电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

李志华 刘舟 詹松 黄涛宏 端裕树

（1岛津企业管理（中国）有限公司广州 510010；2岛津全球应用技术支持中心上海 200052）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

李志华1刘舟1詹松1黄涛宏2端裕树2

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采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂，微波消解法处理高碳铬铁样品，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）测定溶液中的硅、磷和锰，利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明，样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94，能够同时测定三种金属元素，具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足分析的要求。

ICP－AES；高碳铬铁；硅；磷；锰

0 引言

高碳铬铁主要用作含碳较高的滚珠钢、工具钢和高速钢的合金剂，提高钢的淬透性，增加钢的耐磨性和硬度；用作铸铁的添加剂，改善铸铁的耐磨性和提高硬度，同时使铸铁具有良好的耐热性；用作无渣法生产硅铬合金和中、低、微碳铬铁的含铬原料；用作电解法生产金属铬的含铬原料；用作吹氧法冶炼不锈钢的原料。因其性能要求高，对其它低含量合金的多少也有很高的要求。目前，对以上三种元素的测量多以分光光度法测定，操作费时，结果易受其它因素干扰；另外因高碳铬铁含碳量在6%～10%，不易被硝酸、硫酸等酸溶解，碱熔法则会因大量引入钠离子而影响目标元素的测量［1－4］。

利用微波消解技术溶解样品，以ICP－AES法检测高碳铬铁样品中硅、磷、锰元素含量，方法的精密度和准确度均能满足要求。

1 实验部分

1.1 仪器

ICPS－7510等离子体发射光谱仪（日本岛津公司），配氢氟酸进样系统。

仪器稳定后，按表1仪器工作条件测定。

表1 仪器工作条件

1.2 实验器皿及试剂

实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1＋1）浸泡24h后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用高氯酸、氢氟酸均为优级纯，实验用水为超纯去离子水。

1.3 样品的前处理

称取0.2g（精确至0.000 1g）国家标准样品高碳铬铁（标准编号：GBW（E）09113－2010）置于消解罐中，加入6mL高氯酸，1mL氢氟酸，放置2h后，盖上消解罐盖，放入微波消解仪中按照设定程序消解。消解结束后冷却，取出。置于电热板上赶酸完全后，用去离子水定容至50mL，摇匀备用；并按上述手续操作，制备试剂空白溶液，样品稀释10倍测硅。由于氢氟酸进样系统的配备，样品不需要去除氢氟酸，可以直接进样。

1.4 仪器参数和分析线的选择

利用软件的定性分析功能，可以挑选出光谱干扰少的、灵敏度高的合适波长；然后根据给出的半定量结果制定合适的标准曲线浓度点。

根据表2制备硅，磷，锰三元素的混合标准溶液，含硝酸（2%）。

表2 不同元素标准曲线浓度

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

各元素的标准曲线如图1，2，3。

2.2 方法的检出限

对空白标准溶液的分析元素进行10次测定，取3倍的空白标准偏差所对应的浓度即为各元素的检出限，其结果见表3。

2.3 标准品测定结果的精密度及准确度

按实验方法对GBW（E）09113－2010标准物质进行分析，分析结果见表4。从表4可以看出，方法的相对标准偏差RSD都小于2%，测定结果与标准值基本吻合。方法准确、可靠。

图3 锰的标准曲线

表3 各元素的检出限

表4 质控GBW（E）09113－2010的测定结果及标准值 ／%

3 结论

重点研究了前处理过程，采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂，微波消解法处理高碳铬铁样品，样品消解完全，去除了高碳的影响；ICPS－7510测定溶液中的硅、磷和锰，利用仪器高分辨率和扣背景的功能消除高浓度基体的干扰，样品可以不经基体匹配直接测定，完全能满足高碳铬铁样品中杂质元素的测试要求。

［1］孙哲平.ICP－AES法测定高碳铬铁中的硅［J］.冶金分析，1994，14（6）：32－34.

［2］王振坤，李异，姚传刚，等.微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷［J］.冶金分析，2010，30（2）：62－65.

［3］王彬果，徐静，赵靖，等.X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量［J］.中国无机分析化学，2011，1（3）：43－45.

［4］戚淑芳，王莹，邓军华，等 .高碳铬铁中磷和锰的联合测定［J］.冶金分析，2007，27（12）：63－65.

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2013）S0－0048－02

10.3969／j.issn.2095－1035.2013.z1.017

2013－08－22

2013－09－01

李志华，男，工程师，主要从事原子光谱的应用方法技术开发和技术支持。Email：sshsyb＠shimadzu.com.cn