TFOT与RTFOT对不同油源石油沥青老化效果相关性分析

陈守明，陈 显，陈伟三

(路翔股份有限公司，广东 广州 510635)

TFOT与RTFOT对不同油源石油沥青老化效果相关性分析

陈守明，陈 显，陈伟三

(路翔股份有限公司，广东 广州 510635)

对两种不同油源的道路石油沥青进行了在不同时间下的沥青旋转薄膜加热试验(RTFOT)老化试验，检测了残留物的软化点、针入度、延度、135℃运动粘度及车辙因子，并同时检测了163℃下5h的沥青薄膜加热试验(TFOT)老化残留物样品的相应指标，分析了RTFOT与TFOT老化效果的相关性。探讨了RTFOT与TFOT在不同油源的石油沥青老化试验中的可互相替代条件。

沥青薄膜加热试验，沥青旋转薄膜加热试验，石油沥青，油源，相关性

沥青薄膜加热试验(简称TFOT)和沥青旋转薄膜加热试验(简称RTFOT)，在中华人民共和国行业标准JTJ 052－2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的代号分别为T0609－1993和T0610－1993［1］。该试验规程认为两种测试方法均适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失，并根据需要，测定薄膜加热后残留物的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定沥青的耐老化性能。在T0610－1993试验方法中明确本试验方法与T0609可互相代替。在中华人民共和国行业标准JTG F40－2004《公路沥青路面施工技术规范》中4.2.2条表4.2.1－2道路石油沥青技术要求中认为RTFOT与TFOT可相互替代［2］，但在注5说明中指明“老化试验以TFOT为准，也可以 RTFOT代替”。在实际工作中，两种老化方法所得的沥青残留物的检测结果确实有差异，这已经有学者进行了对比研究［3－6］，但两者均是公路沥青行业现行的规范，这经常导致公路施工、监理、业主及沥青生产企业因不同老化试验方法而得出的检测结果差异发生争议。为此，本论文系统地研究了两种油源的石油沥青分别使用两种老化试验方法在不同的老化条件下老化后的残留物检测结果差异情况，探讨两种老化试验方法的相关性和适用范围。

1 实验部分

1.1 原材料

南美高硫原油沥青 A，中东稠油沥青 B。其主要物性列于表1，四组分分布(质量分数)列于表2。

表1 原料沥青的主要物性Table 1 Main performances of raw asphalt

表2 原料沥青的四组分分布 %Table 2 Four components distribution of raw asphalt %

1.2 分析测试

表3列出了实验所用分析仪器及其测试项目和方法。

表3 实验用分析仪器及其测试项目和方法Table 3 Analytic instruments and their testing item and test method in experiment

2 结果与讨论

2.1 沥青A、B的粘温曲线

图1 石油沥青A与B的粘温曲线Fig.1 Temperature-viscosity curves of asphalt A and asphalt B

表4 沥青A和B原样的温度－粘度Table 4 Temperature-viscosity table of asphalt A and asphalt B

表4是沥青A和B原样的温度－粘度表，图1是石油沥青A和B的粘温曲线图。从图1中可以看出，在低温下B沥青粘度大于A沥青，而在较高温度下A沥青大于B沥青，即随温度升高，B沥青的粘度下降幅度大于A沥青。在RTFOT和TFOT老化试验中，石油沥青的老化程度除与沥青本身理化性质有关外，还与在老化温度下的运动粘度有关。对RTFOT试验而言，粘度越低，沥青在盛样瓶中流动性越好，成膜性能越好，老化越均匀充分，从而老化程度越深。而TFOT试验因为是水平转动，沥青膜基本保持稳定，上面层与下面层的老化程度差异较大，老化效果与粘度大小关系较小。163℃的运动粘度B沥青仅为A沥青的12.3%，因此，就运动粘度的影响因素而言，在RTFOT试验中，B沥青的老化程度应该远大于A沥青。

2.2 沥青A、B的TFOT与RTFOT老化效果对比

一般地，对道路石油沥青而言，按照国标T0610－1993方法试验的RTFOT老化程度较按照国标T0609－1993要高。国家规范要求RTFOT的老化时间为85 min，因此究竟RTFOT老化多长时间的老化效果与TFOT试验5h的一致?对此，本论文分析了两种油源的石油沥青在不同老化时间下的RTFOT老化试验残留样的性能。表5是在TFOT老化时间为5h时及RTFOT老化时间为0 min、40 min、55 min、70 min和85 min下，两种油源的石油沥青样品A和样品B老化试验残留样的性能检测结果表。

表5 不同类型沥青不同老化时间的RTFOT残留样与TFOT残留样的性能Table 5 Performances table of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time of different types o f asphalts

2.2.1 软化点

图2是A、B两种沥青在不同老化时间下的RTFOT残留样和5h TFOT残留样的软化点检测结果图。一般地，RTFOT或TFOT老化后，沥青因轻组分挥发及吸收空气中的氧气或二氧化碳导致极性增加而稠度增加，导致软化点值提高。对源于南美高硫原油的石油沥青A，随老化时间的延长，软化点波动较大，在40 min时软化点较原样沥青反而降低了4℃，在55 min时到达高点57.5℃，之后逐步降低到85 min时的54.5℃，与TFOT老化5h残留样软化点相同。其原因可能是因含硫量较高，在高温下硫元素从体系中挥发速度高于吸收氧气或二氧化碳量，导致体系的极性降低，从而使残留沥青软化点降低;随时间延长，吸收氧气或二氧化碳及轻组分挥发因素又占主导作用，使沥青稠度增加，软化点增加。因此从软化点指标看，对A沥青，RTFOT老化约50 min左右或85 min时的老化程度相当于TFOT老化5h。对于源于中东稠油的石油沥青B，随RTFTO老化时间延长，残留样的软化点从原样沥青的48℃逐渐升高到52.5℃，85 min时的软化点与TFOT老化5h相当。因此从软化点指标看，在163℃下，对中东稠油油源的石油沥青，RTFOT老化效果与TFOT相当;而对南美高硫原油的石油沥青，情况则比较复杂，RTFOT老化约50 min左右或85 min时的老化程度相当于TFOT老化5h。

图2 不同老化时间的RTFOT残留样与TFOT残留样软化点的相关性Fig.2 Correlation of softening point of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.2 针入度

图3是A、B两种沥青在不同老化时间下的RTFOT残留样和5h TFOT残留样的25℃针入度检测结果图。针入度是表现沥青粘滞性和稠度的指标，在国标中老化后残留沥青25℃的针入度与原样沥青针入度的比值即针入度比是表征沥青抗短期老化的一个指标。对同一种沥青，针入度比越高，表明沥青的耐老化性能越好。图3显示，对沥青A，随老化时间增加，残留物针入度先下降后上升，在70 min时达到最低点44;55 min和85 min的RTFOT残留样针入度比分别为67.9%和68.0%，与5h的TFOT残留样针入度比67.1%非常接近。对沥青B，随老化时间增加，残留物针入度逐渐减小，85 min的RTFOT残留物针入度比与TFOT残留物相同，均为72.6%。因此从针入度指标上看，南美高硫油源的石油沥青的RTFOT老化程度比较复杂;而中东稠油油源的石油沥青的RTFOT与TFOT老化效果基本相同。

图3 不同老化时间的RTFOT残留样与TFOT残留样针入度的相关性Fig.3 Correlation of penetration degree of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.3 延度

图4列出了A、B两种沥青在不同老化时间下的RTFOT残留样和5h TFOT残留样的10℃延长检测结果图。在国家规范中老化残留物的10℃延度是表征道路石油沥青短期老化后低温性能的一个重要指标，影响道路石油沥青10℃延度的因素有轻组分挥发的情况及沥青中胶质组分向沥青质组分转化的数量;一般地沥青组分中对10℃延度贡献较大是胶质组分和芳香分。图4显示，对沥青A和B，均随RTFOT老化时间延长，残留物延度逐渐减小。对A沥青，RTFOT老化40 min时残留物的延度与TFOT老化5h的延度一致，均为11cm，为原样沥青的19.0%;RTFOT老化85 min时，残留物10℃延度仅为5cm，是原样沥青的8.6%，二者相差较大，因此对延度指标而言，沥青A的RTFOT老化85 min的程度远较TFOT老化5h的高。对沥青B，RTFOT老化65 min左右时残留物延度与TFOT老化5h的延度相当，RTFOT老化85 min时残留物延度是原样沥青的10.7%，TFOT老化5h时残留物延度是原样沥青的12%，二者比较接近。

图4 不同老化时间的RTFOT残留样与TFOT残留样延度的相关性Fig.4 Correlation of ductility of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.4 运动粘度

图5是A、B两种沥青在不同老化时间下的RTFOT残留样和5h TFOT残留样的135℃运动粘度检测结果图。一般地，随老化程度的加深，石油沥青的运动粘度增加。图5表明源于南美高硫原油的石油沥青A，随RTFOT老化时间的增加，135℃运动粘度先小幅降低(从原样沥青的860mPa·s降低到40 min时的800mPa·s)后大幅增加，RTFOT老化85 min时与 TFOT老化5h的残留物的粘度均为1950mPa·s，是原样沥青的226.7%，表明对于A沥青两种老化模式效果相同。而对源于中东稠油的石油沥青B，随RTFOT老化时间的增加，135℃运动粘度先降低后提高，最低为40min时的250 mPa·s，最高为85 min时的800 mPa·s，70 min时的750 mPa·s与TFOT老化5h残留物相当。

图5 不同老化时间的RTFOT残留样与TFOT残留样运动粘度的相关性Fig.5 Correlation of kinematic viscosity of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.5 车辙因子

图6 不同老化时间的RTFOT残留样与TFOT残留样车辙因子的相关性Fig.6 Correlation of rut factor of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

图6显示了A、B两种沥青在不同老化时间下的RTFOT残留样和5h TFOT残留样的车辙因子G*/sinδ的检测结果。一般地，沥青老化后模量增加，车辙因子变大。图6显示，对沥青A，随RTFOT老化时间延长，车辙因子逐渐增加，70min以前增加比较平缓，甚至在55min到70min区间还有小幅下降，但58℃的车辙因子在85min时急剧增加到11.7 kPa·s，是原样沥青的350.3%，而TFOT老化5h仅为6.22kPa·s，与 RTFOT 老化70min 相当;64℃ 的车辙因子在85min时同样急剧增加到5.19 kPa·s，是原样沥青的330.6%，而TFOT老化5h仅为2.81 kPa·s，接近于 RTFOT老化70min。对沥青 B，随RTFOT老化时间延长，车辙因子逐渐增加，58℃的车辙因子在85min时为5.19kPa·s，是原样沥青的182.1%，而 TFOT 老化 5h 为 4.83kPa·s，接近 RTFOT老化65min左右;64℃的车辙因子在85min时增加到 2.21kPa·s，是原样沥青的 176.8%，而TFOT老化5h为2.04 kPa·s，接近于 RTFOT老化65min。总之，两种油源的沥青RTFOT老化85min的程度均高于TFOT老化5h，对两种老化方式的残留物车辙因子，沥青A差别较大，沥青B差别较小。

3 结论

通过对两种不同油源的石油沥青的不同RTFOT老化时间下和TFOT法老化5h的残留物性能的分析发现:

(1)RTFOT与TFOT试验对石油沥青的老化程度是不同的，大多数情况不能相互替代。

(2)RTFOT与TFOT试验结果的差异大小与石油沥青的油源有关，源于南美高硫石油的石油沥青较源于中东稠油的石油沥青差异大，尤其是运动粘度和车辙因子指标。

(3)总体上看，RTFOT法与实际沥青拌合时的老化情况更接近，且RTFOT法所需时间更短，更能及时得到石油沥青的检测结果，更有利于道路石油沥青产品的质量控制。因此，建议国家规范中明确只采用RTFOT法检测道路石油沥青的抗短期老化性能。

［1］交通部公路科学研究所.公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTJ 052－2000)［M］.北京:人民交通出版社，2000:61－70.

［2］交通部公路科学研究所.公路沥青路面施工技术规范(JTJ F40－2004)［M］.北京:人民交通出版社，2004:14－15.

［3］杨明，孙文成，胡明佳等.对沥青 RTFOT与TFOT允许互相替代的商榷［J］.交通科技，2002，191(2):18－21.

［4］贺华，陈海峰.沥青老化方式及时间对沥青性能的影响［J］.西部探矿工程，2006，117(1):249－250.

［5］王鹏，曾凡奇，郭成超.沥青老化方式及时间对沥青性能的影响［J］.湖南交通科技，2006，32(4):7－10，18.

［6］赵玉翠，王翠红，陈继军等.石油沥青老化性能研究［J］.石油沥青，2000，14(4):1－5.

［7］邹异红，陈守明，陈伟三.棒状薄层色谱分析仪检测沥青四组分试验方法研究［J］.石油沥青，2009，23(6):17－21.

Analysis of Correlation for Aging Effect on RTFOT and TFOT to Asphalt from Different Oil Sources

CHEN Shou-ming，CHEN Xian，CHEN Wei-san
(Luxiang Co.LTD，Guangzhou 510635，Guangdong，China)

The rotated thin film oven tests(RTFOT)have been done to two types of asphalt which from different oil sources under the condition of different aging time.The performance indexes of aged residues such as soft point，penetration，ductility，kinematic viscosity at the temperature of 135℃，factor of rut and so on were detected.And that identical performance indexes of aged residues after thin film oven test(TFOT)under the temperature of 163℃and during 5 hours were also detected.The correlation of aging effect on RTFOT and TFOT to asphalts have been analyzed.The conditions of substitute for RTFOT and TFOT in aging test of asphalts from different oil sources were studied in this paper.

thin film oven test，rotated thin film oven test，asphalt，oil sources，correlation

TQ 330.1+4

2011－11－18