新型流气式固体氡源用于氡仪器标定的实验研究

张清秀，孔令昌，江劲军，杨鼎宏，尤宇星，申 燕，王 林林文峰

（1.福建省地震局，福建 福州 350001；2.中国地震台网中心，北京 100045；3.泉州市地震局，福建 泉州 362000）

新型流气式固体氡源用于氡仪器标定的实验研究

张清秀1，孔令昌2，江劲军1，杨鼎宏1，尤宇星1，申 燕1，王 林1林文峰3

（1.福建省地震局，福建 福州 350001；2.中国地震台网中心，北京 100045；3.泉州市地震局，福建 泉州 362000）

GD-L2流气式固体氡气源是一种能产生确定量氡气的发生器，它利用连续恒定的空气流过特殊的固体含镭物质，形成稳定氡浓度的气流源，既可标定间歇取样的测氡仪又可以标定连续测氡仪。对固体氡气源的原理、标定方法、安全性能等进行论述，着重对多次标定的结果进行对比分析，提出影响固体氡气源稳定性的因素及其解决方案。通过两年来的标定及实验，认为该装置可以用于FD-125型氡钍分析器及SD-3A型数字化自动测氡仪的检查标定工作。

新型固体氡气源；仪器标定；稳定性影响因素；实验研究

0 引言

在水氡、气氡观测中，无论是进行氡气测量，还是更换主要零部件，为了保证观测数据的准确性，都要对观测仪器进行标定。测氡仪器的标定原理，就是在正常工作环境条件下，用一已知氡含量的放射标准镭源，用与平时测定样品相同的方法进行测量，由此求得标定系数K值，作为测定计算未知样品中氡浓度的衡量标准。中国地震系统多数氡观测台站使用加拿大生产的RN-150型固体氡气标定器和国产的FD-3024固体氡气源对氡观测仪器进行标定。因使用年限已很长，许多标定器出现故障，因此急需一种装置能够代替以上两种标定器，解决许多台站氡观测仪器的标定工作。

GD-L2流气式固体氡源装置是由湖南省南华大学氡实验室专门为中国地震局水氡、气氡观测仪器研制生产的标定装置。2009年11月，该实验室生产的两台装置投入试运行。其中09-02#装置分别在福州、宁德、泉州等地对水氡、气氡仪器进行标定。在两年多的使用过程中，总结了许多经验，也发现了一些存在的问题。

因此，对利用该装置进行的标定工作进行详细总结以及实验研究，提出完善该装置的方法和存在问题的解决方案显得尤为重要，这将为该装置在其他地震台站推广使用提供科学的技术参考。

1 构成原理与标定方法

1.1 GD-L2流气式固体氡源构成

GD-L2流气式固体氡源由装有特殊的含镭物质并有足够屏蔽厚度的金属容器、阀门、过滤器、托板及恒流泵组成，其中除恒流泵以外的各部分都连接在一起固定在包装箱内，箱内的其它零散部件有恒流采样泵及充电器等，整套装置体积小重量轻适用于野外仪器的现场标定。

1.2 GD-L2流气式固体氡源原理

GD-L2流气式固体氡气源是一种能产生确定量氡气的发生器。由于镭的半衰期长达1602年，而且氡源中特殊含镭物质的射气系数稳定且高达95%以上，所以氡的产生率PRn(Bq/min)是非常稳定的，当空气流率f（L/min）恒定时，气流中的氡浓度CRn就会趋向一个恒定值。这个恒定浓度的气流可以作为氡的标准样品用来标定各种测氡仪。氡的产生率除以空气流率再乘以闪烁室体积就是氡标准样品的浓度值 （式1）。

式中：CRn为氡浓度；PRn为氡的产生率；f为流率；V为闪烁室体积 （FD-125的V=0.51L，SD-3A的V=0.37L）

式中：K为闪烁室标定值；N为进源后测得的脉冲数；N0为闪烁室本底。

1.3 标定方法

根据该装置工作原理及其特点，按照该装置使用手册要求，采用常压开放式采样法进行标定，标定仪器为FD-125型氡钍分析器和SD-3A型自动测氡仪。对于FD-125型氡钍分析器，首先连接氡源与恒流采样泵以5L的流率排空2 h以排出累积的氡，再用2L的流率接入闪烁室连续采样20 min（连接方法见图1），停泵15 s让管路系统中的气压恢复到常压后夹紧闪烁室，然后静置1 h（从采样开始时间起算）后计数测量，根据式 （1）、 （2）计算标定K值。SD-3A型数字化自动测氡仪，除采样时间为3 min外，其它方法与FD-125型氡钍分析器检查标定方法相同，上、下标口与两个三通之间采用两根长1.5 m，内径8 mm的橡皮管连接。为了便于整点测量，于整点前56 min开始采样，采样3 min停泵15 s后夹紧两个标定口，静置1 h后观测 （见图2）。

2 与FD-3024固体氡气源标定结果对比

2.1 原理

FD-3024氡气源也是一种能产生确定量氡气的固体氡源。FD-3024氡气源是镭-氡平衡体系，其中氡与镭已达到平衡，且浓度已知，每次负压从中取出氡量的千分之一，来标定测氡仪的闪烁室K值。

图1 用GD-L2氡源装置标定FD-125型氡钍分析器连接示意图Fig.1 Connection diagram of FD-125 radon-thorium analyzer calibrated by GD-L2 radon source device

图2 用GD-L2氡源装置标定SD-3A型测氡仪连接示意图Fig.2 Connection diagram of SD-3A automatic digital radon monitor calibrated by GD-L2 radon source device

2.2 标定结果对比

对福州水化站的3个闪烁室利用GD-L2流气式氡气源与FD-3024氡气源分别进行3次标定。从表1中可见，3个闪烁室用两种氡气源标定的K值相对偏差均小于5%，符合规范要求。

2.3 优劣势对比

两种标定源操作简单，易于掌握，不受人为操作和温度、湿度的影响，但两者间也各有优劣势。

表1 GD-L2流气式氡气源与FD-3024氡气源标定结果对比Table 1 Comparison of calibration results between GD-L2 gas flow radon source and FD-3024 radon source

（1）FD-3024氡气源采用真空方式采样，在采样过程中，对标定系统的真空度要求严格，真空度直接影响了标定K值的可靠性。GD-L2流气式氡气源采用常压采样，因此在标定过程中，减少了影响标定精度的环节。

（2）利用FD-3024氡气源标定时，在抽气-吸源-驱气三个环节的时间要用秒表严格按15s-15s-20s操作，一旦时间有误，就会对标定结果造成较大的影响。GD-L2流气式氡气源标定时，只要经过排空氡浓度达到平衡后，虽然规定采样时间为20 min，但没有非常精确的要求。

（3）FD-3024氡气源标定时间周期短，效率高。但GD-L2流气式氡气源的标定周期较长。

（4）FD-3024氡气源使用寿命长，安全。GD-L2流气式氡气源由于是一种新生产的标定源，在使用寿命上还待进一步考量。

3 标定结果分析

3.1 稳定性分析

（1）对福州水化站FD-125型氡钍分析器的8个闪烁室分别进行3次标定，分析其结果：12号闪烁室第一次标定K值与平均K值相对偏差为13.3%，增加标定一次后K值符合要求。因此认为，全部标定K值的相对偏差均≤3.2%。根据地下流体学科组规定，各次标定K值相对偏应≤5%，因此剔除超差的一次后，计算得出全部闪烁室标定结果均符合规范要求 (表2)。

闪烁室号 标定序号 本底 进源时间 实测值 计算K值 标定K值 相对偏差/% 3# 1 80 10:20 3660 0.00858 2.3 2 77 10:22 3712 0.00843 0.00836 0.8 3 87 10:35 3925 0.00810 -3.1 12# 1 74 10:20 4153 0.0075 3.2 2 72 10:22 4153 0.00750 0.00727 -1.4 3 72 11:35 4417 0.00715 -1.7

（2）对泉州地震局和宁德地震台两台SD-3A数字测氡仪的两个闪烁室分别进行3次标定，分析其结果：宁德地震台的076#闪烁室各次标定偏差﹤5%，符合规范要求。泉州地震局的073#闪烁室标定结果偏差较大，标定3次K值有两次超过5% （表3）。对比这两个闪烁室，发现073#闪烁室的本底较高，每分钟的本底值占进源后的所测的脉冲值的50%以上，使标定结果受本底影响太大，从而影响了标定的精度。

表3 SD-3A数字测氡仪标定结果Table 3 Calibration results by SD-3A automatic digital radon monitor

表4 FD-125氡钍分析器闪烁室历次标定结果对比Table 4 Comparison of multiple calibration results by FD-125 radon-thorium analyzer

（3）对比福州水化站FD-125型氡钍分析器4个闪烁室两年来的5次标定结果，每个闪烁室每次标定结果较上次标定值偏差均小于5%，符合规范要求 (表4)。

（4）地下流体学科组规定，SD-3A数字测氡仪每年12月标定一次。对比宁德地震台SD-3A数字测氡仪2009年至2011年标定结果分别为0.0158、0.0161、0.0160，每年较上年的标定结果相对偏差分别为+1.9%和-0.6%，均符合规范要求。

综合分析同一次对FD-125型氡钍分析器和SD-3A数字测氡仪多个闪烁室的标定结果，以及几年来对同一个闪烁室多次的标定结果，认为GD-L2流气式固体氡源装置稳定性较好，适用于上述两种仪器的标定。

3.2 影响稳定性的因素及解决方案

从标定结果分析认为，GD-L2流气式固体氡源装置稳定性较好。但在实际标定过程中，仍发现可能影响其稳定的因素，并提出解决方案，以便在标定中加以注意。

3.2.1 流率对稳定性的影响

按GD-L2流气式固体氡源装置的使用说明，在进源时应调节流率为2 L/min，采样20 min。由式 （1）可知，氡浓度等于氡产生率除以流率，由于氡产生率一定，因此对流率的控制尤为重要，每次标定前需要对装置的流率进行测量。实验得出，如果没有及时对流率进行测量，当流率变化为1.9 L/min而未即时调节，计算时仍用2 L/min，就会产生较大的误差。标定三个闪烁室，测得扣除本底后的脉冲数分别为421脉冲/min、402脉冲/min、439脉冲/min，流率采用2 L/min代入式 （1）、（2）计算得出该装置的氡浓度为 3.111 Bq/L，则K值分别为0.00 739 Bq/（脉冲/L）、0.00 774 Bq/（脉冲/L）、0.00 709 Bq/（脉冲/L）；而此时因为流率已变为1.9 L/min，因此此时实际的氡浓度应为3.275 Bq/L，计算K值应为0.00 778 Bq/（脉冲/L）、0.00 809 Bq/（脉冲/L）、0.00 746 Bq/（脉冲/L）。看似流率只相差了0.1 L/ min，就会造成K值相差5.3%、4.5%、5.2% （表5），而规范规定闪烁室每次标定时相对偏差不得大于5%。因此就要求每次标定前需要对装置的流率进行测量，若发现流率变化，就要及时利用皂沫流量计对流率进行调节。

3.2.2 本底对稳定性的影响

本台GD-L2流气式固体氡源装置的氡产生率为12.2Bq/L，调节流率固定为2 L/min，按公式 （1）求出该装置的氡浓度为3.111 Bq/L。由式 （2）得，闪烁室的K值等于固体氡源的氡浓度和进源后扣除本底的脉冲数之商，只要装置的流率一定，装置的氡浓度也就一定，所以K值直接受脉冲数的影响。又因为本装置的氡浓度较低，进源后实测的脉冲数也就较低，如果这时闪烁室的本底较高，就会对闪烁室K值影响较大。例如表2中两个SD-3A数字化测氡仪，073#本底基本都在150脉冲/min，约占实测脉冲数60%，因此，该台仪器标定的K值相对偏差就较大；相反，076#本底约占实测脉冲数18%，因此标定的K值相对偏差也就较小。需要说明的是，这两台数字化测氡仪所测量的井孔的气氡值达到一千以上，加上数字化测氡仪排气的特殊情况，所以本底就很难达到要求。再如表1中FD-125氡钍分析器的8个闪烁室，通过实验得出，如果将本底控制在10脉冲/min以内，就不会对K值造成太大的影响。

3.2.3 连接管长度和内径大小对稳定性的影响

连接管长度和内径直接影响着装置的流率。连接管的长度越长，内径越小，则管内的氡气受到的阻力越大，则实际流率就会小于测量的流率。因此，在标定数字化测氡仪时，就要求连接仪器上、下标口与两个三通之间采用两根长1.5 m，内径8 mm的橡皮管。

该装置使用说明中要求，标定工作应该在通风柜中进行，如果没有通风柜,可用排气扇或排气管道将氡气源排出的氡气排到室外，以免工作人员吸入。福建省地震局的测氡台站均没有通风柜，因此在标定时，只能在恒流泵的出气口连接一根橡皮管，使氡气排出室外。在实验中也发现，如果该橡皮管的长度和内径大小也会影响着流率，原理同上。因此，我们在标定中，也固定了该橡皮管的长度和内径大小。

3.3 安全性检验

标准氡源是能产生确定量氡的含镭物质，它是标定测氡仪器所需要的。GD-L2流气式固体氡源，它是连续恒定的空气流过特殊的固体含镭物质，形成稳定氡浓度的气流源。为了保证安全，标定工作应该在通风柜中进行，如果没有通风柜，可用排气扇或排气管道将流气源排出的氡气排到室外，以免工作人员吸入。但在标定过程中，由于该装置在连接闪烁室时不允许关闭氡源进行操作，会出现氡气泄露。泄露出来的氡气是否会造成工作环境污染及对人体的影响，是非常值得关注的问题。因此，通过专业环保部门对该装置进行安全检测，提出其对环境、人体的放射性影响程度，以确保对环境的保护和工作人员的身体安全保障尤为重要。

检测工作由具有检定资质的福建力普环境检测有限公司完成。福州水化站标定实验室内装有排气扇，标定时开启排气扇通风。在进行三天标定后的标定实验室和离实验室30 m以外选定一个房间分别采样进行对比检测，检测结果为标定实验室空气氡浓度为26.3 Bq/ m3，对照房间空气氡浓度为20.2 Bq/m3（限量值为400 Bq/m3）。检定结论：所检测对照房间、检测房间氡浓度均符合GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中室内环境Ⅱ类标准限量值。因此认为，在有排气通风的情况下，GD-L2流气式固体氡源不会对环境与人体造成影响。

4 结论

GD-L2流气式固体氡源装置是一种流气式固体氡源，能产生连续恒定的空气流过特殊的固体含镭物质，形成稳定氡浓度的气流源，既可标定间歇取样的测氡仪又可以标定连续测氡仪。结合两年来的标定结果及实验数据进行分析，认为该装置使用方法简单、性能稳定，可以用于FD-125型氡钍分析器及SD-3A型数字化自动测氡仪的检查标定工作。

（1）GD-L2流气式固体氡气源与FD-3024固体氡气源标定结果进行对比，两者对同一个闪烁室的标定结果的相对偏差均小于5%，符合规范要求。因此认为两者可以互相替换使用。

（2）在分析过程中发现该装置存在部分问题，从而影响了标定的稳定性，应在标定过程中加以注意。

①在标定K值的计算过程中，流率的变化会对标定结果产生重大影响。因此要求每次标定前需要对装置的流率进行测量，若发现流率变化，应及时利用皂沫流量计对流率进行调节。

②由于该装置的氡浓度含量较低，产生的脉冲数也较低，因此在计算过程中若闪烁室的本底偏高，就会影响到标定结果的稳定性。因此，根据实验与标定分析，认为当闪烁室的本底小于10脉冲/min时，对标定结果影响较小。

③装置与闪烁室、恒流泵之间的连接管长度和内径直接影响着装置的流率。连接管的长度越长，内径越小，则管内的氡气受到的阻力越大，则实际流率就会小于测量的流率。因此，为了得到稳定的流率，应固定各连接管的长度和内径。

[1]中国地震局监测预报司.地震地下流体理论基础与观测技术[M].北京：地震出版社，2007.

[2]崔勇，许秋龙，张学敏，等.CD-L1型流气式固体氡源替换RN-150型氡源的研究 [J].北京：地震地磁观测与研究，2008，29(2)：80－85.

[3]张清秀，郑小菁，黄晓华.测氡仪器K值使用中存在的问题讨论[J].华南地震，2011，31(1)：110-115.

[4]湖南省南华大学氡实验室.GD-L2流气式固体氡源装置使用说明[R].衡阳：湖南南华大学，2009.

An Experimental Study on The Application of New Gas Flow Solid Radon Source in Radon Instrument Calibration

ZHANG Qingxiu1， KONG Lingchang2， JIANG Jin gjun1， YANG Dinghong1，YOU Yuxin1，SHEN Yan1， WANG Lin1，LIN Wenfeng1

(1.Earthquake Administration of Fujian Province,Fuzhou 350003,China;2.China Earthquake Network Center,CEA,Beijing 100045,China;3.Earthquake Administration of Quanzhou, Quanzhou,362000,China)

GD-L2 gas flow solid radon source is a generator that generates specific amount of radon.It makes a continuous and constant flow of air go through a special solid radiumcontaining substance,forming a gas stream source with stable radon density,to calibrate intermittent sampling radon monitor and continuous radon monitor as well.This paper elaborates the principles,calibration methods and safety features,etc.of solid radon source,focusing on the comparative analysis of multiple calibration results,which leads to the identification of influencing factors of solid radon source stability and its solutions.Through two years'calibrations and experiments,it is convinced that the device can be applied in inspection and calibration work for FD-125 radon-thorium analyzer and SD-3A automatic digital radon monitor.

New Solid Radon Source；Instrument Calibration；Influencing Factors of Stability；Experimental Study

P315.62

A

1001-8662（2012）03-0060-08

2012-03-13

中国地震局 “地震监测、预报、科研三结合”研究课题.

张清秀，女，1972年生，工程师，主要从事地下流体监测与研究. E-mail：596092730@qq.com.