火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法应用进展

刘欣

北京市怀柔区计量检测所，北京 101400

1 微波消解法

利用微波消解法对大蒜这一样品进行消解，通过火焰原子吸收光谱法对大蒜当中的铁、锰、铜、锌、钙、镁的含量进行测定。在测定之后的结论表现出，微波消解法应用了较短的时间，会进行简单的操作，在消解的过程当中会对试剂有所节省，并且能够将环境污染有所减少。火焰原子吸收光谱法对大蒜当中的几种元素测定，会拥有简便快速的方法，其中88.5%～99.2%为加标回收率，证实拥有准确的测定结果[1]。还能够通过微波消解法对人参样品进行消解，通过火焰原子吸收光谱法对人参当中的镁、钙进行测定，所进行试验的结果显现，镁和钙的回收率方面分别是88.0%和102.4%。

体现出了简单的操作方法，可靠的结果依据，能够在实际的样品当中进行测定镁与钙。同时还能够对牙鲆样品通过微波消解法进行消解，对于牙鲆肌肉当中所具备的锌、镁、钙、钠、钾中涉及的质量浓度进行测定，在监测之后的结果中证实，微波消解方式拥有着较短的时间，简单的操作流程，在进行消解的过程中会产生较少的试剂用量，从而对环境污染方面会逐渐地减少。对于牙鲆肌肉当中的这些元素运用火焰原子吸收光谱法进行测定，属于简便、快速的方式，其中的加标回收率为79.0%～112.2%。所测定出的结果较为可靠、准确。同时，还能够对紫菜样品用微波消解法进行检测，可以对家用的微波炉合理利用，火焰原子吸收光谱法将紫菜样品当中的Fe、Mg、Zn等含量进行测定。

所得出的结果能够表示出，火焰原子吸收光谱法拥有着较为优质的精密度和准确度，其中的加标回收率会在86.0%～113.4%之间。对于紫菜当中将近8种的元素含量利用火焰原子吸收光谱法进行测定后，会运用较少的试剂用量，并且还会存在较少的环境污染，拥有着较为简便、快速的方式，较好的重视性以及较高的精确度。极为适合用在相似物质中的元素测定。此外，还可以会钴镍基体当中的钙直接用火焰原子吸收光谱法进行测定，通过这样的方式，能够将基体的元素合理降低对于测定方面的不利影响，同时利用镧释放剂能够将钴镍基体消除所测定的干扰状态，其中主要分析了干扰消除、采样时间以及释放剂浓度，样品中的加标回收率为84%～99.2%。

2 干灰化法

首先，通过对火焰原子吸收光谱法的应用，将土豆当中的镁、钙含量充分测定。在311.6nm的吸收波长位置上，Ca2+与朗伯-比尔定律相符。将土豆进行高温灰化、电炉炭化以及经过充分的干燥之后，利用火焰原子吸收光谱法对其进行细致的测定，所应用的方法较为快速、简单，拥有着十分满意的结果[2]。

其次，通过对灰化法的应用，将土豆在马弗炉中放入，待其冷却之后再在4mL20%HCL中溶解，为了将其残渣完全溶解，需要对其一直加热直到溶解完毕，接着将标准形式的溶液有所配置，对海带当中的钴、钙以及铁这三种微量元素利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行充分测定。在结论中显示，海带当中含钴量为21μg/g、含铁量为427μg/g、含钙量为1.68μg/g。86%～99%则是加标回收率，相同的样本进行平行的测定6次之后，在标准差方面基本小于4%。

所得出的结论是，对海带中的钴、钙以及铁进行测定，若应用火焰原子吸收光谱法时较为可靠、准确的。利用对坩埚中样品的观察，确定其是否成为白色灰分，若是白色的灰分，就证明灰分已完全。待其冷却时，将灰分用稀硝酸有效的溶解接着通过火焰原子吸收光谱法检测分析乳制品中的锌、铁、钙元素含量，并考察其中的无机营养元素。

3 酸消解法

针对弱酸性的介质盐酸当中，对其实施5次的甲基四胺将铝、铁、锰分离，通过火焰原子吸收光谱法对四氧化三锰当中所含有的钙有效测定，主要分析了测定过程中，HCI、SrCI2对其所产生的影响。以钙片检测为分析重点，经过较长时间的检测钙含量，发现了较大的混合酸用量，想要将其用量减少，有必要改进样品前的处理，要利用盐酸消解替代混合酸消解法。此方式在检测的过程中，较为快速、便利，会对人产生较小的危害，能够将腐蚀原子吸收光度计的程度减少，拥有着较为满意的效果。

在对铝土矿中的Mg、Ca、Mn、Fe的干扰状况和分析方法用火焰原子吸收光谱法进行测定。具体对试样的分解会应用硝酸混合酸以及高氯酸。对于试样要用到碱熔法进行分解，会在一定程度上将试液当中的离子浓度降低，有助于通过原子吸收法进行相关的测量。通过分析的试样证明：此方式拥有着较为高端的精密度和准确度，并有着简便的操作流程，能够可靠的分析氧化铝的生产。此外，能够对试样的分解，可以利用高氯酸和硝酸的混合酸消解液，通过空气-乙炔火焰原子吸收光谱法能够将熟地黄以及生地黄当中的Mg、Ca、K、Fe这四种元素含量进行充分测定，能够体现出较为快速、简便的操作方式，同时拥有着较高的精密度和回收率，非常适合用在中草药的测定上，会拥有满意的效果。想要对火焰原子吸收光谱法对钙的测定进行优化，需要利用硝酸-高氯酸混合酸消解液对钙进行消解[3]。

钙会在1～3.00μg/ml之间用优质的线性关系呈现出来，通过提出的方式将不同高钙奶的钙测定出来。若对硝酸以及氢氟酸进行试样的分解，填入甲基四胺将杂质沉淀，将体系当中的酸度控制在重型器件，利用火焰原子吸收光谱法测定硅铁当中的微量钙，方法的标准偏差基本上在1.63%～4.52%之间，回收率会达到81.00%～104.00%。火焰原子吸收光谱法还能够对燃烧器高度、灯电流、酸介质以及火焰条件等开展相应试验[4]。

4 总结

根据以上的论述，主要对时常用到的火焰原子吸收光谱法处理方式进行了详细的阐述，通过和微波消解法、酸消解法以及干灰化法开展细致对比后，主要实现了提升火焰原子吸收光谱法抗基体干扰以及灵敏度的能力，拥有着一定的现实意义。

[1]贾薇，舒永红，张燕子. 微量进样火焰原子吸收光谱法对牛奶中钙的直接测定[J].分析测试学报，2013,12（09）：123-125.

[2]钟平，张礼根. MIBK萃取-火焰原子吸收光谱法测定钙镁磷肥中的镉[J]. 赣南师范学院学报，2013,11（08）：112-113.

[3]卑占宇，罗晓冰，李银保.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量元素[J].理化检验：化学分册，2013,10（07）：102-106.

[4]左鸿毅. 氢氧化铝共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定富镓渣中镓[J]. 理化检验：化学分册，2013,6（04）：136-138.