补脑胶囊的薄层色谱鉴别△

简祖琴 李 平 赵 海

(贵阳中医学院第二附属医院，贵州贵阳550002)

补脑胶囊是我院开发的具有民族医药特色的复方医院制剂，由人参、野葛、石菖蒲等9味草药组方，具有补益心气，滋肾填精的功效，用于思维迟滞，记忆力减退及老年痴呆的防治。经医院多年临床验证，疗效显著。为了有效控制该制剂的质量，在质标定量研究中，选择高效液相色谱法对制剂中葛根素含量进行了测定［1］。本文采用薄层色谱法，对制剂中的主药葛根、人参、麻黄、石菖蒲进行定性鉴别实验，方法可行、重现性好，可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药

CH250型超声波发生器(北京创新德超电子研究所);薄层色谱用硅胶G板、硅胶H板(青岛海洋化工厂);对照药材与对照品均由中国药品生物制品检定所提供;补脑胶囊样品由贵阳中医学院第二附属医院提供(批号为20100125，20100201，20100210);试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 葛根的鉴别［2］:取本品粉末5g，加乙酸乙酯40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述二种溶液各10μ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(28:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且分离效果好，阴性对照无干扰。结果见图1。

图1 葛根TCL图

2.2 人参的鉴别［2］:取鉴别(1)项下的备用药渣连同滤纸挥去乙酸乙酯，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加水20ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗2次，每次15ml，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液，再取人参皂苷Rb1对照品，人参皂苷Re对照品，人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液各10μ，对照药材溶液及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(13:7:2)10℃以下放置的下展溶液为展开剂。展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且分离效果好，阴性对照无干扰。结果见图2。

2.3 麻黄的鉴别［2］:取本品粉末5g，加浓氨试液2ml拌匀，闷润15分钟，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，分别吸取上述两种溶液各10μ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨(20:5:0.5)为展开剂。展开，取出，晾干，喷以2%的茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且分离效果好，阴性对照无干扰。结果见图3。

图2 人参TCL图

图3

图4 石菖蒲TCL图

2.4 石菖蒲的鉴别［2］

取本品3g，加石油醚(60～90°C)30ml，加热回流 1小时，过滤，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90°C)1ml使溶解，作为供试品溶液，另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，分别吸取上述两种溶液各10μ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90°C)－乙酸乙酯(4:1)为展开剂。展开，取出，晾干，放置1小时，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且分离效果好，阴性对照无干扰。结果见图4。

3 讨论

3.1 试验确定了补脑胶囊中葛根、人参、麻黄、石菖蒲4味主药的TCL鉴别，方法可行、结果可靠，采取阴性对照比较，结果表面阴性对照无干扰，适用于该制剂的质量控制。

3.2 方中其它药味远志、石决明、茯苓我们也进行了定性鉴别的方法学考察，目前有的阴性对照有干扰，有的分离效果不理想，尚待深入研究。

［1］.李平.简祖琴，等.HPLC法测定苗药补脑胶囊中葛根素的含量［J］.中国民族医药杂志，2011，17(3):44－46.

［2］.国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［M］.北京:化学工业出版社，2010:864，808，300，8.