. 有机硅泡沫材料的制备与性能[J]. 宇航材料工艺，2006，36(3):4-9．

[4] 胡义，姚国萍. 用物理发泡剂制备韧性泡沫硅橡胶[J]. 有机硅材料，2000，14(1):11-14．

[5] 刘道龙，刘鹏波，徐闻. 开孔型泡沫硅橡胶材料的制备及力学性能研究[J]. 塑料工业，2006(34):98-99，102．

Apply of non-ionic surfactant in the elution technology of pore-forming agent

SU Huo-huang, CHEN Jian-fu, CHEN Yi-min

(Foods and biology engineering department, Zhangzhou Institute of Technology, Zhangzhou, 363000, China)

The effects of different non-ionic surfactant, elution temperature, surfactant contents, the mass ratio of sample to surfactant aqueous solution and the frequency of renewing water on the elution technology of pore-forming agent, urea, were studied. The study indicated that result of AEO-5 was the best. The best elution technology obtained by experiments was 1 : 10, 0.3 %, 1/3h-1and 60 ℃ for the mass ratio of sample to AEO-5 aqueous solution, AEO-5 contents, frequency of renewing water and elution temperature, respectively. Under the conditions, urea was eluted completely after 48 h.

pore-forming agent; elution technology; non-ionic surfactant

TQ423.2

A

1673-1417（2013）03-0007-05

2013－07－25

苏火煌（1985－），男，福建晋江人，助教，硕士研究生，从事化学工程与技术的教学及科研工作。

（责任编辑：季平）