变性多孔淀粉吸附卷烟烟气气相物的研究

朱 玉 郭 丽 杜先锋孙晓莉

变性多孔淀粉吸附卷烟烟气气相物的研究

朱 玉1，2郭 丽1，2杜先锋2孙晓莉2

(卷烟烟气重点实验室上海烟草(集团)公司1，上海 200082)
(教育部农业部茶叶生物化学与生物技术重点实验室安徽农业大学2，合肥 230036)

以玉米多孔淀粉(PS)和交联磷酸玉米多孔淀粉(PPS)为材料，研究了不同水解时间制得的玉米多孔淀粉和不同取代度交联磷酸玉米多孔淀粉对卷烟主流烟气气相物中HCN、NH3、巴豆醛的清除效果。借助于扫描电镜(SEM)和全自动气体吸附仪(ASAP)确定了多孔淀粉最佳吸附HCN、NH3、巴豆醛孔结构参数。通过连续流动法，离子色谱法和高效液相色谱法分别对HCN、NH3、巴豆醛进行检测，结果表明当水解反应时间4 h玉米多孔淀粉和交联磷酸玉米多孔淀粉(DS=0．092)对HCN、NH3、巴豆醛清除效果最好。玉米多孔淀粉对烟气中HCN、NH3、巴豆醛质量分数分别降低5．922%、24．278%和20．843%。交联磷酸玉米多孔淀粉对烟气中HCN、NH3、巴豆醛质量分数分别降低13．041%、35．925%、31．062%。

变性多孔 淀粉 卷烟烟气 粒相物

香烟中的有害物质通过主流烟气被吸烟者吸入体内。主流烟气包括气相物和粒相物两大类，其中气相物大约占主流烟气的95．5%，主要有氨(NH3)、氢氰酸(HCN)、低分子醛类物质(乙醛、丙醛、巴豆醛等)和一些易挥发的气体(VOC)，粒相物所占比例虽较小，组成却比较复杂，主要有水、烟碱和焦油，而仅焦油就由多种烃类及烃的氧化物、硫化物和氮化物等组成的复杂化合物［1］。早在20世纪70年代末就己确定焦油中99．4%的成分对人体是无害的(其中有相当一部分低挥发性成分是卷烟特有香味的来源)，仅有0．6%的成分有害人体健康，其中0．2%是癌症诱发物质，0．4%是癌症促进物质［2］。0．4%的促癌物中包括四环芳香族碳氢化合物，五环芳香烃，酚类化合物，亚硝胺类等。因此，降焦减害己成为卷烟工业技术研究的主攻课题。降焦虽能在一定程度上提高卷烟烟气的安全性，但降焦是无选择性地降低粒相组分，当卷烟的焦油量降低到一定程度后，卷烟吸味变淡，香气大幅度减少，消费者难以接受［3］。因此，选择性降低烟气中的有害物质既可缓解降焦压力，又可将卷烟烟气中有害成分降至较低水平。在提高卷烟安全性的同时能保持卷烟吸味以满足消费者心理需求，己成为当今烟草行业的研究热点和发展方向。

滤嘴，特别是具有特殊结构、特殊添加剂的滤嘴已发展成为卷烟降焦减害的一项重要技术措施。目前，常用滤嘴主要有醋酸纤维滤嘴、活性碳滤嘴、铝硅酸盐滤嘴、催化剂滤嘴和生物滤嘴［4－10］。这些材料存在加工技术复杂、较高的生产成本和生产安全性等问题，限制了材料的可选择性，进而限制了在商业化和生产中可选择的添加剂范围。

变性淀粉是在淀粉分子中引入新的官能团或者通过物理方法、化学方法和酶法来改变分子大小和淀粉形态和淀粉颗粒特性，提高淀粉本身性质和功能，例如溶解性、黏性、吸附性、重结晶和糊化温度等。多孔淀粉及变形多孔淀粉对卷烟烟气中的有害成分是否有吸附脱除作用鲜见报道［11］。因此，将变性淀粉作为有机吸附剂应用于卷烟滤嘴吸附卷烟烟气有害成分，将会进一步提高淀粉的附加值以及拓宽淀粉的应用范围，同时对降低卷烟烟气危害、维护身体健康都具有非常重要的意义。本试验使用不同变性方法处理淀粉以降低烟气中的有害成分，对研究天然、安全和高选择性滤嘴添加剂提供一些理论和应用基础。

1 材料与方法

1．1 仪器与试剂

JR－2集热式磁力加热搅拌器:天津市欧诺仪器仪表有限公司;KQ－250DE医用数控超声波清洗器:昆山超声仪器有限公司;Scientz－12SN低温真空冷冻干燥机:宁波新芝生物科技股份有限公司;Sirion 200场发射扫描电子显微镜:FEI;TristarII 3020M全自动比表面积和孔隙分析仪:美国Micromeritics;RM1单通道吸烟机:德国BORGWALT。

玉米淀粉:山东大宗生物发展有限公司;液体糖化酶(黑曲霉，糖化酶酶活100 000 U/g):杰能科公司;三聚磷酸钠、磷酸(85%)、硫酸:天津南开大学化学有限公司。其他试剂均为分析纯。

1．2 变性淀粉的制备

1．2．1 多孔淀粉制备［12］

将10 g烘至绝干玉米淀粉置于三角玻璃瓶中，加入25 mL pH 4．0磷酸氢二钠 － 柠檬酸缓冲液，置磁力搅拌器50℃下预热并搅拌10 min。加入液体糖化酶(0．05%)，在50℃水浴条件下反应1、2、3、4、5、6 h酶解后立即加入4%氢氧化钠溶液终止反应。淀粉乳经离心沉淀(3 000 r/min，20 min)。去离子水洗涤沉淀物4次，冻干。干燥后的淀粉粉碎，过0．45 mm筛子，即得多孔淀粉。

1．2．2 交联磷酸玉米多孔淀粉的制备［13］

100 g烘至绝干玉米淀粉溶解于250 mL水中，50℃条件下搅拌同时加入2 g干重三聚磷酸钠，并用1 mol/LNaOH调节其pH到9．0、10．0、11．0、12．0。混合物搅拌反应4 h得不同交联度的样品。1 mol/L盐酸调节溶液pH至6．5。去离子水及不同浓度的乙醇反复洗涤去除滤饼中未反应完全的磷酸盐，冻干样品粉碎过40目。

称取40 g干重的交联磷酸淀粉于100 mL三角瓶中，加入100 mL pH 4．0的磷酸氢二钠 － 柠檬酸缓冲液100 mL制成40%的淀粉乳，置磁力搅拌器50℃下预热并搅拌10 min。加入淀粉糖化酶0．05%，在50℃搅拌强度100 r/min下，酶解6 h。酶解结束后立即加入4%氢氧化钠溶液3 mL终止反应。淀粉乳经离心沉淀(3 000 r/min，15 min)、干燥(55℃，常压)、粉碎、过200目筛，即得交联磷酸多孔淀粉。

1．3 变性淀粉相关结构特性表征

1．3．1 扫描电镜(SEM)

使用Sirion 20场发射电子显微镜观察玉米淀粉、玉米多孔淀粉、玉米交联磷酸酯化淀粉和玉米双醛淀粉的形态特征。干燥的样品轻轻敷在双面胶上，用吸耳球吹散使其分布均匀，然后将样品放入镀金器中喷碳镀金。测定时电子枪加速度为5．0 kV，在合适的放大倍数下扫描、照相。

1．3．2 ASAP比表面积及孔径分析仪

多孔淀粉样品在105℃真空脱气脱水2 h后，采用Micromertics ASAP2000系统在液氮温度(77．35 K)下，以高纯N2做吸附质测定样品的吸附－脱吸等温线，由BET方程计算比表面积，BHJ法分析比表面积、孔容、孔径和孔分布［14－15］。

1．3．3 磷酸酯淀粉取代度测定

采用Smith等［16］的磷钼蓝方法测定磷酸酯淀粉的磷含量。绘制一系列0．01%～2．00%的KH2PO4溶液标准曲线来测定磷的含量。使用Smith和Caruso方程计算淀粉磷酸酯化取代度(DS)。

式中:P为淀粉中结合磷的比例。

样品平行测定3次。

1．4 添加变性多孔淀粉的卷烟过滤嘴的制作［17］

用镊子将卷烟滤棒轻轻抽出，将25 mm长的滤棒分为2段，烟丝端留10 mm，轻轻塞回原位，并将准确称取45 mg多孔淀粉均匀平铺在滤棒横截面上，滤嘴端留12 mm，使多孔淀粉夹在两截滤棒之间，并在中间形成1 mm的空腔。将样品卷烟放在温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中，平衡48 h以上，用重量分选仪选取平均烟支质量±0．02 g范围以内的烟支为合格烟支。

不添加改性多孔淀粉烟支作为对照组。将样品置于温度(22±1)℃，湿度(60±2)%恒温保湿箱内平衡48 h。对照组为未添加任何样品并保留有空腔的烟支。对比不添加任何物质烟支，计算出烟气中各种烟气成分降低比例。

1．5 烟气化学成分研究

烟气中的化学成分测定主要包括氨［18］、巴豆醛［19］、HCN［20］，由上海烟草集团技术中心测定。用RM1单通道吸烟机按照规定的GB/T 16450—2004标准条件抽吸卷烟。在自动吸烟机上抽吸卷烟，同时用玻璃纤维滤片烟气捕集器收集总粒相物，按照YC/T 189监控卷烟抽吸过程。重量法测定剑桥滤片捕集到的总粒相物含量。巴豆醛测定过程中，烟气通过酸化的2，4－二硝基苯肼，生成不易挥发的苯腙。添加吡啶稳定生成的化合物，高相液相色谱紫外分光检测波长365 nm处测定烟气中巴豆醛含量。氨的测定采用稀盐酸溶液捕集主流烟气气相物，以剑桥滤片捕集烟气总粒相物，并用盐酸溶液萃取。定容液中的铵经CS－12A阳离子交换柱结合并且洗脱。连续流动法测定HCN，基于主流烟气中的氰离子与氯胺T作用后使用连续流动相测定分析。通过600 nm下吸收波的变化测定得到不同浓度HCN。每个指标重复测定2次取其平均值。

2 结果与讨论

2．1 制备的样品特性

2．1．1 不同水解时间制得的多孔淀粉结构特性

玉米淀粉在50℃水浴条件加入液体糖化酶(0．05%)，水解时间分别为1、2、3、4、5、6 h，然后立即终止酶活，干燥得到的样品使用扫描电镜对其结构进行初步表征，结果见图1。

图1是糖化酶处理1～6 h得到的多孔淀粉SEM图像，结果表明在淀粉颗粒表面形成了大量的小孔。糖化酶处理后在多孔玉米淀粉表面形成了孔径和孔深大小不一致的孔。同时随着水解时间延长，孔数增加，淀粉颗粒表面形成了尺寸、孔深不同的孔。图1可见，当水解时间超过5 h，淀粉颗粒结构开始出现不同程度的坍塌。

2．1．2 不同取代度制得的交联磷酸玉米多孔淀粉

将玉米淀粉和三聚磷酸钠发生交联反应制备出不同取代度的玉米淀粉，然后添加一定量的糖化酶水解6 h制备的交联磷酸多孔玉米多孔淀粉。通过扫描电镜观察淀粉颗粒表面结构特性，见图2。

图2 不同取代度交联磷酸玉米多孔淀粉SEM图

图2 表示不同取代度的交联磷酸多孔淀粉样品的外部结构表征。其取代度分别是:pH 9．0交联磷酸多孔淀粉(DS=0．027)，pH 10．0交联磷酸多孔淀粉(DS=0．038)，pH 12．0交联磷酸多孔淀粉(DS=0．092)。随pH增加交联磷酸多孔淀粉取代度也相应提高。与图1水解反应6 h制备的多孔玉米淀粉相比，可以看出通过50℃糖化酶水解交联磷酸玉米淀粉颗粒6 h，得到的交联磷酸多孔玉米淀粉颗粒结构坚固性得到增强，因此可以通过交联反应来增加多孔淀粉的坚固性。同时可见随着取代度的增加，交联磷酸多孔玉米淀粉结构稳定性，机械强度和硬度增强。

2．1．3 全自动气体吸附仪(ASAP)表征变性多孔淀粉

使用扫描电镜可以初步观察表征多孔玉米淀粉和交联磷酸多孔玉米淀粉颗粒形态结构，通过ASAP可以进一步确定淀粉颗粒表面孔结构参数(孔径大小、孔深、孔隙、孔分布)与被吸附物质之间的关系，见图3、图4。

图3 77．35 K多孔淀粉和交联磷酸多孔淀粉氮气吸附等温线图

通过ASAP深入研究多孔淀粉孔的结构特性。采用Micromertics ASAP2000系统在液氮温度(77．35 K)下，以高纯N2做吸附质测定样品的吸附－脱吸等温线，由BET方程计算比表面积，BHJ法分析比表面积、比孔容、孔径和孔分布。图3表明P/Po接近1时，样品主要以大孔形式存在。在相对压力较小的条件下吸附等温线和解吸等温线不重合，表明有不同大小孔径的多孔淀粉分子存在。图3可见:当P/Po→1时等温线突然升高，说明样品中存在一些大孔。在相对压力较小时，吸附等温线和解吸等温线不重合，说明多孔淀粉和交联磷酸多孔淀粉分别有不同孔隙大小的孔。

图4 BJH总孔体积及孔径分布

图4 可见，多孔淀粉孔径主要介于5～100 nm之间，表明多孔淀粉有介孔(2～50 nm)和大孔(＞50 nm)。根据IUPAC将多孔淀粉吸附等温线归为IV［21］。图4可见，多孔淀粉和交联磷酸多孔淀粉孔径的微分分布图，反应淀粉不同大小孔的出现几率，孔径大小主要分布在50～1 000Å，说明多孔淀粉和交联磷酸多孔淀粉孔隙中主要是介孔(20～500Å)和大孔(＞500Å)。

2．2 主流烟气结果

2．2．1 全自动气体吸附仪(ASAP)表征变性淀粉颗粒表面结构结果

采用Micromertics ASAP2000系统在液氮温度(77．35 K)下，以高纯N2做吸附质测定样品的吸附－脱吸等温线由BET方程计算比表面积，BHJ法分析比表面积、比孔容、孔径和孔分布，结果见表1。

表1 77．35 K氮气吸附等温线相关参数值

表1是相应的结构参数。在P/Po=0．22使用单点表面积测量孔表面积，使用t－plots测量微孔孔容。由相对压力为0．98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积。分别使用BET和BJH计算吸附平均孔径和孔的大小。与不同水解时间样品相比，可见随着水解延长，多孔淀粉孔表面积和总孔容、微孔体积、孔的尺寸和大小相应增加。

2．2．2 变性淀粉对对卷烟烟气中HCN含量的影响分别将PS和PPS添加进烟支过滤嘴中，使用连续流动法测定卷烟烟气中的HCN含量，结果见表2。

表2 空白烟支与处理烟支中HCN含量

由表2可见:随着水解时间的延长，玉米多孔淀粉对HCN吸附效果明显升高，当反应时间达到4 h时吸附效果最好，超过5 h后吸附效果又有所减弱。对于交联磷酸玉米多孔淀粉来说，随着取代度的升高，对HCN吸附效果也明显增强，综合考虑到继续升高取代度的生产成本以及技术要求，所以取代度达到0．092时最好，对HCN吸附量达到13．041%。从表2可见，当滤嘴中添加变性淀粉后卷烟吸阻值没有太大变化，粒相物也基本无发生改变，通过减去焦油变化量得到了变性淀粉选择性降低HCN含量。

2．2．3 变性淀粉对卷烟烟气中巴豆醛含量的影响

分别将PS和PPS添加进烟支过滤嘴中，使用高效液相色谱法测定卷烟烟气中的巴豆醛含量，结果见表3。

表3 空白烟支与处理烟支中巴豆醛含量

表3可见:随着水解时间的延长，玉米多孔淀粉对巴豆醛吸附效果明显升高，当反应时间达到4 h时吸附效果最好，与空白相比巴豆醛降低了20．843%，超过5 h后吸附效果又有所减弱。对于交联磷酸玉米多孔淀粉，当取代度达到0．092时，巴豆醛降低了31．062%。

2．2．4 变性淀粉对对卷烟烟气中氨含量的影响

分别将PS和PPS添加进烟支过滤嘴中，使用离子色谱法测定卷烟烟气中的氨含量，结果见表4。

表4 空白烟支与处理烟支中氨含量

表4可见:随着水解时间的延长，玉米多孔淀粉对氨吸附效果明显升高，当反应时间达到4 h时，选择性吸附达到24．278%，超过5 h后吸附效果又有所减弱。对于交联磷酸玉米多孔淀粉当取代度达到0．092时，氨质量分数降低了35．925%。

由表2～表4可见:与空白样相比较，处理后的样品TPM、焦油、HCN、NH3以及巴豆醛含量均有所降低。同时吸阻值没有明显改变。与空白对比添加多孔淀粉烟支HCN，NH3，巴豆醛质量分数分别降低5．922%、24．278%和20．843%。吸收效果间的差异性主要是因为多孔淀粉本身性质，孔径以及与被吸收物质的形态有关。多孔淀粉吸收特性很大程度上与其孔的性质有关。多孔淀粉孔径、孔表面积、孔的分布以及孔容，很大程度上影响多孔淀粉对卷烟烟气中有害物质的吸收。从表4可见，当反应时间超过4 h，多孔淀粉对HCN、NH3、巴豆醛吸附效果减弱。主要是因为在水解率一定的情况下，孔径、孔深和孔数成相互制约的关系［22］。水解率太小，比孔容或比表面积也会很小，这样的多孔淀粉吸附能力不强;水解率太大，多孔淀粉的得率会降低，淀粉颗粒不坚固、结构性能不稳定，比表面积也会随之变小。影响多孔淀粉水解率的主要影响因素包括反应温度、反应时间、酶的添加量。当反应温度，酶添加量都不变的情况下，随着酶解时间的增加，底物和酶充分反应，水解率呈上升趋势，在酶解时间为4 h时水解率达到最大值，继续延长酶解时间，水解率呈下降趋势。可能会造成淀粉颗粒的过度水解，破坏淀粉颗粒的多孔结构，从而对烟气中主要有害成分吸附效果减弱。因此当反应4 h多孔淀粉样品微粒粒径主要是介孔(2～50 nm)和大孔(＞50 nm)。通过氮气吸附确定颗粒比表面积，孔容，孔径以及孔的大小。通过增加微孔孔容来提高吸附效果。

3 结论

当孔径大小影响吸附剂吸附类型时，吸附剂的吸附效果很大程度上与其比表面积、孔容、孔径分布性质有关。通常，多孔淀粉吸附剂孔径大小应与被吸附物质尺度相当或者稍微小于微孔径。氨、巴豆醛和氢氰酸各自有其不同的孔径大小。巴豆醛是最大的分子，氨是最小的分子。多孔淀粉孔径主要是介孔(2～50 nm)和大孔(＞50 nm)。所以多孔淀粉对巴豆醛的吸附效果比吸附氨稍好点。

表1～表3可见，交联磷酸多孔淀粉对卷烟烟气中有害物质吸附效果随着多孔淀粉交联度的升高而增强。可能是因为交联磷酸多孔淀粉交联程度与交联磷酸多孔淀粉吸附效果成正比。随着磷酸酯多孔淀粉交联程度提高，多孔淀粉机械强度和硬度均有所提高。同时，其稳定的结构增强了吸附剂吸收卷烟烟气中更多有害物质的能力。

微孔活性炭、微孔分子筛(如沸石、海泡石等)和介孔复合物［24］，这些无机材料有较好的降焦减害作用，但抽吸期间，滤嘴中的无机材料是否脱落进入主流烟气中尚不得而知，这就存在一个值得关注的健康风险问题。因此，微孔无机材料作为卷烟滤嘴添加剂能够转化为生产应用的非常少。而微孔淀粉是一种新型的、无毒无污染的、可食用的生物吸附剂，具有传统吸附剂无可比拟的优势。因此，通过在卷烟过滤嘴中添加玉米多孔淀粉以及交联磷酸玉米多孔淀粉可以有效吸附卷烟烟气气相物中的HCN，氨，巴豆醛起到选择性吸附的效果。为工业化生产奠定了一定的理论和应用基础。

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Study on Modified Starches of the Adsorption of Cigarette Smoke Vapour Phase Compounds

Zhu Yu1，2Guo Li1，2Du Xianfeng2Sun Xiaoli2
(Key Laboratory of Cigarette Smoke1，Technology Center of Shanghai Tobacco(Group)Corp．，Shanghai 200082)
(Key Laboratory of Tea Biochemistry and Biotechnology of the Ministry of Education and Agriculture，Anhui Agricultural University2，Hefei 230036)

This article uses corn porous starch(PS)and crosslinking phosphoric acid corn porous starch(PPS)as materials．It studies the effects of PSobtained in different hydrolysis time and different PPSs with different substitution degrees(DS)for the mainstream of cigarette smoke vapour phase compounds to the elimination of HCN，NH3and crotonaldehyde．With the help of SEM and ASAP，It confirms that the best parameter of pore structure to abosorb HCN，NH3and crotonaldehyde for starch．Using chromatography of ions and high performance liquid chromatography respectively tests HCN，NH3and crotonaldehyde through continuous flow methods．The results indicates that PS and PPS(DS=0．092)have the optimal adsorption effects on HCN，NH3，and crotonaldehyde when the hydrolysis time is 4 h．PScan reduce HCN，NH3and crotonaldehyde by 5．922%，24．278%，20．843%，respectively．PPS can reduce HCN，NH3and crotonaldehyde by 13．041%，35．925%，31．062%，respectively．

modified porous，starch，cigarette smoke，particular matter

TQ46

A

1003－0174(2012)08－0024－07

国家自然科学基金(31171655)，上海烟草集团卷烟烟气2010年重点实验室开放研究基金(SZBCW2010－00538)，直链淀粉与支链淀粉共混聚合物的织态结构对淀粉类食品品质影响的研究(10040606Q23)

2011－10－13

朱玉，女，1986年出生，硕士，天然产物的开发与利用

杜先锋，男，1963年出生，教授，博士，天然产物的开发与利用