张红星
河南省安阳市中医院,河南 安阳 455000
红花接骨丸中三七、血竭薄层色谱鉴别研究
张红星
河南省安阳市中医院,河南 安阳 455000
红花接骨丸是我院制剂,续筋接骨,消肿止痛。主治各种骨折、跌打损伤之痛和肿胀。为了控制产品质量,采用制剂中三七、血竭作定性鉴定,用薄层色谱法鉴别。实验重现性好,阴性对照实验无干扰。该鉴定方法可作为该药的定性鉴定方法。
红花接骨丸;三七;血竭
红花接骨丸是我院制剂,治疗四肢常见骨折,由土鳖虫、自然铜 (煅)、三七、血竭、续断、骨碎补、当归、红花、乳香 (制)、没药 (制)、冰片等十四味,粉碎成粉,和蜜为3g蜜丸,包朱砂衣而成。续筋接骨,消肿止痛。主治各种骨折、跌打损伤之痛和肿胀。方中土鳖虫、自然铜(煅)骨碎补、续断以接骨续断,调补肝肾共为主药。血竭、当归、三七、红花、乳香 (制)、没药 (制)以活血消肿止痛,以除瘀血,即中医所述 “血不活则骨不长”之意,共为臣药。冰片、朱砂解毒开窍、活血安神,共为佐药。全方合用,共奏续筋接骨、消肿止痛之效。
为了更好控制质量,进行以下研究采用制剂中三七、血竭作定性鉴定,用薄层色谱法鉴别。
1.1 红花接骨丸 (安阳市中医院自制制剂),血竭对照药材、三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品,购于中国药品检验,所用试剂均为分析纯,硅胶 (青岛海洋化工厂产品)。
1.2 对照品及供试品
取本品9g,剪碎,加甲醇60m l,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加稀盐酸1m l,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,弃去乙酸乙酯液,取水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,分取正丁醇液,再用氨试液10ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1 三七的检验 照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰 (图1)。
2.2 血竭的检验 照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇 (19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰 (图2)。
临床观察,骨折后应用红花接骨丸治疗骨折愈合快,缩短了疗程,应用时间最短2周见断端骨痂形成,最长3个月,特别是对于骨折延迟愈合者。本实验分别用红花接骨丸中三七、血竭进行薄层鉴别,其操作简便,重现性好,阴性对照无干扰,可对本品进行定性鉴别,可有效的控制红花接骨丸的质量。
[1]2010年版《中国药典》一部[Z].
R282.71
A
1007-8517(2013)09-0013-01
2013.03.16)
张红星 (1973-),主管药师,研究方向:中药学、分子生物学。