再生PET食品包装材料的研究进展

陈会明，周丽丽，于文莲，宋乃宁，张 静

（中国检验检疫科学研究院，北京100123）

再生PET食品包装材料的研究进展

陈会明，周丽丽＊，于文莲，宋乃宁，张 静

（中国检验检疫科学研究院，北京100123）

介绍了废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的再生方法、安全检测技术以及再生PET用于食品包装材料的国内外发展现状。其中再生方法主要讨论了物理再生法和化学再生法；再生PET的安全检测技术主要包括采用气相色谱法对其单体限量和污染物的残留限量进行检测，采用凝胶渗透色谱法对其相对分子质量分布进行检测，采用热分析法对其热稳定性进行分析等。最后，通过分析国内外再生PET的发展现状和相关的政策法规，指出我国急需建立和健全完善的再生塑料食品包装材料检测技术、标准体系和相关法律法规。

聚对苯二甲酸乙二醇酯；再生方法；检测技术；发展现状；法规

0 前言

PET是一种性能优良的热塑性高分子材料，常加工成塑料瓶用于食品包装。目前，PET塑料瓶已居塑料食品包装领域之首，2010年我国PET塑料瓶消费量高达3250kt［1］。由于PET具有极强的化学惰性，很难被空气或生物降解，造成了严重的环境污染和资源浪费［2］，因此，PET的再生循环利用受到世界各国的重视与关注。本文主要对国内外废旧PET的再生方法、安全检测技术以及再生PET 食品包装材料的发展形势和法规进行了综述。

1 废旧PET的再生方法

为了保护环境和最大化循环利用资源，对废旧PET实施再生利用是最有效的途径。美国食品药品管理局（FDA）认为再生塑料是指采用回收废旧塑料加工成的新产品，根据再生方法分为初级再生（1°）、二级再生（2°）、三级再生（3°）和四级再生（4°），初级再生是指将未经消费者使用的工业边角料回收制成新产品；二级再生是指将废旧塑料采用物理方法进行再加工成型；三级再生是指将废旧塑料采用化学法加工，分离聚合物单体，再聚合成所需材料，进而加工成型制品；四级再生是指通过焚烧废旧塑料，从中回收能量。通常，将再生方法中的2°、3°和4°称为物理再生法、化学再生法和能量再生法。本文主要介绍物理再生法和化学再生法。

1.1 物理再生法

物理再生法是将废旧PET经过分离、破碎、洗涤及干燥等处理后进行再造粒，通常使用撕碎机或切粒机对废旧PET进行切片处理，形成1.0～1.5cm大小的碎片，加工过程没有明显的化学反应［3－4］。根据加工工艺的不同，物理再生法常采用的典型工艺主要有冷相造粒法、摩擦造粒法、直接纺丝法和熔融造粒法［5］。根据分离技术的不同，物理再生方法主要有2种：一是将废旧PET切成碎片，从中分离出高密度聚乙烯（PE－HD）、铝、纸和胶黏剂，再将PET碎片经洗涤、干燥和造粒处理（即粉碎—分拣—螺杆熔融—过滤—基础成带—凝固切粒和包装）；该方法较易形成规模生产，但分离技术比较复杂，分离设备较多，投资较大；二是先将废旧PET塑料瓶上的废瓶盖、座底、标签等杂质用机械方法分离，再经洗涤、破碎和造粒处理；该方法得到的产品纯度较高，使用设备较少，投资较小，但仅适用于无破损的完整饮料瓶，被压扁或有破损的饮料瓶需分离，用其他方法另行回收。

物理再生法在处理过程中未改变PET的本体结构，但每次回收再生时的破碎工艺都会使大分子链断裂而降低其相对分子质量，从而使再生产品的性能下降［6］。因此，大部分物理再生后的PET只能经过简单的物理方法制备成附加值低的产品，降低了废旧PET塑料的利用价值，且循环利用次数有限［7］。

1.2 化学再生法

废旧PET的化学再生法是将PET解聚成单体或降解成低聚合物，解聚出来的单体再经分离、纯化后可重新作为生产PET的单体或合成其他化工产品的原料而被重新聚合。化学再生法主要有水解法、醇解法、糖解法等。PET经不同化学再生法解聚成不同的单体，如对苯二甲酸（TPA）、乙二醇（EG）、对苯二甲酸二甲酯（DMT）、对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）等，化学反应式如图1所示。

由于PET具有耐酸碱性和高强度等性质，普通条件下的解聚反应时间较长，分解不彻底，不利于PET的循环利用。因此，在不同溶剂下，实施加压、催化剂、微波辐射、超临界等辅助手段来提高PET的解聚率，使其彻底分解。根据溶剂和辅助方法的不同，PET化学再生法的分类如表1所示［7－19］。

图1 PET的解聚反应Fig.1 Depolymerization of PET

水解法是指在不同pH值的水介质中将废旧PET降解为TPA和EG的方法，水解法反应时间短，产物纯净，解聚率较高，其中酸性水解和碱性水解过程中会产生大量的无机盐、碱液和废水，必须进行适当处理，避免造成污染。醇解法和糖解法是已经商业化比较成熟的降解方法［20］。醇解法主要分为甲醇醇解和乙醇醇解，可实现连续化生产，得到的DMT纯度高，EG和甲醇可以回收和重复使用，但产品的分离和提纯成本高。糖解法主要以乙二醇糖解法为主，可以降解各种来源的废旧PET，实现连续化生产，反应简单，条件温和，安全性好，但产物为一系列聚合度不同的低聚物，用传统技术很难分离提纯。

PET化学再生法还包括胺解法和氨解法。胺解法的反应温度为20～100℃，使PET与过量的乙醇胺反应，可获得产率高达91%的对苯二甲酰胺［21］。氨解法的反应温度为120～180℃，反应压力为2MPa，在冰醋酸、醋酸钠和硫酸钾等催化剂的存在下，无水氨溶液与PET反应1～7h，生成对苯二甲酰胺［22］。胺解法和氨解法目前尚未用于工业化生产［23］。

除了以上化学再生法外，还有很多复合降解法，如Osamu等［24］采用了糖，当反应温度为240℃，以甲醇为溶剂，且EG／PET的摩尔比为0.52时，DMT的产率达到最高。逯德木等［25］研究了醇解—微波—催化剂—红外复合法，EG／PET的质量比为5／2，催化剂醋酸锌／PET质量比为1／100，当放入温度为220℃的红外箱，且微波功率为500～800W时，发现该复合解聚反应温和、易控，减少了醇的挥发量。PET的化学再生法是处理废旧PET有效而科学的途径。虽然存在一些缺点和局限性，但达到了再生目的，且实现了资源的循环利用。

表1 PET的化学再生法Tab.1 Chemical recycling methods of PET

2 再生PET的安全检测技术

2.1 再生PET食品包装材料的安全隐患

目前，我国再生PET的应用主要以纤维为主（占79%），在食品级和非食品级领域的应用较少（占20%）［26］，因为用于食品包装材料的再生PET的性能指标并不能与PET新料完全相同，再生原料来源极其复杂，不可避免地含有非食品包装成分，或含有其他未知的污染物及大量肉眼无法见到的微生物、病菌，并释放到食品中，所以使用再生PET包装食品会对人体健康造成极大的危害。再生PET必须保证在成型制品中的污染物水平已经降到了足够低的程度，以保证不会污染包装的食品。为了使再生PET能够达到预期的质量要求，在生产过程中可能需要加入的增塑剂、抗氧化剂、着色剂等加工助剂的种类和数量应符合现行规定。塑料中原有的任何助剂不应该在再生过程中发生反应产生不符合规定的添加剂。

2.2 再生PET食品包装材料的分析方法

再生PET食品包装材料属于高分子材料，根据其性质及加工和使用过程中易出现的各种问题，可采用多种仪器进行分析与测定。常见的有气相色谱法（GC－MS）、高效液相色谱法（HPLC）、热分析法（DSC－TGA）、凝胶渗透色谱法（GPC）、傅里叶红外光谱（FTIR）和拉曼光谱（RAMAN）等。

再生PET中迁移或残留的单体和低聚物主要来源于材料本身和添加剂及其降解、氧化产物等。常采用的分析方法是将样品进行微波辅助萃取、超声固液萃取、增压溶剂萃取和固相微萃取等前处理，后经GC、GC－MS或HPLC分离组分，再进行定性定量分析。针对样品中的不同化合物，可采用不同的色谱分析仪进行分析。孙彬青等［27］用二氯甲烷作为溶剂，分别用4种食品模拟液（正己烷、15%乙醇、3%醋酸和蒸馏水）浸泡PET薄片，采用GC分析了不同时间下4种食品模拟液中氯苯和苯酚的迁移量，2种物质在4种食品模拟液的迁移均满足Fick扩散定律的动力学理论，且迁移的情况与食品模拟液的选用密切相关。

热分析法中的差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）在聚合物研究中的应用较广泛。该方法可以测定聚合物的各种转变温度、热转变的各种参数（热容、热焓、活化能等）、结晶聚合物的结晶度、聚合物的热稳定性、聚合物的固化、氧化和老化等方面的重要信息，而且还是研究不同热历史、不同处理和加工条件对聚合物结构与性能影响的强有力手段。邬显德［28］采用DSC和TGA自合组合技术，对5种PET进行了热性能研究及热焓计算，测定了熔融PET的半结晶期，数据显示了各种PET物理性质和热稳定性的差异。

GPC常用于测定聚合物的相对分子质量及其分布。PET的再生过程中，需添加各种助剂，因此会使再生PET的相对分子质量分布变宽，由此可以鉴定PET新料和再生料。聚合物在加工过程中，由于加热和剪切等作用，其相对分子质量会发生变化，直接影响到聚合物的性能。聚合物在使用过程中由于光、热、氧及微生物等的作用会引起大分子链的降解，发生老化而影响其性能和使用寿命。采用GPC可观察聚合物在使用过程中分子链的断裂、耦合与交联情况，可以为老化机理的研究提供必要的数据。Piotr［29］用醋酸锰作为催化剂，采用糖解法将废旧PET降解，并通过GPC测定出PET主要降解成EG单体（53%）、EG二聚体（34.7%）和丙二醇（PG）二聚体（25.8%）。

再生过程中的氧化反应会使聚合物的含氧量升高，生成大量如酯、酮、醚、酸、过酸、过酯类氧化物，可采用振动光谱进行测定。FTIR可根据基团峰的位置判断其结构信息［30］，如PET中1717cm－1处的峰为苯环羰基伸缩振动吸收峰，1261cm－1处的峰为包含苯环碳的C—C—O不对称伸缩振动吸收峰，723cm－1处的峰为苯环上C—H摇摆振动吸收峰，通过比较其峰面积与参照基团的峰面积可实现定量分析。RAMAN是FTIR的补充，可分析聚合物的组成、结晶度和功能基团，但RAMAN易受荧光干扰，不适于测定有颜色的样品。

3 国内外发展现状及相关政策法规

3.1 国内外发展现状

自2003年以来，全球PET的产能以年均9%左右的速度增长，2008年产能达到67000kt。我国PET产能在2008年已超过20000kt，成为世界PET生产、消费第一大国。由于中国再生PET化纤行业产能的迅猛发展，全球70%的废旧PET进入中国市场。美国PET容器资源协会（NAPCOR）、消费后塑料再生商协会（APR）和美国PET树脂协会于2010年10月份联合发布的一份再生PET报告称，美国已连续4年半数以上的再生PET瓶流入中国［31］。

2006年，美国PET塑料瓶的回收率为23.5%，再生PET中用于食品级饮料瓶的为63kt。欧洲再生PET塑料瓶的产量为44kt。日本2006年PET瓶的回收率达到72.2%［32］，目前已达90%以上。中国废旧PET的回收率在70%～90%，2007年我国PET塑料瓶回收量超过2000kt［33］，其中用于食品包装材料的再生PET占总再生量的9%［34］，虽然我国PET回收率较高，但仍然缺少整个社会的废旧资源分类体系的系统规划建设。

3.2 国内外相关政策与法规

许多发达国家针对用于食品包装材料的再生塑料建立了比较完善的回收体系，并制定了相应的法律法规。欧盟委员会于2008年颁布了关于拟与食品接触的再生塑料和制品的法规EC（No）282／2008，对再生塑料和制品的再生工艺许可条件等进行说明，同时为确保再生塑料和制品具有同样的安全水平，再生塑料中仅可加入经许可的单体和添加剂，且再生塑料食品接触材料也应遵守这些单体和添加剂的迁移限量。美国FDA一直推行塑料的再生利用，2004年，发布《再生塑料应用于食品包装中的注意要点：化学关注》，提出所有再生塑料应用于食品包装都必须经过当局的审批程序，无论其再生过程生产的塑料产品能否应用到食品包装中，都必须经过事先审查以保证安全。欧洲食品安全局（EFSA）对再生塑料在食品领域中的应用制定了安全评估标准ILSI认证，主要监测各种物质迁移带来的危害，这些物质可能来自所盛物料的污染物中的化学品、再生加工过程中使用的化学品，以及再生工艺中聚合物或添加剂的降解产品等。日本于1991年颁布了《再生塑料利用法规》，并在1993年通过《能源再生资源法》，鼓励企业从事包装废弃物再生研究生产。

我国1995年颁布了《中华人民共和国固体废弃物污染环境防治法》，规定产品应当采取易回收利用、易处置或者在环境中易消纳的包装物。产品生产者、销售者、使用者应当按照国家有关规定对可回收利用的产品包装物和容器等回收利用。目前为止，我国没有确定的法律法规限制再生塑料用于食品包装材料。因此，急需建立和健全完善的再生塑料食品包装材料的法律法规，并与国际接轨。近年来，我国越来越重视塑料废弃物的回收和再利用，特别是《循环经济促进法》、废弃物资回收的增值税政策及其他相关配套政策措施的制定和调整，将对我国再生塑料产业的发展产生深远的影响［35］。

4 结语

随着PET塑料瓶的广泛使用，废旧PET的综合回收再生利用问题亟待解决。如何更有效、更充分地使用这部分资源、减少二次利用的污染，成为国内外研究人员关注的焦点之一。根据市场的需求和我国的国情，PET再生行业发展还需要从以下几方面提高：提高整个社会的环保、回收意识；建立健全环保制度和法规；建立高效的回收体系；完善管理体系；加大回收技术的研究和技术交流；加大资金投入力度等。为回收和综合利用废旧PET瓶研发新的途径和工艺，对解决其造成的环境污染问题具有非常重要的意义。因此，废旧塑料产品的回收处理、再生利用是塑料行业持续发展的必由之路。塑料的再生与循环利用贯彻了国家关于节能减排、环境保护和循环经济政策，促进了建设环境友好型和谐塑料行业的可持续健康发展。

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Research Progress in Recycled PET Used for Food Packaging Materials

CHEN Huiming，ZHOU Lili＊，YU Wenlian，SONG Naining，ZHANG Jing

（Chinese Academy of Inspection and Quarantine，Beijing 100123，China）

The recycling methods，determination methods，and development trend of poly（ethylene terephthalate）（PET）in both domestic and international were introduced.The recycling methods could be categorized as physical and chemical ones.The determination methods included gas chromatography，gel permeation chromatography，differential scanning calorimetry，and thermogravimetric analysis.It was urgent to establish the determination standards for recycled plastic food packaging materials and its relevant regulations.

poly（ethylene terephthalate）；recycling method；determination technology；development situation；regulation

TQ323.4＋1

A

1001－9278（2012）02－0007－06

2011－09－30

中国检验检疫科学研究院所基金项目（2010JK022）

＊联系人，zhoull＠aqsiqch.ac.cn

（本文编辑：李 莹）