Zeron100双相不锈钢材料组织结构的EBSD分析

王海波

（华东交通大学理工学院，江西南昌 330100）

Zeron100双相不锈钢材料组织结构的EBSD分析

王海波

（华东交通大学理工学院，江西南昌 330100）

利用电子背散射衍射（EBSD）技术对Zeron100双相不锈钢的微观结构进行了研究。在利用EBSD对Zeron100双相不锈钢热处理进行快速相鉴别和相分布的分析中发现，随着热暴露时间的延长（热暴露温度为850℃），材料的铁素体相含量减少而脆性金属间化合物增多，从而使材料的脆性提高而抗蚀性能降低。在利用EBSD对Zeron100双相不锈钢的奥氏体和铁素体的取向关系的分析表明两相符合Kurdjumov－Sachs（K－S）取向关系。偏离理想取向关系的角度分布在0°～4°，大多数集中在1°～2°，这个分析结果与理论计算的结果符合较好。

钢铁；EBSD；织构；相分析；取向关系

电子背散射衍射（EBSD）技术是近10年来发展最快的基于扫描电镜的材料表征技术。尤其是近几年来随着CCD和计算机技术的发展，高达400Hz的快速EBSD系统可以在较短的时间内完成较大面积的分析，使快速微观结构分析成为可能。现在EBSD已经广泛应用在材料科学的各项研究领域。

由于EBSD技术可以确定分析区域的晶体结构，因此可以利用EBSD技术进行快速相鉴别。如果与X射线能谱分析相结合，就可以对样品中的未知相进行相鉴别。同时EBSD技术能够确定分析区域的晶体取向，这样与晶体取向相关的所有微观结构的信息都可以间接计算得到，如晶粒尺寸分布、晶界角度分布、晶粒内应变分布、微观织构分析以及不同相之间的取向关系分析等。现在EBSD技术与聚焦离子束（FIB）技术相结合可以对样品进行三维微观结构表征。如果在扫描电镜中使用原位拉伸样品台或原位加热样品台，利用EBSD技术就可以对材料在变形或相变过程中的晶粒的长大、晶界迁移及织构的变化等进行原位分析。这些技术对于深入理解材料的微观结构与力学性能的关系有很大帮助。

钢铁材料是目前应用最广泛的结构材料，因此深入研究钢铁材料的微观结构与性能的关系具有非常重要的意义［1］。笔者利用EBSD技术对Zeron100双相不锈钢材料进行了研究，包括对Zeron100双相不锈钢在热暴露过程中的脆性相含量的变化以及Zeron100双相不锈钢构件的取向分析。这些研究只是EBSD技术应用的一部分，从中可以看到EBSD技术在分析微观结构与材料的性能之间的技术优势。

1 实验材料及方法

本文中所分析的Zeron100双相不锈钢材料为商用材料，合金元素中Cr，Ni，Mo，N的质量分数分别为25%，7%，3.5%，0.2%。EBSD技术分析需要样品表面非常平整。不同的材料需要采用不同的样品制备方法，对于金属材料常用的方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光及离子束抛光等。如果条件选择得当，电解抛光的效果将最佳，表面光洁且无变形及损伤。但是电解抛光的最佳参数条件较难获得，很多都是凭经验得到的。本文中所有的样品都是采用机械抛光方法制备的。样品先经过砂纸磨平后，然后在抛光机上分别用6，3，1μm的金刚石抛光液逐级抛光，并且采用硅溶胶进行最终抛光。

EBSD技术测试在JEOL－JSM－6480型扫描电镜配以英国OXFORD公司研发的INCACRYSTAL背散射电子衍射仪上进行。在进行正式的EBSD实验前需进行系统的标定工作。应用标准试样如单晶硅对扫描电镜和EBSD系统的电子光学系统进行几何校准，需进行的主要工作包括：确定SEM的工作距离，即扫描电镜的极靴到电子束聚焦点的距离以及电子束聚焦点到荧光屏的距离，采用过焦或欠焦的方法对背底扣除，提高EBSD识别和标定的准确度。实验参数一般设定如下：加速电压为25kV，工作距离为10～20mm，光斑spot为5.6。

2 实验分析

2.1 Zeron100双相不锈钢的相分析

包含铁素体和奥氏体的双相不锈钢有着优异的抗腐蚀性能和机械性能，广泛应用在远洋采油平台和石油加工等行业［2］。但是，双相不锈钢经过高温过程或在焊接部位往往会出现晶间腐蚀的特征。同时双相不锈钢经过高温过程后脆性提高，这种脆性随着Cr和Mo含量的增加而提高。由于Cr和Mo在650～1 000℃形成Sigma相和Chi相金属间化合物，这2种化合物会严重影响材料的抗蚀性和抗冲击性［3－4］。图1表示的是Zeron100双相不锈钢在850℃热处理过程中维氏硬度随时间的变化，可以看出材料的硬度随热处理时间的延长而增加。硬度的增加是由于材料中脆性金属间化合物含量增加的结果。

金属间化合物往往在铁素体与奥氏体的界面处形核并长大。铁素体富含Cr，能够加速金属间化合物的长大。Mo元素的存在则进一步加快了金属间化合物的形核和长大。因此，确定Sigma相和Chi相的分布及含量对双相不锈钢是至关重要的。图2给出了Zeron100双相不锈钢热处理1h后的EBSD的相分析结果。图3示出了Sigma相和Chi相的EBSD花样，图4示出了各相含量在850℃热处理过程中EBSD的分析结果。

对图2作进一步的研究，EBSD的相分布和Mo的面分布如图2中插入的放大部分所示。从图中可以看出Sigma相和Chi相分布在奥氏体和铁素体的界面，Mo元素在两相中都有富集。从图4可以看出随着时间的延长，铁素体含量显著减少，而Sigma相的含量则有显著增加。

由于Zeron100双相不锈钢中各相的晶体结构的不同，利用EBSD可以快速得到材料的微观结构以及各相的面分布和各面含量。分析结果显示，在受热过程中，由于铁素体的减少和金属间化合物含量的增多，导致材料的脆性增加和抗腐蚀性能的降低。因此应当尽量减少材料的热暴露时间来减少脆性相的生成和长大。

2.2 Zeron100双相不锈钢中取向关系分析

由于体心立方和面心立方晶体材料（如钢铁，铜等）的重要性，人们对体心立方和面心立方晶体的取向关系已经进行了大量研究。研究大多利用透射电镜（TEM）进行观察确定两相的取向关系。由于TEM微区观察的局限性，得到的结果往往不具备较好的统计性。在这里笔者利用EBSD对Zeron100双相不锈钢中铁素体和奥氏体的取向关系进行了研究。图5所示为Zeron100双相不锈钢的扫描电镜图像（见图5a））和相分布（见图5b））。奥氏体析出的相颗粒均匀分散在铁素体晶粒中，针状奥氏体颗粒的空间取向显示一定的择优性，这意味着两相有着确定的取向关系。

图6所示的是从一个铁素体晶粒得到的两相极图分布。图6a）是单个铁素体晶粒的极图，图6b）是在一个铁素体晶粒中大量奥氏体颗粒的极图。图中的颜色代表晶体学取向，可以清楚地看出，在原铁素体晶粒内有多个奥氏体领域。取向关系是指两相各有一个晶面和一个晶向彼此平行，取向关系符合Kurdjumov－Sachs（K－S）取向关系，可表示为｛111｝F／／｛110｝A，＜110＞F／／＜111＞A。通过图6可知，Zeron100双相不锈钢中铁素体和奥氏体的取向关系可以确定为K－S取向关系。

图7是两相的取向关系对理想的K－S取向关系的偏离角度分布。偏离角分布在0°～4°，大多数集中在1°～2°，这个分析结果与理论计算的结果符合较好［5］。

3 结 论

图7 奥氏体相与铁素体基体取向关系偏离理想K－S关系的偏离角分布曲线Fig.7 Distribution of the deviation angle of orientation relationship in austenitic and ferritic matrix from K－S orientation relationship

作为晶体取向的微观表征技术，EBSD技术在材料科学研究中有着广泛的应用前景。EBSD技术可以实现快速相鉴定从而给出相分布和各相含量，对选择和评价合适的材料热处理过程有较高的指导价值。由于EBSD分析了材料表面每一点的取向，因此可以得到样品的应变或应力场分布以及各种织构的组成和分布。EBSD技术是基于扫描电镜的分析技术，在晶体取向分析上它能够提供比透射电镜更高的具有统计性的实验数据［6］。

在利用EBSD技术对Zeron100双相不锈钢热分析中发现：随着热暴露时间的延长，材料的铁素体相含量减少，而脆性金属间化合物增多，从而使材料的脆性提高而抗蚀性能降低。通过利用EBSD对Zeron100双相不锈钢的奥氏体和铁素体的取向关系的分析表明，两相符合K－S取向关系。偏离理想取向关系的角度分布在0°～4°，大多数集中在1°～2°，这个分析结果与理论计算的结果符合较好。

［1］ 李鹤林，吉玲康，谢丽华.中国石油钢管的发展现状分析［J］.河北科技大学学报（Journal of Hebei University of Science and Technology），2006，27（1）：1－5.

［2］ 李鹤林，吉玲康，谢丽华.中国石油钢管的发展前景展望［J］.河北科技大学学报（Journal of Hebei University of Science and Technology），2006，27（2）：97－102.

［3］ HONEYCOMBE R W K，BHADESHIA H K D H.Steels Microstructure and Properties［M］.Oxford：Butterworth－heinemann，2003.

［4］ GUNN R N.Duplex Stainless Steels：Microstructure，Properties and Applications［M］.Cambridge：Woodhead Publishing，1997.

［5］ JIAO H，AINDOW M，POND R C.Precipitate orientation relationships and interfacial structures in duplex stainless steel Zeron－100［J］.Philosophical Magazine，2003，83：1 867－1 887.

［6］ 焦汇胜，LIBHI H S，GORAN D，等.不锈钢部件失效分析中的EBSD应用［J］.电子显微学报（Journal of Chinese Electron Microscopy Society），2009，28（1）：29－33.

EBSD analysis of the structure of Zeron100 duplex stainless steel material

WANG Hai－bo

（Institute of Technology，East China Jiaotong University，Nanchang Jiangxi 330100，China）

This paper studies the microstructure of Zeron100duplex stainless steel by using electronic backscatter diffraction（EBSD）technology.When using EBSD to rapidly identify Zeron100duplex stainless steel and analyze the phase distribution in heat treatment，it is found that as the hot－exposed time goes on（the heating temperature is 850℃），the ferrite materials in content decreases and brittleness intermetallic increases，thus improving the brittleness material and reducing corrosion resistance.Moreover，EBSD is used to analyze the orientation relationship between austenite and ferrite of Zeron100duplex steel.It shows that the two phases accord with Kurdjumov－Sachs（K－S）orientation.Deviation distributes from 0～4degrees，with the most concentrates in 1～2degrees.The analysis result and the theoretical calculation results are in good conformity.

steel；EBSD；texture；phase analysis；orientation relationship

TG142.71

A

1008－1542（2012）03－0220－04

2011－11－08；责任编辑：王海云

王海波（1980－），男，山西运城人，讲师，硕士，主要从事工程材料方面的研究。